直接磺化法制備磺化絲素蛋白的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種絲素蛋白的磺化改性方法及磺化絲素蛋白抗凝血性能的工藝篩選，屬生物(醫(yī)用)材料領(lǐng)域。主要涉及天然蠶絲經(jīng)堿(0.5％(wt％)Na2CO3水溶液)煮沸脫膠、蒸餾水漂洗、再在50℃的條件下烘干絲素蛋白纖維，然后把干燥后的絲素蛋白與氯磺酸進(jìn)行反應(yīng)。歷經(jīng)正交法優(yōu)化磺化工藝的各步驟，制備出對(duì)應(yīng)的磺化改性絲素蛋白溶液，經(jīng)氫氧化鈉溶液中和成中性溶液后、冷卻至常溫、移入透析袋透析72hr、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后、再冷凍干燥制得磺化改性絲素蛋白粉。優(yōu)化后的磺化工藝既降低了氯磺酸的用量，又提高了磺化絲素蛋白的抗凝血性能，而且其可重復(fù)性好、產(chǎn)品純凈、組成穩(wěn)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】直接磺化法制備磺化絲素蛋白

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 絲素蛋白及磺化絲素蛋白屬于天然高分子及其改性材料范圍，也是常用的一種生 物材料。

【背景技術(shù)】：
[0002] 通過(guò)查閱文獻(xiàn)知曉磺化絲素蛋白具有抗凝血的性能，但在具體的重復(fù)實(shí)驗(yàn)中，發(fā) 現(xiàn)此工藝的磺化效率并不高。于是嘗試減少吡啶有機(jī)溶劑來(lái)提高磺酸的使用效率，并得到 了直接磺化法的優(yōu)化工藝參數(shù)及較純凈的磺化絲素蛋白產(chǎn)品。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 氯磺酸是所有無(wú)機(jī)酸中磺化效率最高的一種。在此,使用氯磺酸對(duì)絲素蛋白進(jìn)行 磺化改性，對(duì)磺化改性工藝的各參數(shù)采用正交法進(jìn)行優(yōu)化，尋找到了一種能明顯提高磺化 絲素蛋白抗凝效果的制備工藝參數(shù)。采用該工藝直接制備的磺化絲素蛋白，既降低了絲素 蛋白的分子量又提高了絲素蛋白的抗凝血性能，及產(chǎn)品的可控性。

【具體實(shí)施方式】：
[0004] 磺化反應(yīng)的溫度、濃度及反應(yīng)時(shí)間等工藝參數(shù)如下：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 日本農(nóng)科院Tamada在冰浴條件下把氯磺酸滴加入脫膠絲素蛋白的吡啶溶液中以對(duì) 絲素蛋白進(jìn)行磺化改性，其間氯磺酸會(huì)使吡啶溶劑變成吡啶鹽，降低了氯磺酸的磺化效率； 另外，還增加了有機(jī)溶劑的使用與回收；本發(fā)明的特征是直接使用氯磺酸與干燥絲素蛋白 纖維反應(yīng)，未使用吡啶溶劑，反應(yīng)也不需在冰浴條件下進(jìn)行；該反應(yīng)過(guò)程既能降低絲素蛋白 的分子量（(Mw)約為5300)，又能對(duì)絲素蛋白進(jìn)行磺化改性，增強(qiáng)絲素蛋白的抗凝性能。
2. 本發(fā)明應(yīng)用了正交法優(yōu)化了磺化工藝中的溫度條件、氯磺酸與絲素蛋白的投料配比 及反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)；使之在減少氯磺酸用量的同時(shí)，以提高反應(yīng)溫度及時(shí)間來(lái)到達(dá)磺化絲 素蛋白最佳的抗凝效果；如：濃度配比為5ml氯磺酸/g絲素蛋白，溫度為50°C，反應(yīng)時(shí)間為 15小時(shí)，制得的磺化絲素蛋白，其300 μ g樣品的APTT(活化部分凝血活酶時(shí)間）數(shù)值可由 改性前的50s提高到110s，并且進(jìn)一步提高磺化絲素蛋白的用量最終還可使血漿不凝。
【文檔編號(hào)】C08H1/00GK104098778SQ201410198635
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】吳建榮 申請(qǐng)人:吳建榮