一種結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法及其在粉末涂料上的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，分為三個(gè)階段，第一階段為將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180℃，以5℃/30min的升溫速度升溫至220～235℃；第二階段為降溫至170—185℃，投入酸，升溫至220～235℃；第三階段降溫至200～215℃抽真空，真空度為-0.09～-0.1MPa。本發(fā)明還公開了所制結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用。本發(fā)明結(jié)晶聚酯流平性好，儲(chǔ)存穩(wěn)定性高，可加工性強(qiáng)，大大改善了粉末涂層的流平性，涂層平整光滑，光澤度較高。對(duì)于耐沖擊、附著力，硬度，耐候性等方面都有所改善。
【專利說(shuō)明】一種結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法及其在粉末涂料上的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種建筑材料的制備方法及應(yīng)用，具體為結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法及其在粉末涂料上的應(yīng)用，屬于涂料工業(yè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]粉末涂料近年來(lái)快速發(fā)展，越來(lái)越多的新型粉末涂料應(yīng)用領(lǐng)域出現(xiàn)，對(duì)粉末涂料性能提出了更高的、更細(xì)節(jié)化的要求。目前粉末涂料聚酯市場(chǎng)的聚酯一般都是無(wú)定型的，無(wú)定型聚酯能滿足粉末涂料的一般性能要求，但隨著市場(chǎng)對(duì)粉末涂料聚酯性能要求越來(lái)越高，越來(lái)越細(xì)，無(wú)定型聚酯已無(wú)法滿足目前粉末涂料市場(chǎng)日益增高的性能要求。從無(wú)定型聚酯角度講，一些性能要求是相互矛盾的，幾乎無(wú)法同時(shí)滿足，或者說(shuō)很難同時(shí)滿足，比如同時(shí)要求儲(chǔ)存穩(wěn)定性和涂層流平性，以及優(yōu)異的機(jī)械性能，對(duì)于無(wú)定型聚酯來(lái)講，這都是相互矛盾的要求。
[0003]而結(jié)晶聚酯則可以同時(shí)滿足這些要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于解決上述【背景技術(shù)】中提到的問(wèn)題，提供一種結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，本發(fā)明還提供了結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用，以期實(shí)現(xiàn)制得的粉末涂料性能更加優(yōu)異，適用范圍更廣。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，所述方法分為三個(gè)階段，具體步驟為:
[0007](I)第一階段:將`配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至110~125°C，待醇完全熔化，以130~150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以50C /30min的升溫速度升溫至220~235°C，維持酸值小于8mgK0H/g ；
[0008](2)第二階段:降溫至170—185 °C，投入酸，升溫至220~235 °C，維持酸值為44~48mgK0H/g ；
[0009](3)第三階段:降溫至200~215°C抽真空，真空度為-0.09~-0.1MPa，維持酸值為 31 ~35mgK0H/g。
[0010]所述結(jié)晶聚酯樹脂由多元醇和多元酸通過(guò)酯化、縮聚反應(yīng)合成，酸分為2次投入，第一階段已經(jīng)開始酯化反應(yīng)，第二階段隨著酸的投入進(jìn)一步促進(jìn)酯化反應(yīng)的進(jìn)行，第三階段通過(guò)將反應(yīng)器抽真空，將酯化反應(yīng)生成的水進(jìn)一步脫出，從而使酯化反應(yīng)繼續(xù)向正方向進(jìn)行。
[0011]所述醇為二元醇；所述二元醇為1，6-己二醇、1，4-丁二醇、乙二醇、環(huán)己烷二甲醇中的一種或幾種。
[0012]所述第一階段投入的酸為二元酸；所述二元酸為對(duì)苯二甲酸、己二酸、1，4-丁二酸或環(huán)己烷二甲酸其中的一種或幾種。所述第二階段投入的酸為己二酸。
[0013]所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。[0014]所述第一階段投入的酸、醇、酯化催化劑和第二階段投入的酸的質(zhì)量比為300~600:240 ~500:1:50 ~100。
[0015]所述結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用，具體步驟為:將結(jié)晶聚酯樹脂、端羧基聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑按配方比例均勻混合，再通過(guò)擠出裝置擠出、壓片、冷卻、破碎、過(guò)篩，制備成粉末涂料，并將粉末涂料用靜電噴涂的方式噴于樣板上。
[0016]所述固化劑為常州市牛塘化工廠有限公司的TGIC (三環(huán)氧丙基異氰尿酸酯)；所述流平劑為德國(guó)德信利化學(xué)有限公司的PV88 ;所述顏料或填料為硫酸鋇；所述助劑為安息香。
[0017]所述端羧基聚酯樹脂、結(jié)晶聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑的質(zhì)量比為160~200:14~22:12~16:2~4:80~90:45~55:1:1~11。
[0018]所述擠出裝置為雙螺桿擠出機(jī)。
[0019]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明結(jié)晶聚酯流平性好，儲(chǔ)存穩(wěn)定性高，可 加工性強(qiáng)，在保持粉末涂料儲(chǔ)存穩(wěn)定性的同時(shí)，大大改善了粉末涂層的流平性，減少了涂層表面缺陷的產(chǎn)生，涂層平整光滑，光澤度較高。對(duì)于耐沖擊、附著力，硬度，耐候性等方面都有所改善。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]結(jié)晶聚酯樹脂的制備:
