一種新型木質(zhì)素膠黏劑的制備方法
【專利摘要】一種新型木質(zhì)素膠黏劑的制備方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，由以下重量的原料組成，甲醛90-110kg、六亞甲基四胺35-45kg、尿素75-80kg、亞硫酸鈉10-20kg、氫氧化鈉50-60kg、木質(zhì)素10-30kg。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的新型木質(zhì)素膠黏劑使用效果好，耐高溫性強(qiáng)，黏度適應(yīng)，安全可靠。
【專利說明】一種新型木質(zhì)素膠黏劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種新型木質(zhì)素膠黏劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 膠黏劑是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展和人類生活水平提高必不可少的重要材料，膠黏劑及粘接 技術(shù)以其他連接方式無法比擬的特種工藝，在現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)、現(xiàn)代國防、現(xiàn)代科技中發(fā)揮著重大 作用。如現(xiàn)代航天航空的各種飛行器中幾乎沒有不采用膠黏劑和粘接技術(shù)的，可以說，哪里 有人類'哪里就少不了膠黏劑產(chǎn)品與粘接技術(shù)，它為工業(yè)提供了新穎實(shí)用的工藝'為人類營 造了多姿多彩的生活。膠黏劑與塑料、合成橡膠、合成纖維1涂料并稱為五大合成材料，其 生產(chǎn)與應(yīng)用涉及多學(xué)科的高度綜合'包括高分子化學(xué)、材料學(xué)、有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、分析化 學(xué)、高分子物理、物理學(xué)、流變學(xué)、生物學(xué)等學(xué)科，膠黏劑的種類有很多種，每種膠黏劑的適 用范圍也有與之最相匹配的行業(yè)使用，木質(zhì)素膠黏劑是一種比較新型的膠黏劑，由于其制 作的工藝及其制作方便都很傳統(tǒng)，一般市面上的這種木質(zhì)素膠黏劑的存在量并不大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種黏度適宜，制備工藝簡單的新型木質(zhì)素 膠黏劑的制備方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種新型木質(zhì)素膠黏劑，其特征在于：由以下組分的原料組成：
[0006] Ψ'Μ 90-110kg 六、IR Φ 搞 _ 胺 35-..15kg Ml 75-80kg
[_7] #.硫酸鈉 l〇-2()kg 氫氧化鈉 50-60kg 木質(zhì)素 10-30kg
[0008] 各原料的優(yōu)選重量為：
[0009] ΨΒ 100kg ,、 €中搞_胺 1〇kg 尿袞 77kg 、丨丨;.硫酸鈉 15kg 氫14化鈉 55kg 木質(zhì)素 20kg
[0010] 本發(fā)明的另一目的是制備本發(fā)明新型木質(zhì)素膠黏劑的方法，其特征在于：包括以 下工藝步驟，
[0011] a.選取反應(yīng)器，稱取原料中所有分量的木質(zhì)素投放于反應(yīng)器中，然后再加入原料 中所有的分量的亞硫酸鈉進(jìn)行反應(yīng)。
[0012] b.稱取原料中氫氧化鈉分量的1/3投放至反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,控制反應(yīng) 器內(nèi)溫度在60-70°C，繼續(xù)恒溫反應(yīng)4h。
[0013] c.待上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行冷卻，然后取出后進(jìn)行離心 分離，得到黃褐色的木質(zhì)素磺酸鈉備用。
[0014] d.再次選用一反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜設(shè)置有機(jī)械攪拌器。
[0015] e.將上述原料中所以分量的甲醛投入反應(yīng)釜中，然后加入所有分量的六亞甲基四 胺調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后將釜內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行升溫值25-30°C。
[0016] f.稱取原料中2/5的尿素投放至步驟e中的反應(yīng)釜中，控制溫度為30_50°C，保溫 反應(yīng)50min。
[0017] g.待上述步驟f反應(yīng)結(jié)束后，再次將原料中剩下的所有分量的尿素投放至反應(yīng)釜 中，在30min內(nèi)將溫度升至90-95°C，保溫反應(yīng)40min。
[0018] h.待上述步驟g反應(yīng)結(jié)束后，將原料中所有分量的甲酸投放至反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH 值為 4. 4-4. 5。
[0019] i.每隔lOmin采用試管取反應(yīng)液滴入40°C的熱水中，進(jìn)行測試，當(dāng)出現(xiàn)不溶接的 白色霧團(tuán)后，視為反應(yīng)截止。
[0020] j.將原料中所剩下所有分量的氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后進(jìn) 行減壓脫水，將反應(yīng)物冷卻至70°C。
[0021] k.將上述步驟c中制得的所有分量的木質(zhì)素磺酸鈉投放至反應(yīng)釜中，開啟攪拌 器，攪拌反應(yīng)30min后，自然冷卻，出料，得到的產(chǎn)物即為本發(fā)明所要制得的新型木質(zhì)素膠 黏劑。
