一種大功率led封裝用有機硅凝膠組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大功率LED封裝用有機硅凝膠組合物，屬電子產(chǎn)品用凝膠領域。該組合物由A、B兩組份組成，A份與B組份使用混合時的質(zhì)量比為1∶1；A組份按重量百分比包括：83～94%的乙烯基甲基苯基硅油、5～10%的乙烯基苯基T樹脂、0.5～5%的有機硅環(huán)氧樹脂、0.2～2%的脫模劑、50～500ppm的鉑催化劑；B組份按重量百分比包括：96～99%的甲基苯基含氫硅油、0.1～1%的抗氧劑，0.1～2%的硅烷偶聯(lián)劑、0.001～0.1%的抑制劑、0.1～1%的流變改性劑。使用時A和B組份在25～50℃下混合后6小時內(nèi)用完。該組合物用于照明用大功率LED的封裝，適用白光LED封裝中熒光粉的配制。
【專利說明】一種大功率LED封裝用有機硅凝膠組合物
【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及電子產(chǎn)品用凝膠組合物領域，特別是涉及一種大功率LED封裝用的有機硅凝膠組合物。
【背景技術】
[0002]當前，照明約占世界總能耗的20%左右。若用能耗低、壽命長、安全、環(huán)保的光源取代低效率、高耗電量的傳統(tǒng)光源，無疑將帶來一場世界性的照明革命，對我國的可持續(xù)發(fā)展更具有重要的戰(zhàn)略意義。半導體照明技術是21世紀最具有發(fā)展前景的高科技領域之一，隨著氮化鎵為代表的第三代半導體的興起，白光LED已實現(xiàn)了批量生產(chǎn)。高亮度的白光LED消耗的電能僅是傳統(tǒng)光源的1/10，具有體積小、壽命長等優(yōu)點，有望取代白熾燈等照明光源，成為第四代照明光源。傳統(tǒng)的LED封裝多采用環(huán)氧樹脂，但隨著LED的功率增大，對封裝材料提出了更為苛刻的要求。由于大功率LED工作時間長、散發(fā)熱量多，將使環(huán)氧樹脂出現(xiàn)變黃、分層、粘接性下降、機械性能降低、發(fā)光率減小等不良現(xiàn)象。而有機硅材料具有較高的耐熱性、耐老化性好、高透光率，既含有無機的S1-O鍵結(jié)構(gòu)，又含有有機基團，兼具有機材料和無機材料的特性，在低溫下也能保持良好的性能，可以在一個很寬的溫度范圍內(nèi)工作。因此是大功率LED封裝的首選材料。有機硅封裝材料的折射率對LED取光效率有較大影響。由于氮化鎵(GaN)發(fā)光芯片材料的折射率為2.2左右，為了能夠減少因為界面折射率不一致而導致的光效率的損失，要求GaN上面的封裝材料的折射率盡可能達到2.2，但一般有機硅材料的折射率僅為1.4左右，因此，研制具有高折射率的有機硅材料成為了熱點。同時，有機硅與金屬及PPA (對苯二甲酰胺)的粘接力較小，容易從界面處開裂，這是困擾大功率LED封裝用有機硅材料的難題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種大功率LED封裝用有機硅凝膠組合物，其折射率高且粘接力大，從而解決現(xiàn)有大功率LED封裝用有機硅材料折射率低且粘結(jié)力小即開裂的問題。
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種大功率LED封裝用有機硅凝膠組合物，該組合物由A、B兩組份組成，A組份與B組份使用混合時的質(zhì)量比為1:1 ；
[0005]所述A組份按重量百分比包括:83~94%的乙烯基甲基苯基硅油、5~10%的乙烯基苯基T樹脂、0.5~5%的有機硅環(huán)氧樹脂、0.2~2%的脫模劑、50~500ppm的鉬催化劑；
[0006]所述B組份按重量百分比包括:96~99%的甲基苯基含氫硅油、0.1~1%的抗氧劑，0.1~2%的硅烷偶聯(lián)劑、0.001~0.1%的抑制劑、0.1~1%的流變改性劑。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:該組合物采用高苯基含量的硅油，配以有機硅環(huán)氧樹脂等組份，制備了具有高折射率同時又具有高粘接性能的大功率LED封裝用有機硅凝膠，具有優(yōu)異的耐熱氧老化性能，特別適合白光LED封裝用熒光粉的配制，從而提高照明用LED的取光效率。
【具體實施方式】
[0008]下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0009]本發(fā)明實施例提供一種大功率LED封裝用有機硅凝膠的組合物，該組合物由A、B兩組份組成，使用時，按A組份和B組份按1:1 (質(zhì)量比)在25~50°C下混合后6小時內(nèi)使用完畢；
[0010]其中，A組份按質(zhì)量百分比計，包括:83~94%的乙烯基甲基苯基硅油、5~10%的乙烯基苯基T樹脂、0.5~5%的有機硅環(huán)氧樹脂、0.2~2%的脫模劑、50~500ppm的鉬催化劑；
[0011]B組份按質(zhì)量百分比計，包括:96~99%的甲基苯基含氫硅油、0.1~1%的抗氧劑、