[0023]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至110°C，待醇完全熔化，以130r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至220°C，維持酸值5mgK0H/g ；
[0024]第二階段:降溫至170°C，投入酸，升溫至220°C，維持酸值為44mgK0H/g ；
[0025]第三階段:降溫至200°C抽真空，真空度為-0.09MPa，維持酸值為31mgK0H/g。
[0026]實(shí)施例2
[0027]結(jié)晶聚酯樹脂的制備:
[0028]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至125°C，待醇完全熔化，以150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至235 °C，維持酸值8mgK0H/g ；
[0029]第二階段:降溫至185°C，投入酸，升溫至235°C，維持酸值為48mgK0H/g ；
[0030]第三階段:降溫至215°C抽真空，真空度為-0.1MPa，維持酸值為35mgK0H/g。
[0031]實(shí)施例3
[0032]結(jié)晶聚酯樹脂的制備:
[0033]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至115°C，待醇完全熔化，以135r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至225 °C，維持酸值6mgK0H/g ；
[0034]第二階段:降溫至175°C，投入酸，升溫至225°C，維持酸值為45mgK0H/g ；
[0035]第三階段:降溫至205°C抽真空，真空度為-0.095MPa，維持酸值為32mgK0H/g。
[0036]實(shí)施例4
[0037]結(jié)晶聚酯樹脂的制備:
[0038]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至120°C，待醇完全熔化，以145r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至230°C，維持酸值7mgK0H/g ；
[0039]第二階段:降溫至180°C，投入酸，升溫至230°C，維持酸值為46mgK0H/g ；
[0040]第三階段:降溫至210°C抽真空，真空度為-0.09MPa，維持酸值為33mgK0H/g。
[0041]實(shí)施例1~4酸、醇、酯化催化劑的投入量見(jiàn)表1。
[0042]表1各物質(zhì)投入量(單位:g)
[0043]`
【權(quán)利要求】
1.一種結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述方法分為三個(gè)階段，具體步驟為: (O第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至Iio~125 °C，待醇完全熔化，以130~150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以50C /30min的升溫速度升溫至220~235°C，維持酸值小于8mgKOH/g ； (2)第二階段:降溫至170—185°C，投入酸，升溫至220~235 °C，維持酸值為44~48mgK0H/g ； (3)第三階段:降溫至200~215°C抽真空，真空度為-0.09~-0.1MPa，維持酸值為31 ~35mgKOH/g。
2.如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述醇為二元醇；所述二元醇為1，6_己二醇、1，4-丁二醇、乙二醇、環(huán)己烷二甲醇其中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第一階段投入的酸為二元酸；所述二元酸為對(duì)苯二甲酸、己二酸、1，4-丁二酸或環(huán)己烷二甲酸其中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第二階段投入的酸為己二酸。
5.如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。
6.如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第一階段投入的酸、醇、酯化催化劑和第二階段投入的酸的質(zhì)量比為300~600:240~500:1:50~100。
7.權(quán)利要求1所述的結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:具體步驟為:將結(jié)晶聚酯樹脂、端羧基聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑按配方比例均勻混合，再通過(guò)擠出裝置擠出、壓片、冷卻、破碎、過(guò)篩，制備成粉末涂料，并將粉末涂料用靜電噴涂的方式噴于樣板上。
8.如權(quán)利要求7所述的結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:所述固化劑為TGIC ;所述流平劑為PV88 ;所述顏料或填料為硫酸鋇；所述助劑為安息香。
9.如權(quán)利要求7所述的結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:所述端羧基聚酯樹脂、結(jié)晶聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑的質(zhì)量比為160 ~200:14 ~22:12 ~16:2 ~4:80~90:45 ~55:1:1 ~11。
10.如權(quán)利要求7所述的結(jié)晶聚酯樹脂在粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:所述擠出裝置為雙螺桿擠出機(jī)。
【文檔編號(hào)】C08G63/199GK103755932SQ201310717247
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月21日
【發(fā)明者】劉志堅(jiān), 吳德清, 楊兆攀, 焦金牛 申請(qǐng)人:安徽神劍新材料股份有限公司