[0022] 所述的木質(zhì)素采用粗木質(zhì)素提純所得到，其提純的方法為：把粗木質(zhì)素采用濾紙 包裹后，投放至脂肪抽提器中，采用體積比為2:1的苯和乙醇進(jìn)行浸提8h后，取出內(nèi)部反應(yīng) 物，后加入酶液，在45°C時恒溫震蕩反應(yīng)5h，然后經(jīng)過沉淀烘干后即得到本發(fā)明所需求的 木質(zhì)素。
[0023] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的新型木質(zhì)素膠黏劑使用效果好，耐高溫性強(qiáng)，黏度適應(yīng)，安全可 A+^. Ο

【具體實(shí)施方式】
[0024] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] -種新型木質(zhì)素膠黏劑，由以下組分的原料組成：
[0027] Φ 酸 90-丨10kg 六、Κ Φ 描 _ 胺 35-4 5kg 尿索 75-80kg 亞硫酸鈉 10-20kg 氫氧化鈉 50-60kg 木質(zhì)素 10-30kg
[0028] 本發(fā)明的另一目的是制備本發(fā)明新型木質(zhì)素膠黏劑的方法，包括以下工藝步驟，
[0029] a.選取反應(yīng)器，稱取原料中所有分量的木質(zhì)素投放于反應(yīng)器中，然后再加入原料 中所有的分量的亞硫酸鈉進(jìn)行反應(yīng)。
[0030] b.稱取原料中氫氧化鈉分量的1/3投放至反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,控制反應(yīng) 器內(nèi)溫度在60_70°C，繼續(xù)恒溫反應(yīng)4h。
[0031] c.待上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行冷卻，然后取出后進(jìn)行離心 分離，得到黃褐色的木質(zhì)素磺酸鈉備用。
[0032] d.再次選用一反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜設(shè)置有機(jī)械攪拌器。
[0033] e.將上述原料中所以分量的甲醛投入反應(yīng)釜中，然后加入所有分量的六亞甲基四 胺調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后將釜內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行升溫值25-30°C。
[0034] f.稱取原料中2/5的尿素投放至步驟e中的反應(yīng)釜中，控制溫度為30_50°C，保溫 反應(yīng)50min。
[0035] g.待上述步驟f反應(yīng)結(jié)束后，再次將原料中剩下的所有分量的尿素投放至反應(yīng)釜 中，在30min內(nèi)將溫度升至90-95°C，保溫反應(yīng)40min。
[0036] h.待上述步驟g反應(yīng)結(jié)束后，將原料中所有分量的甲酸投放至反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH 值為 4. 4-4. 5。
[0037] i.每隔lOmin采用試管取反應(yīng)液滴入40°C的熱水中，進(jìn)行測試，當(dāng)出現(xiàn)不溶接的 白色霧團(tuán)后，視為反應(yīng)截止。
[0038] j.將原料中所剩下所有分量的氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后進(jìn) 行減壓脫水，將反應(yīng)物冷卻至70°C。
[0039] k.將上述步驟c中制得的所有分量的木質(zhì)素磺酸鈉投放至反應(yīng)釜中，開啟攪拌 器，攪拌反應(yīng)30min后，自然冷卻，出料，得到的產(chǎn)物即為本發(fā)明所要制得的新型木質(zhì)素膠 黏劑。
[0040] 木質(zhì)素采用粗木質(zhì)素提純所得到，其提純的方法為：把粗木質(zhì)素采用濾紙包裹后， 投放至脂肪抽提器中，采用體積比為2:1的苯和乙醇進(jìn)行浸提8h后，取出內(nèi)部反應(yīng)物，后加 入酶液，在45°C時恒溫震蕩反應(yīng)5h，然后經(jīng)過沉淀烘干后即得到本發(fā)明所需求的木質(zhì)素。
[0041] 實(shí)施例2
[0042] -種新型木質(zhì)素膠黏劑，由以下組分的原料組成：
[0043] ΨΜ 100kg 六€中椹四胺 .1〇kg ?cm /7kg 、IK硫酸納 15kg
[0044] 1-- 化鈉 ，55kg 木質(zhì)素 20kg
[0045] 本發(fā)明的另一目的是制備本發(fā)明新型木質(zhì)素膠黏劑的方法，包括以下工藝步驟，
[0046] a.選取反應(yīng)器，稱取原料中所有分量的木質(zhì)素投放于反應(yīng)器中，然后再加入原料 中所有的分量的亞硫酸鈉進(jìn)行反應(yīng)。
[0047] b.稱取原料中氫氧化鈉分量的1/3投放至反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,控制反應(yīng) 器內(nèi)溫度在60_70°C，繼續(xù)恒溫反應(yīng)4h。
[0048] c.待上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行冷卻，然后取出后進(jìn)行離心 分離，得到黃褐色的木質(zhì)素磺酸鈉備用。
[0049] d.再次選用一反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜設(shè)置有機(jī)械攪拌器。
[0050] e.將上述原料中所以分量的甲醛投入反應(yīng)釜中，然后加入所有分量的六亞甲基四 胺調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后將釜內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行升溫值25-30°C。
