一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法。本發(fā)明以粉煤灰為原料，經燒結酸溶，制得濾渣和濾液；然后分別用濾渣和濾液制備了CaSiO3塑料改性劑和Al(OH)3塑料改性劑。本發(fā)明的主要原材料粉煤灰、濃硫酸等源自煤炭燃燒后的廢渣和廢氣，原料廣、開發(fā)成本低廉；本發(fā)明制得的CaSiO3和Al(OH)3平均粒徑小、可直接用于塑料改性；CaSiO3塑料改性劑可有效提高塑料材料的強度、耐磨性和耐熱性；Al(OH)3塑料改性劑能有效提高塑料材料的強度、耐磨性、耐熱性和阻燃性。
【專利說明】一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領域，尤其涉及的是一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法。
【背景技術】
[0002]國家“十二五”發(fā)展規(guī)劃將節(jié)能減排作為產業(yè)發(fā)展的首要問題，同時將樹脂基復合材料作為新材料的發(fā)展重點之一。而據資料表明，目前我國每年工業(yè)燃煤產生2-4億噸粉煤灰，利用率低且主要以低端利用為主，給環(huán)境問題帶來了巨大的考驗，成為急待解決的問題。
[0003]粉煤灰的主要成分是CaO、SiO2, Al2O3等金屬氧化物，經一定的化學方法分離處理后，可獲得CaSiO3和Al (OH) 3，用于制備塑料改性劑。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現有技術在利用粉煤灰中存在的不足，提供了一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案如下:
[0006]一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法，其步驟如下:
[0007](I)燒結酸溶
[0008]將粉煤灰于400-600°C下焙燒20-40min ;取出后逐漸加入85%wt濃H2SO4,并對體系PH進行監(jiān)控，待體系pH趨于恒定為1-3后，加水并攪拌均勻，然后靜置，待出現分層后經過濾獲得濾渣和濾液；
[0009](2)濾洛制備CaSiO3沉淀
[0010]在(I)產生的濾渣中緩慢加入濃度為10_30%wt的NaOH濃溶液進行堿溶，待pH穩(wěn)定為6-8，取其清液，緩慢加入Ca (OH) 2清液，產生CaSiO3沉淀，待生成沉淀速度明顯降低后停止加入Ca(OH)2清液；
[0011](3)用CaSiO3沉淀制備CaSiO3塑料改性劑
[0012]將(2)中的溶液過濾，得到CaSiO3沉淀，然后向其中加入硅烷偶聯劑KH-550、硬脂酸和液體石蠟，經充分攪拌均勻后在110°C下干燥；然后研磨，得到粉末狀CaSiO3塑料改性劑；
[0013](4)濾液制備Al (OH) 3沉淀
[0014]在(I)產生的濾液中緩慢加入濃度為3_5%wt的NaOH稀溶液，使溶液pH值達到11以上，除去沉淀的Fe (OH) 3后加入稀H2S04調節(jié)pH為7_8，此時溶液出現白色Al (OH) 3絮狀沉淀；
[0015](5 )用Al (OH) 3沉淀制備Al (OH) 3塑料改性劑
[0016]將(4)中的溶液過濾，得到Al (OH)3沉淀，然后向其中依次加入硅烷偶聯劑KH-550、硬脂酸、聚四氟乙烯、和丙三醇，經充分攪拌均勻后在110°C下干燥，然后研磨，得到粉末狀Al (OH) 3塑料改性劑。[0017]所述的方法，步驟(1)中，粉煤灰和加入水的質量比為1:2-3。
[0018]所述的方法，步驟(3)中，按質量比計算，CaSiO3沉淀100份、硅烷偶聯劑KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、液體石臘3-5份。
[0019]所述的方法，步驟(5)中，按質量比計算，六1(0!1)3沉淀100份、硅烷偶聯劑KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、聚四氟乙烯0.3-0.5份、丙三醇5_10份。
[0020]本發(fā)明用粉煤灰制備塑料改性劑，相對于粉煤灰應用于公路鋪設、砌塊生產、水泥生產等領域，粉煤灰的利用具有高的附加值；本發(fā)明的主要原材料粉煤灰、濃硫酸等源自煤炭燃燒后的廢渣和廢氣，原料廣、開發(fā)成本低廉；本發(fā)明制得的CaSiO3和Al (OH)3平均粒徑小、可直接用于塑料改性；CaSi03塑料改性劑可有效提高塑料材料的強度、耐磨性和耐熱性；A1 (OH)3塑料改性劑能有效提高塑料材料的強度、耐磨性、耐熱性和阻燃性。而且本發(fā)明可以同時獲得CaSiO3和Al (OH)3兩種塑料改性助劑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為粉煤灰制備塑料改性劑的工藝流程圖。
[0022]圖2為CaSiO3塑料改性劑；其中a為CaSiO3塑料改性劑的電鏡照片；b為CaSiO3塑料改性劑的粒度分布。
[0023]圖3為Al(OH)3塑料改性劑；其中a為Al(OH)3塑料改性劑的電鏡照片；b為Al (OH) 3塑料改性劑的粒度分布。
【具體實施方式】
[0024]以下結合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0025]實施例
[0026]用粉煤灰制備塑料改性劑的工藝流程如圖1所示，包括如下工藝環(huán)節(jié):
[0027](I)燒結酸溶
