一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中聚醚類化合物的合成【技術(shù)領(lǐng)域】。包括如下步驟：以三羥甲基丙烷為原料，在催化劑作用下，先抽真空脫水，然后與環(huán)氧丁烷聚合反應(yīng)制得三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品，再經(jīng)水解、中和、聚醚精制吸附鉀、鈉離子、真空脫水、過濾制得三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚成品。采用本發(fā)明技術(shù)方案所得產(chǎn)品具有較好使用性能，適用于防止由于鹽害、中性化、堿骨料反應(yīng)及凍害等所引起的混凝土強(qiáng)度釋低以及混凝土塊的剝落問題所需的高強(qiáng)度樹脂組合物領(lǐng)域。
【專利說明】一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中聚醚類化合物的合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚作為一種特殊結(jié)構(gòu)的聚醚多元醇，其與脂肪族多元胺和含有多異氰酸酯的成分混合而成的樹脂組合物，能夠在反應(yīng)比較緩慢的氛酯反應(yīng)體系中發(fā)生非?？斓碾宸磻?yīng)，其結(jié)果是產(chǎn)生結(jié)構(gòu)粘性，樹脂組合物的粘度立刻變高，形成高強(qiáng)度的樹脂膜，應(yīng)用于防止由于鹽害、中性化、堿骨料反應(yīng)及凍害等所引起的混凝土的強(qiáng)度釋低以及混凝土塊剝落問題的領(lǐng)域。在防止混凝土塊剝落的方法領(lǐng)域，已知的有在混凝土構(gòu)造物的外壁面、環(huán)氧樹脂層壓膜中間夾有玻璃布和維綸三維網(wǎng)格作為增強(qiáng)材料的內(nèi)襯方法，但是，這些方法需要切斷玻璃布和維綸三維網(wǎng)格增強(qiáng)材料，使之與混凝土構(gòu)造物的形狀相吻合，但這樣會(huì)帶來為吻合混凝土構(gòu)造物的凹凸和角部分形狀而彎曲增強(qiáng)材料時(shí)無法充分密合于混凝土表面的施工問題。進(jìn)而，需要多積層工序以夾入上述增強(qiáng)材料，隨之而來的就是工期的增長以及經(jīng)濟(jì)成本的提高。而通過使用指觸干燥時(shí)間在數(shù)小時(shí)以內(nèi)的樹脂組合物，由于自混合后不久就賦予了充分的粘度，因而利用抹子和刮刀進(jìn)行涂布的作業(yè)性優(yōu)越，即使不使用增強(qiáng)材料也可以防止混凝土塊的剝落，較以往的使用玻璃布和三維網(wǎng)格的方法更為簡便，而且可以迸行短工期的施工，因而可以簡單地進(jìn)行檢查作業(yè)和修補(bǔ)作業(yè)。但目前，關(guān)于三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成工藝鮮見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，具有較好使用性能的三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0005]本發(fā)明為一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，包括如下步驟:
[0006](I)預(yù)處理:以三羥甲基丙烷為原料，在催化劑作用下，抽真空脫水；
[0007](2)粗品制備:預(yù)處理后的三羥甲基丙烷與環(huán)氧丁烷聚合反應(yīng)制得三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品；
[0008](3)精制:將步驟(2)的粗品經(jīng)水解、中和、聚醚精制吸`附鉀、鈉離子、真空脫水、過濾，制得三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚成品。
[0009]所述的三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的結(jié)構(gòu)式為:
[0010]
【權(quán)利要求】
1.一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)預(yù)處理:以三羥甲基丙烷為原料，在催化劑作用下，抽真空脫水； (2)粗品制備:預(yù)處理后的三羥甲基丙烷與環(huán)氧丁烷聚合反應(yīng)制得三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品； (3)精制:將步驟(2)的粗品經(jīng)水解、中和、聚醚精制吸附鉀、鈉離子、真空脫水、過濾，制得三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚成品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(O中，所述的催化劑用量為合成后三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚重量的0.05~0.4% ;催化劑采用固體甲醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉的任意一種或一種以上的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟Cl)中，真空脫水的溫度為110~120°C，真空度為≥-0.095MPa,時(shí)間為40~60分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的三羥甲基丙烷與環(huán)氧丁烷的重量比可為1:1.61~10.75，反應(yīng)溫度為100~130°C，反應(yīng)時(shí)間為4~10小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的水解過程水的加入量為三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的3.5~10.0%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(3)中，中和劑采用磷酸，聚醚精制吸附劑采用硅酸鎂型、硅酸鋁型吸附劑中的一種或兩者的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(3)中，聚醚精制吸附劑為合成多硅酸鹽化合物，加入量為三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的0.5%~2.0%，吸附溫度為60℃~70°C，時(shí)間為30~50分鐘。
8.如權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(3)中，真空脫水的溫度為110~115°C，真空度為≥-0.097MPa，時(shí)間為1.5~2.0小時(shí)。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的合成方法獲得的三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚，其特征在于，所述的三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的結(jié)構(gòu)式為:
10.如權(quán)利要求9所述的三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚，其特征在于:該三羥甲基丙烷聚氧丁烯醚的分子量為350~1200。
【文檔編號】C08G65/28GK103864584SQ201410080372
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】王勝利, 金一豐, 馬定連, 董楠, 高紅軍 申請人:浙江皇馬科技股份有限公司