[0051] f.稱取原料中2/5的尿素投放至步驟e中的反應(yīng)釜中，控制溫度為30-50°C，保溫 反應(yīng)50min。
[0052] g.待上述步驟f反應(yīng)結(jié)束后，再次將原料中剩下的所有分量的尿素投放至反應(yīng)釜 中，在30min內(nèi)將溫度升至90-95°C，保溫反應(yīng)40min。
[0053] h.待上述步驟g反應(yīng)結(jié)束后，將原料中所有分量的甲酸投放至反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH 值為 4. 4-4. 5。
[0054] i.每隔lOmin采用試管取反應(yīng)液滴入40°C的熱水中，進(jìn)行測試，當(dāng)出現(xiàn)不溶接的 白色霧團(tuán)后，視為反應(yīng)截止。
[0055] j.將原料中所剩下所有分量的氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后進(jìn) 行減壓脫水，將反應(yīng)物冷卻至70°C。
[0056] k.將上述步驟c中制得的所有分量的木質(zhì)素磺酸鈉投放至反應(yīng)釜中，開啟攪拌 器，攪拌反應(yīng)30min后，自然冷卻，出料，得到的產(chǎn)物即為本發(fā)明所要制得的新型木質(zhì)素膠 黏劑。
[0057] 木質(zhì)素采用粗木質(zhì)素提純所得到，其提純的方法為：把粗木質(zhì)素采用濾紙包裹后， 投放至脂肪抽提器中，采用體積比為2:1的苯和乙醇進(jìn)行浸提8h后，取出內(nèi)部反應(yīng)物，后加 入酶液，在45°C時恒溫震蕩反應(yīng)5h，然后經(jīng)過沉淀烘干后即得到本發(fā)明所需求的木質(zhì)素。
【權(quán)利要求】
1. 一種新型木質(zhì)素膠黏劑，其特征在于：由以下組分的原料組成： ΦΒΙ 90-丨 10kg 六€卩:墻剛胺 35-15kg 嵌索 75-80kg 業(yè)硫酸鈉 10-20kg 氫氧化鈉 50-60kg 木質(zhì)素 10-30kg
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型木質(zhì)素膠黏劑，其特征在于：優(yōu)選的組合物由以下 重量的原料組成， 甲醛 100kg 六€Φ椹丨用胺 4〇kg 尿糸 /7kg 視硫酸鈉 15kg 氣7減化鈉 55kg 木質(zhì)素 20kg
3. -種制備權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的一種新型纖維素膠黏劑制備方法，其特征在 于：包括以下步驟， a. 選取反應(yīng)器，稱取原料中所有分量的木質(zhì)素投放于反應(yīng)器中，然后再加入原料中所 有的分量的亞硫酸鈉進(jìn)行反應(yīng)。 b. 稱取原料中氫氧化鈉分量的1/3投放至反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,控制反應(yīng)器內(nèi) 溫度在60-70°C，繼續(xù)恒溫反應(yīng)4h。 c. 待上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行冷卻，然后取出后進(jìn)行離心分離， 得到黃褐色的木質(zhì)素磺酸鈉備用。 d. 再次選用一反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜設(shè)置有機(jī)械攪拌器。 e. 將上述原料中所以分量的甲醛投入反應(yīng)釜中，然后加入所有分量的六亞甲基四胺調(diào) 節(jié)PH值為7-8,然后將釜內(nèi)反應(yīng)物進(jìn)行升溫值25-30°C。 f. 稱取原料中2/5的尿素投放至步驟e中的反應(yīng)釜中，控制溫度為30-50°C，保溫反應(yīng) 50min〇 g. 待上述步驟f反應(yīng)結(jié)束后，再次將原料中剩下的所有分量的尿素投放至反應(yīng)釜中， 在30min內(nèi)將溫度升至90-95°C，保溫反應(yīng)40min。 h. 待上述步驟g反應(yīng)結(jié)束后，將原料中所有分量的甲酸投放至反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH值為 4. 4-4. 5。 i. 每隔lOmin采用試管取反應(yīng)液滴入40°C的熱水中，進(jìn)行測試，當(dāng)出現(xiàn)不溶接的白色 霧團(tuán)后，視為反應(yīng)截止。 j. 將原料中所剩下所有分量的氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH值為7-8,然后進(jìn)行減 壓脫水，將反應(yīng)物冷卻至70°C。 k.將上述步驟c中制得的所有分量的木質(zhì)素磺酸鈉投放至反應(yīng)釜中，開啟攪拌器，攪 拌反應(yīng)30min后，自然冷卻，出料，得到的產(chǎn)物即為本發(fā)明所要制得的新型木質(zhì)素膠黏劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種新型木質(zhì)素膠黏劑，其特征在于：所述的木質(zhì)素采 用粗木質(zhì)素提純所得到，其提純的方法為：把粗木質(zhì)素采用濾紙包裹后，投放至脂肪抽提器 中，采用體積比為2:1的苯和乙醇進(jìn)行浸提8h后，取出內(nèi)部反應(yīng)物，后加入酶液，在45°C時 恒溫震蕩反應(yīng)5h，然后經(jīng)過沉淀烘干后即得到本發(fā)明所需求的木質(zhì)素。
【文檔編號】C08G12/12GK104059589SQ201410253680
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】楊超 申請人:楊超