0.1~2%的硅烷偶聯(lián)劑，0.001~0.1%的抑制劑，0.1~1%的流變改性劑。
[0012]A組份和B組份各自混合均勻，分別存放待使用時再按比例混合。
[0013]上述組合物中，A組份中的乙烯基甲基苯基硅油為乙烯基封端的二甲基二苯基聚硅氧烷，乙烯基含量為0.1~1.5mmol/g,苯基含量為20~40mol%，折光率為1.5100~
1.5400，黏度為500~5000mPa.s (25°C)。苯基含量越高，耐熱性越好，折射率越高。
[0014]上述組合物中，A組份中的乙烯基苯基T樹脂的乙烯基含量為0.5~1.5mmol/g之間，折光率為1.5300~1.5400，黏度為5000~25000mPa.s (25°C)。該組份可以提高有機硅凝膠的強度。
[0015]上述組合物中，A組份中的有機硅環(huán)氧樹脂，其環(huán)氧當量為1000~1500g/eq，黏度為10000~20000mPa.s (25°C );通過添加帶環(huán)氧基團的有機硅樹脂，可以大大提高有機硅封裝材料與金屬、LED支架之間的粘接力。
[0016]上述組合物中，A組份中的脫模劑為羥基硅油，其苯基含量為20~40mol%，黏度為100 ~1000mPa.s (25°C)0
[0017]上述組合物中，A組份中的鉬催化劑為鉬與有機硅氧烷的復配物，鉬含量在
2.00~2.50%,折光率1.5100~1.5400，優(yōu)選1，3- 二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷與鉬的復配物。
[0018]上述組合物中，B組份中的甲基苯基含氫硅油的SiH含量為I~10mmol/g，苯基含量為苯基含量為20~40mol%，折光率為1.5100~1.5400，黏度為100~1000mPa.s(25°C )。苯基含量越高，耐熱性越好，折射率越高。
[0019]上述組合物中，B組份中的抗氧劑為抗氧劑264(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧劑168(三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯)、抗氧劑1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯)之一或其混合物?？寡鮿┛梢蕴岣卟牧系睦匣阅?。
[0020]上述組合物中，B組份中的流變改性劑為有機硅核殼粒子、白炭黑之一或其混合物。添加該組份，可以提高有機硅凝膠的封裝工藝性能。
[0021]上述組合物中，B組份中的硅烷偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的之一或其混合物。添加硅烷偶聯(lián)劑可以提聞有機娃封裝材料與金屬、LED支架之間的粘接力。
[0022]上述組合物中，B組份中的抑制劑為炔醇類化合物，優(yōu)選含炔醇的硅烷化合物，再優(yōu)選4-(三甲基硅烷)-3_ 丁炔-2醇、3-(三甲基硅基)丙炔醇、5-三甲基硅烷基-4-戊炔-1-醇中的之一或其混合物。通過添加該抑制劑，提高有機硅凝膠材料的儲存期。
[0023]為便于理解，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的在組合物作進一步說明。
[0024]本發(fā)明采用高苯基含量的硅油，配以有機硅環(huán)氧樹脂等組份，制備了具有高折射率同時又具有高粘接性能的大功率LED封裝用有機硅凝膠，特別適合白光LED封裝用熒光粉的配制，從而提高照明用LED的取光效率。
[0025]本發(fā)明中性能測試方法如下:
[0026](I)折光率:將A、B兩組分按1:1 (質(zhì)量比)混合均勻，真空下脫泡，倒入聚四氟乙烯模具中，制備厚度為2mm、寬度10mm、長度IOmm的樣片，按照IS0489-1999標準測試材料的折光率。
[0027](2)透光率:將A、B兩組分按1:1 (質(zhì)量比)混合均勻，真空下脫泡，倒入聚四氟乙烯模具中，制備厚度為2mm、寬度10mm、長度IOmm的樣片，按《GB/T2410-2008透明塑料透光率和霧度的測定》測試材料在400nm光線的透光率。
[0028](3)粘接剝離強度:將A、 B兩組分按1:1 (質(zhì)量比)混合均勻，真空下脫泡，然后在PPA塑料片上刮涂2mm厚的有機硅凝膠材料，放入烘箱中在80°C下固化lh，然后按照《GB-T2790-1995膠粘劑180°剝離強度試驗方法撓性材料對剛性材料》標準進行測試。
[0029](4)拉伸強度及斷裂伸長率測試:將A、B兩組分按1:1 (質(zhì)量比)混合均勻，真空下脫泡，倒入聚四氟乙烯模具中，制備厚度為4mm、寬度10mm、長度IOOmm的樣片，按照《GB/T528-2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定》標準進行。
