一種多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，將碳納米管CNTs用強(qiáng)酸進(jìn)行氧化；將氧化后的碳納米管先后用氯化亞砜、二元胺進(jìn)行酰氯化和胺基化處理，引入氨基官能團(tuán)；將碳纖維用強(qiáng)氧化酸氧化，然后用氯化亞砜酰氯化處理，引入酰氯基；將制得的修飾碳納米管與修飾碳纖維混合接枝反應(yīng)，得接枝了碳納米管的碳纖維；將接枝了碳納米管的碳纖維與半倍硅氧烷POSS混合接枝反應(yīng)，得二元接枝POSS的碳纖維；將二元接枝POSS的碳纖維與基體樹(shù)脂充分浸潤(rùn)后熱壓固化成型。CNTs和POSS在碳纖維表面共接枝會(huì)改善碳纖維的表面形貌，擴(kuò)大與樹(shù)脂基體的接觸面積，以錨釘作用深入到樹(shù)脂基體中，使界面機(jī)械嚙合作用更強(qiáng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，屬于碳纖維復(fù)合 材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳纖維（CF)是由有機(jī)纖維在惰性氣體中，經(jīng)過(guò)高溫碳化而制得的含碳量較高的 纖維狀碳材料，它具有碳材料的本征特征和紡織纖維的柔軟可加工性，是新一代增強(qiáng)纖 維。碳纖維具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、密度低、耐摩擦、耐腐蝕和導(dǎo)電導(dǎo)熱等優(yōu)異性能。 在同樣體積的情況下，它的重量不到鋼的1/4。碳纖維樹(shù)脂復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度一般都在 3500Mpa以上，是剛的7-9倍，抗拉彈性模量為230?430Gpa亦高于鋼。因此碳纖維樹(shù)脂復(fù) 合材料的比強(qiáng)度即材料的強(qiáng)度與其密度之比可達(dá)到2000MpaAg/cm3)以上，而A3鋼的比強(qiáng) 度僅為59MpaAg/cm3)左右。材料的比模量越高，則構(gòu)件的強(qiáng)度越大，比強(qiáng)度越高，則構(gòu)件 自重越小。正是由于其獨(dú)特的性能，先進(jìn)的碳纖維復(fù)合材料在航天航空、軍事、汽車(chē)和建筑 等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。
[0003] 然而，由于碳纖維是經(jīng)過(guò)1300°C?1600°C高溫碳化而制得的碳含量高達(dá)90%以 上的碳材料，在高溫惰性氣體中碳化，隨著非碳元素的逸出和碳的富集，使其表面活性降 低，表面張力下降，與樹(shù)脂基體的浸潤(rùn)性變差。此外，為了提高碳纖維的拉伸強(qiáng)度需要盡可 能減小表面缺陷，因此，其表面體積也較小。平滑的表面使其與樹(shù)脂基體的錨釘和機(jī)械結(jié)合 作用較弱，導(dǎo)致復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度降低，因此，采用碳纖維為增強(qiáng)材料制備復(fù)合材料 時(shí)，均需要對(duì)碳纖維進(jìn)行表面改性處理。表面處理不但可以改善碳纖維表面粗糙度和比表 面積，增加與樹(shù)脂基體的錨釘和機(jī)械結(jié)合作用，還可提高纖維表面活性原子的含量，提高參 與反應(yīng)的官能團(tuán)含量，增加制備復(fù)合材料過(guò)程中與樹(shù)脂基體形成的化學(xué)鍵數(shù)量。同時(shí)，碳纖 維表面活性的改變，可以降低其與樹(shù)脂之間的接觸角，提高其浸潤(rùn)性能，這可以增強(qiáng)纖維表 面與樹(shù)脂基體之間的次價(jià)鍵結(jié)合（氫鍵、范德華力等）作用。其中碳纖維表面化學(xué)接枝法 可以在纖維表面引入和產(chǎn)生新的活性點(diǎn)和官能團(tuán)，并可以根據(jù)實(shí)際需求選擇接枝的材料， 是目前研究的熱點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料界面的處理缺乏可控有效的表 面活化方法，而導(dǎo)致碳纖維增強(qiáng)非極性樹(shù)脂復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度低的問(wèn)題，從而提供了 一種界面粘結(jié)牢固的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0006] -種多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，包括步驟如下：