[0028]取粉煤灰于500°C條件下焙燒30min ;取出后逐漸加入85%wt &H2S04，并對體系pH進行監(jiān)控，待體系PH趨于恒定為2左右后，加粉煤灰質量的2倍的水，并攪拌均勻，然后靜置，待出現分層后經過濾獲得濾渣和濾液。
[0029](2)濾渣制備CaSiO3沉淀
[0030]在(I)產生的濾渣中緩慢加入濃度為25%wt的NaOH濃溶液進行堿溶，待pH穩(wěn)定為7左右時，取其清液，緩慢加入Ca (OH) 2清液，產生CaSiO3沉淀，待生成沉淀速度明顯降低后停止加入Ca(OH)2清液。
[0031](3) CaSiO3沉淀分散、改性，制備CaSiO3塑料改性劑
[0032]將(2)中的溶液過濾，得到CaSiO3沉淀，按質量比計算，稱取100份CaSiO3沉淀，在其中加入0.8份硅烷偶聯劑KH-550、0.5份硬脂酸、3份液體石蠟，經充分攪拌均勻后在110°C左右的條件下干燥，經研磨后即得粉末狀CaSiO3塑料改性劑。
[0033]如圖2所示，分別為所制得的粉末狀CaSiO3塑料改性劑的電鏡照片(a)和粒度分布(b)，可以看到其平均粒徑約為1.5 μ m，粒徑尺寸主要分布在0.2-7 μ m范圍內。該CaSiO3塑料改性劑可以有效提高塑料材料的強度、耐磨性和耐熱性。增加硬脂酸、液體石蠟的含量，可以使CaSiO3塑料改性劑改性塑料后，塑料成型加工性較好，但強度、耐熱性受到影響。[0034](4)濾液制備Al (OH) 3沉淀
[0035]向(I)產生的濾液中緩慢加入5%wt的NaOH溶液，使溶液pH值達到11以上，溶液從無色到形成棕紅色絮狀沉淀物；除去沉淀的Fe (OH) 3后加入稀H2SO4調節(jié)pH等于8左右，溶液出現白色Al (OH) 3絮狀沉淀。
[0036](5) Al (OH) 3沉淀分散、改性，制備Al (OH) 3塑料改性劑
[0037]將(4)中的溶液過濾，得到Al (OH) 3沉淀，按質量計算，稱取100份Al (OH) 3沉淀，然后依次加入0.8份硅烷偶聯劑KH-550、1份硬脂酸、0.5份聚四氟乙烯、6份丙三醇，經充分攪拌均勻后在110°C左右的條件下干燥，經研磨后即得粉末狀Al (OH) 3塑料改性劑。
[0038]如圖3所示，分別為所制得的粉末狀Al (OH)3塑料改性劑的電鏡照片(a)和粒度分布(b)，可以看到其平均粒徑約為15 μ m，粒徑尺寸主要分布在4-50 μ m范圍內。該Al (OH)3塑料改性劑能有效提高塑料材料的強度、耐磨性、耐熱性和阻燃性。增加丙三醇、硬脂酸用量，可使Al (OH) 3塑料改性劑的粒度降低，但影響改性塑料材料的強度、耐熱性和阻燃性；增加聚四氟乙烯用量，可使改性塑料材料的耐磨性、耐熱性和阻燃性，但會提高Al (OH)3塑料改性劑的 成本。
[0039]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種用粉煤灰制備塑料改性劑的方法，其特征是，其步驟如下: (1)燒結酸溶 將粉煤灰于400-600°C下焙燒20-40min ;取出后逐漸加入85%wt濃H2SO4,并對體系pH進行監(jiān)控，待體系PH趨于恒定為1-3后，加水并攪拌均勻，然后靜置，待出現分層后經過濾獲得濾渣和濾液； (2)濾渣制備CaSiO3沉淀 在(I)產生的濾渣中緩慢加入濃度為10-30%wt的NaOH濃溶液進行堿溶，待pH穩(wěn)定為6-8，取其清液，緩慢加入Ca(OH)2清液，產生CaSiO3沉淀，待生成沉淀速度明顯降低后停止加入Ca(OH)2清液； (3)用CaSiO3沉淀制備CaSiO3塑料改性劑 將(2)中的溶液過濾，得到CaSiO3沉淀，然后向其中加入硅烷偶聯劑KH-550、硬脂酸和液體石蠟，經充分攪拌均勻后在110°C下干燥；然后研磨，得到粉末狀CaSiO3塑料改性劑； (4)濾液制備Al(OH)3沉淀 在(I)產生的濾液中緩慢加入濃度為3-5%wt的NaOH稀溶液，使溶液pH值達到11以上，除去沉淀的Fe (OH)3后加入稀H2SO4調節(jié)pH為7_8，此時溶液出現白色Al (OH)3絮狀沉淀； (5)用Al(OH) 3沉淀制備Al (OH) 3塑料改性劑 將(4 )中的溶液過濾，得到AI (OH) 3沉淀，然后向其中依次加入硅烷偶聯劑KH-5 5O、硬脂酸、聚四氟乙烯 、和丙三醇，經充分攪拌均勻后在110°C下干燥，然后研磨，得到粉末狀Al (OH)3塑料改性劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟(1)中，粉煤灰和加入水的質量比為1:2-3。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟(3)中，按質量比計算，CaSiO3沉淀100份、硅烷偶聯劑KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、液體石蠟3_5份。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟(5)中，按質量比計算，Al(0!1)3沉淀100份、硅烷偶聯劑KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、聚四氟乙烯0.3-0.5份、丙三醇5_10份。
【文檔編號】C08K3/22GK103788412SQ201410029847
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權日:2014年1月22日
【發(fā)明者】董金虎, 馮小明, 劉玉俠, 王寧寧, 王星, 賀志榮, 蔣鵬, 唐玲, 張永宏 申請人:陜西理工學院