[0030](5)熱氧老化性能:將A、B兩組分按1:1 (質(zhì)量比)混合均勻，真空下脫泡，倒入聚四氟乙烯模具中，制備厚度為2mm、寬度10臟、長度IOmm的樣片，在150°C鼓風烘箱中老化IOOh后測試透光率。
[0031](6)邵氏硬度:將A、B兩組分按1:1 (質(zhì)量比)混合均勻，真空下脫泡，倒入聚四氟乙烯模具中，制備厚度為4臟、寬度10mm、長度IOmm的樣片，按照《GB/T531.1-2008GB/T531.1-2008硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法第I部分:邵氏硬度計法(邵爾硬度)》標準進行。
[0032]本發(fā)明中所采用的材料生產(chǎn)廠家、牌號及性能見表1所示。
[0033]表1本發(fā)明實施例中所采用的材料生產(chǎn)廠家、牌號及性能
[0034]
【權(quán)利要求】
1.一種大功率LED封裝用有機硅凝膠組合物，其特征在于，該組合物由A、B兩組份組成，A組份與B組份使用混合時的質(zhì)量比為1:1; 所述A組份按重量百分比包括:83~94%的乙烯基甲基苯基硅油、5~10%的乙烯基苯基T樹脂、0.5~5%的有機硅環(huán)氧樹脂、0.2~2%的脫模劑、50~500ppm的鉬催化劑；所述B組份按重量百分比包括:96~99%的甲基苯基含氫硅油、0.1~1%的抗氧劑，0.1~2%的硅烷偶聯(lián)劑、0.001~0.1%的抑制劑、0.1~1%的流變改性劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述A組份中的乙烯基甲基苯基硅油為乙烯基封端的二甲基二苯基聚硅氧烷，乙烯基含量為0.1~1.5mmol/g，苯基含量為20~40mol%，折光率為 1.5100 ~1.5400，25°C 的黏度為 500 ~5000mPa.S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述A組份中的乙烯基苯基T樹脂的乙烯基含量為0.5~1.5mmol/g，折光率為1.5300~1.5400，25 °C黏度為5000~25000mPa.S。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述A組份中的有機硅環(huán)氧樹脂，其環(huán)氧當量為 1000 ~1500g/eq，25°C的黏度為 10000 ~25000mPa.s ； 所述A組份中的脫模劑為羥基硅油，其苯基含量為20~40mol%，25°C的黏度為100~1000mPa.S。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述A組份中的鉬催化劑為鉬與有機硅氧烷的復配物，該鉬催化劑的折光率1.5100~1.5400，其中鉬含量按重量百分比為2.00~2.50%，其余為有機硅`氧烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的組合物，其特征在于，所述有機硅氧烷采用1，3_二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的組合物，其特征在于，所述B組份中的甲基苯基含氫硅油的SiH含量為I~lOmmol/g，苯基含量為苯基含量為20~40mol%，折光率為1.5100 ~1.5400，25°C的黏度為 100 ~1000mPa.s ； 所述B組份中的抗氧劑選自:2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯、四[β_ (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任一種或任意幾種； 所述B組份中的流變改性劑選自:有機硅核殼粒子、白炭黑中的任一種或任意幾種；所述B組份中的硅烷偶聯(lián)劑選自:Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N- β -(氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一種或任意幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的組合物，其特征在于，所述B組份中的抑制劑為炔醇類化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的組合物，其特征在于，所述炔醇類化合物采用含炔醇的硅烷化合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的組合物，其特征在于，所述含炔醇的硅烷化合物選自:4-(三甲基硅烷)-3_ 丁炔-2醇、3-(三甲基硅基)丙炔醇、5-三甲基硅烷基-4-戊炔-1-醇中的任一種或任意幾種。
【文檔編號】C08L63/00GK103665879SQ201310537881
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】楊明山, 閆冉, 顏宇宏, 劉洋 申請人:北京石油化工學院