[0007] (1)將碳納米管用強(qiáng)酸進(jìn)行氧化；
[0008] (2)將氧化后的碳納米管先后用氯化亞砜、二元胺進(jìn)行酰氯化和胺基化處理，引入 氨基官能團(tuán)；
[0009] (3)將碳纖維用強(qiáng)氧化酸氧化，然后用氯化亞砜酰氯化處理，引入酰氯基；
[0010] ⑷將步驟⑵制得的修飾碳納米管與步驟⑶得的修飾碳纖維混合接枝反應(yīng)，得 接枝了碳納米管的碳纖維；
[0011] (5)將接枝了碳納米管的碳纖維與半倍硅氧烷P0SS混合接枝反應(yīng)，得二元接枝 P0SS的碳纖維；
[0012] (6)將二元接枝P0SS的碳纖維與基體樹(shù)脂充分浸潤(rùn)后熱壓固化成型。
[0013] 所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選包括步驟如 下：
[0014] (1)將碳納米管（CNTs)加入濃硫酸與濃硝酸的混合酸溶液，在60?80°C恒溫水 浴下攪拌反應(yīng)2?4h，過(guò)濾、洗滌，真空條件下干燥得氧化后的碳納米管；
[0015] (2)將氧化后的碳納米管加入氯化亞砜和有機(jī)溶劑，加熱至70-80°C反應(yīng)48-72h， 結(jié)束后減壓蒸餾除去多余的S0C12，然后加入二元胺，加熱至75-80°C反應(yīng)36-48h，用蒸餾水 稀釋?zhuān)闉V直至濾液呈中性，得到胺基化的碳納米管，真空干燥備用；
[0016] (3)將碳纖維（CF)用丙酮回流抽提后烘干，然后加入強(qiáng)氧化酸，水浴加熱至 60-70°C氧化2?6h，反復(fù)清洗至中性，烘干，得到氧化的碳纖維，將氧化的碳纖維加入 S0C12和有機(jī)溶劑，水浴加熱至70-80°C反應(yīng)36-48h，取出后鼓風(fēng)干燥，得到酰氯化的碳纖 維；
[0017] (4)將胺基化的碳納米管分散于有機(jī)溶劑中，分散均勻后加入酰氯化的碳纖維， 50-60°C恒溫水浴下反應(yīng)60-72h，反應(yīng)過(guò)程中每隔1?3h將反應(yīng)溶液重新震蕩分撒，以保證 胺基化的碳納米管分散均勻可與碳纖維充分接觸，取出后用丙酮回流抽提除去纖維表面未 參與反應(yīng)的胺基化的碳納米管，真空干燥箱干燥，得到接枝碳納米管的碳纖維；
[0018] (5)將半倍硅氧烷P0SS置于有機(jī)溶劑中，加入接枝碳納米管的碳纖維，50-60°C恒 溫水浴下反應(yīng)24h-36h，取出后用丙酮回流抽提除去纖維表面未參與反應(yīng)的P0SS分子，真 空烘箱干燥，得到二元接枝P0SS的碳纖維；
[0019] (6)配置環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑的均勻混合液，將二元接枝P0SS的碳纖維與其混合充 分浸潤(rùn)后置于模具中，將模具放于熱壓機(jī)上固化。
[0020] 上述制備方法中步驟（1)所述的濃硫酸與濃硝酸體積比為3:1，碳納米管與混合 酸溶液的比例為〇. 04-0. 05g/ml。碳納米管為電弧放電、化學(xué)氣相沉淀、模板法、太陽(yáng)能法或 激光蒸發(fā)中的任一種制備的單臂或多壁碳納米管。
[0021] 步驟（2)中氧化后的碳納米管與氯化亞砜的比例為0. 02-0. 03g/ml，氯化亞砜、有 機(jī)溶劑、二元胺的體積比為100:5:100，所述二元胺為乙二胺、1，2-丙二胺、1，3-丙二胺中 任選一種。步驟（3)中碳纖維與強(qiáng)氧化酸的比例3 :100-150,g/ml;氯化亞砜、有機(jī)溶劑的 體積比為100:5。氧化的碳纖維與氯化亞砜的比例3:100-200,g/ml;強(qiáng)氧化酸為濃硝酸、 濃硫酸、次氯酸、混酸（濃硝酸和濃硫酸）中任選一種。
[0022] 步驟⑷中胺基化的碳納米管與酰氯化的碳纖維、有機(jī)溶劑的比例為 1:6-15:150-300,g:g:ml;分散碳納米管的方法可以采用超聲震蕩法、磁力攪拌法（需要對(duì) 纖維進(jìn)行懸掛處理）中任選一種。
[0023]上述步驟（2)_⑷所述的有機(jī)溶劑均為N，N_二甲基甲酰胺、四氫呋喃、丙酮 中的任意一種。步驟（5)中半倍硅氧烷P0SS、接枝碳納米管的碳纖維、有機(jī)溶劑的比例 1:6-15:150-300,g:g:ml;所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、丙酮、石油醚中任選一種。
[0024] 步驟（6)所述環(huán)氧樹(shù)脂為環(huán)氧樹(shù)脂E-51、環(huán)氧樹(shù)脂E-44中任選一種；所述固化劑 為芳香二胺、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、咪唑中任選一種。所述的熱壓機(jī)上固化為當(dāng)模具溫度 升至90°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)并觀察膠液狀態(tài)，保溫10min-lh，樹(shù)脂開(kāi)始凝膠時(shí)加壓到5MPa，后升 溫至120°C，壓力增至lOMPa，保溫2h后，繼續(xù)升溫至150°C，壓力不變，保溫4h，保持壓力至 模具冷卻至室溫，起模。步驟（6)中所述適當(dāng)比例為環(huán)氧樹(shù)脂、液態(tài)芳香二胺H-256質(zhì)量比 為100 : (30?40);環(huán)氧樹(shù)脂、甲基四氫苯酐和N，N-二甲基芐胺質(zhì)量比為100 : (65?75): 1 ;環(huán)氧樹(shù)脂、咪唑質(zhì)量比為1〇〇 :6。碳纖維與環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量比為（60-70) : (30-40)，優(yōu)選 65:35〇
[0025] 上述方法制備的復(fù)合材料。
[0026] 本發(fā)明在碳纖維表面接枝一維的CNTs，可實(shí)現(xiàn)碳纖維表面接枝結(jié)構(gòu)和接枝密度可 控性及有序性，再以CF/CNTs復(fù)合增強(qiáng)體為基礎(chǔ)，進(jìn)一步接枝的含有不同活性端基P0SS，形 成具有不同模量梯度CF/CNTs/POSS二元納米接枝增強(qiáng)體。CNTs和P0SS在碳纖維表面共接 枝會(huì)改善碳纖維的表面形貌，并且P0SS接枝到CNTs表面形成"狼牙棒"形狀，更能擴(kuò)大與樹(shù) 脂基體的接觸面積，以錨釘作用深入到樹(shù)脂基體中，使界面機(jī)械嚙合作用更強(qiáng)。同時(shí)，CNTs 和P0SS化學(xué)接枝到纖維表面，會(huì)提高纖維表面活性原子的含量，這樣可以降低與樹(shù)脂之間 的接觸角，提高其浸潤(rùn)性能，增加與樹(shù)脂基體之間的次價(jià)鍵結(jié)合（氫鍵、范德華力等）作用。 另外，CNTs和P0SS表面未參與反應(yīng)的官能團(tuán)可以與樹(shù)脂反應(yīng)，增加與樹(shù)脂基體形成的化學(xué) 鍵數(shù)量。從而使碳纖維與樹(shù)脂間的粘結(jié)增強(qiáng)，制備的復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能得到明顯提 高。因此，本發(fā)明具有重要的科學(xué)技術(shù)價(jià)值和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
[0027] P0SS是一種萬(wàn)能的分子，任何有機(jī)基團(tuán)都可以通過(guò)化學(xué)反應(yīng)連接在其表面，并且 這種分子定制簡(jiǎn)便、可控性強(qiáng)，生產(chǎn)P0SS的初始原料成本相對(duì)較低并且產(chǎn)率很高，這使得 P0SS價(jià)格低廉，可以進(jìn)行大規(guī)模的商業(yè)應(yīng)用，P0SS分子中心為剛性無(wú)機(jī)納米核、周?chē)h(huán)繞 可反應(yīng)官能團(tuán)的獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)在復(fù)合材料界面同時(shí)形成了牢固的化學(xué)和物理作用，使界面 強(qiáng)度顯著提高，優(yōu)于普通酸酐分子。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028] 圖1是實(shí)施例1的碳纖維表面化學(xué)接枝反應(yīng)的流程圖。
[0029] 圖2為不同處理階段的碳纖維表面的SEM形貌，b)除漿CF，e)接枝CNTs，f)二元 接枝P0SS;
[0030] 圖3為實(shí)施例1不同處理階段碳纖維復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度。
[0031] 圖4為本發(fā)明制得的表面接有碳納米管/P0SS的碳纖維復(fù)合材料層間剪切斷口形 貌的SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0033] 實(shí)施例1 :
[0034] 一種多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0035] (1):稱(chēng)取4g干燥的CNTs置于的圓底燒瓶中，加入100ml濃硫酸和濃硝酸的體積 比為3 :1的混合溶液，60°C恒溫水浴下攪拌反應(yīng)4h，在反應(yīng)后的溶液中加入蒸餾水稀釋?zhuān)?多孔濾膜抽濾至洗滌液呈中性，l〇〇°C下真空條件下干燥得氧化后的CNTs;
[0036] (2):將2g步驟（1)制得的氧化后的CNTs，分別加入100mlS0CljP5mlN，N-二甲 基甲酰胺（DMF)溶液，加熱至76°C反應(yīng)72h，結(jié)束后減壓蒸餾除去多余的S0C12，加入100ml 乙二胺，加熱至80°C反應(yīng)48h，用蒸餾水稀釋?zhuān)闉V直至濾液呈中性，得到胺基化的CNTs， 100°C下真空干燥備用；
[0037] (3):將CF置于索氏提取器中，75°C條件下丙酮回流抽提72h，取出放入100°C真空 烘干箱干燥4h，得到除漿后的CF。將除漿后的CF置于圓底燒瓶中，加入100ml濃硝酸，水 浴加熱至60°C氧化3h，用蒸餾水將反應(yīng)后的CF反復(fù)清洗至洗液呈中性，100°C烘干，得到氧 化的CF;向所得的氧化的CF(3g)中，分別加入100mlS0C12和5mlDMF溶液，水浴加熱至 76°C反應(yīng)48h，取出后鼓風(fēng)干燥，得到酰氯化的CF;
[0038] (4):稱(chēng)取0. 2g步驟⑵所得的胺基化的CNTs至于100ml四氫呋喃THF溶液中， 超聲振蕩15分鐘得到分散均勻的氨基化的CNTs溶液，將3g步驟（3)所得的酰氯化的CF 放入此溶液中，50°C恒溫水浴下反應(yīng)72h，反應(yīng)過(guò)程中每隔2h將反應(yīng)溶液重新超生振蕩以 保證胺基化的CNTs分散均勻可與CF充分接觸，取出后用置于索氏提取器中丙酮回流抽提 除去纖維表面未參與反應(yīng)的胺基化的CNTs，放入100°C真空烘干箱干燥4h，得到CF/CNTs;
[0039] (5):稱(chēng)取0? 5gP0SS置于lOOmlTHF溶液中，將3g步驟（4)所得的CF/CNTs放入 此溶液中，50°C恒溫水浴下反應(yīng)24h，取出后用丙酮回流抽提除去纖維表面未參與反應(yīng)的 P0SS分子，100°C真空烘箱干燥4h，得到CF/CNTs/POSS二元納米接枝增強(qiáng)體；
[0040] (6):在200mm長(zhǎng)的玻璃框上纏繞適當(dāng)圈數(shù)的步驟（5)所得的CF/CNTs/POSS，基體 樹(shù)脂按環(huán)氧樹(shù)脂、液態(tài)芳香二胺H-256質(zhì)量比為100 :32的比例混合均勻，將碳纖維與基體 樹(shù)脂按質(zhì)量比65:35充分浸潤(rùn)后置于模具中，將模具放于熱壓機(jī)上按如下工藝固化。當(dāng)模 具溫度升至90°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)并觀察膠液狀態(tài)，保溫30min左右，環(huán)氧樹(shù)脂開(kāi)始凝膠時(shí)加壓 至lj5MPa，后升溫至120°C，壓力增至lOMPa，保溫2h后，繼續(xù)升溫至150°C，壓力不變，保溫 4h，保持壓力至模具冷卻至室溫，起模，得到樹(shù)脂含量控制在35± 1. 5%范圍內(nèi)的CF/CNTs/ P0SS增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
[0041] 本實(shí)施例步驟⑴中CNTs的規(guī)格為T(mén)NM3,是中科院成都有機(jī)化學(xué)有限公司生產(chǎn)。 本實(shí)施例步驟（3)中CF的規(guī)格為3K，是吉林神舟炭纖維有限公司生產(chǎn)本實(shí)施例步驟（6)中 P0SS的規(guī)格為分析純，是美國(guó)HybridPlastics公司生產(chǎn)。
[0042] 表1為CNTs/POSS二元接枝CF后纖維表面的元素含量。
[0043]

【權(quán)利要求】
1. 一種多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是，包括步驟如 下：（1)將碳納米管用強(qiáng)酸進(jìn)行氧化； (2) 將氧化后的碳納米管先后用氯化亞砜、二元胺進(jìn)行酰氯化和胺基化處理，引入氨基 官能團(tuán)； (3) 將碳纖維用強(qiáng)氧化酸氧化，然后用氯化亞砜酰氯化處理，引入酰氯基； (4) 將步驟（2)制得的修飾碳納米管與步驟（3)得的修飾碳纖維混合接枝反應(yīng)，得接枝 了碳納米管的碳纖維； (5) 將接枝了碳納米管的碳纖維與半倍硅氧烷POSS混合接枝反應(yīng)，得二元接枝POSS的 碳纖維； (6) 將二元接枝POSS的碳纖維與基體樹(shù)脂充分浸潤(rùn)后熱壓固化成型。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特 征是，包括步驟如下： (1) 將碳納米管加入濃硫酸與濃硝酸的混合酸溶液，在60?80°C恒溫水浴下攪拌反應(yīng) 2?4h，過(guò)濾、洗滌，真空條件下干燥得氧化后的碳納米管； (2) 將氧化后的碳納米管加入氯化亞砜和有機(jī)溶劑，加熱至70-80°C反應(yīng)48-72h，結(jié)束 后減壓蒸餾除去多余的S0C12,然后加入二元氨，加熱至70-80°C反應(yīng)36-48h，用蒸餾水稀 釋?zhuān)闉V直至濾液呈中性，得到胺基化的碳納米管，真空干燥備用； (3) 將碳纖維用丙酮回流抽提后烘干，然后加入強(qiáng)氧化酸，水浴加熱至60°C氧化2? 6h，反復(fù)清洗至中性，100°C烘干，得到氧化的碳纖維，將氧化的碳纖維加入S0C12和有機(jī)溶 齊U，水浴加熱至70-80°C反應(yīng)36-48h，取出后鼓風(fēng)干燥，得到酰氯化的碳纖維； (4) 將胺基化的碳納米管分散于有機(jī)溶劑中，分散均勻后加入酰氯化的碳纖維， 50-60°C恒溫水浴下反應(yīng)60-72h，反應(yīng)過(guò)程中每隔1?3h將反應(yīng)溶液重新震蕩分撒，以保證 胺基化的碳納米管分散均勻可與碳纖維充分接觸，取出后用丙酮回流抽提除去纖維表面未 參與反應(yīng)的胺基化的碳納米管，真空干燥箱干燥，得到接枝碳納米管的碳纖維； (5) 將半倍硅氧烷POSS置于有機(jī)溶劑中，加入接枝碳納米管的碳纖維，50-60°C恒溫水 浴下反應(yīng)24h-36h，取出后用丙酮回流抽提除去纖維表面未參與反應(yīng)的POSS分子，真空烘 箱干燥，得到二元接枝POSS的碳纖維； (6) 配置環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑的均勻混合液，將二元接枝POSS的碳纖維與其混合充分浸 潤(rùn)后置于模具中，將模具放于熱壓機(jī)上固化。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其 特征是，步驟（1)所述的濃硫酸與濃硝酸體積比為3:1，碳納米管與混合酸溶液的比例為 0·04-0. 05g/ml。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特 征是，步驟（3)中碳纖維與強(qiáng)氧化酸的比例3 :100, g/ml ;氯化亞砜、有機(jī)溶劑的體積比為 100:5,氧化的碳纖維與氯化亞砜的比例3 :100, g/ml。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方 法，其特征是，步驟（4)中胺基化的碳納米管與酰氯化的碳纖維、有機(jī)溶劑的比例為 1:6-15:150-300, g:g:ml〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特 征是，所述的強(qiáng)氧化酸為濃硝酸、濃硫酸、次氯酸、濃硝酸與濃硫酸的混酸中的任選一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方 法，其特征是，步驟（5)中半倍硅氧烷POSS、接枝碳納米管的碳纖維、有機(jī)溶劑的比例 1:6-15:150-300, g:g:ml ;所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、丙酮、石油醚中任選一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特 征是，步驟（6)所述環(huán)氧樹(shù)脂為環(huán)氧樹(shù)脂E-51、環(huán)氧樹(shù)脂E-44中任選一種；所述固化劑為 芳香二胺、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、咪唑中任選一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多組元改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其 特征是，所述的熱壓機(jī)上固化為當(dāng)模具溫度升至90°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)并觀察膠液狀態(tài)，保溫 10min-lh，樹(shù)脂開(kāi)始凝膠時(shí)加壓到5MPa，后升溫至120°C，壓力增至lOMPa，保溫2h后，繼續(xù) 升溫至150°C，壓力不變，保溫4h，保持壓力至模具冷卻至室溫，起模。
10. 權(quán)利要求1或2所述的方法制備的復(fù)合材料。
【文檔編號(hào)】C08K3/04GK104277421SQ201410491893
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】張如良, 趙麗華, 崔洪芝, 張軍帥, 劉赟, 李輝平 申請(qǐng)人:山東科技大學(xué)