一種玉米秸稈半纖維素的制備方法
【專利摘要】一種玉米秸稈半纖維素的制備方法，以玉米秸稈為原料，與堿溶液混合密封后裝入蒸煮鍋中升溫保持一定時(shí)間，冷卻，過濾，得到半纖維素提取液，進(jìn)一步采用乙酸調(diào)節(jié)pH值，以乙醇沉淀半纖維素，過濾，冷凍干燥，得到半纖維素。本發(fā)明所述制備方法對(duì)堿法提取半纖維素的條件進(jìn)行了優(yōu)化，得到了最優(yōu)的反應(yīng)條件，并與經(jīng)苯醇抽提的秸稈對(duì)照進(jìn)行半纖維素提取率的測(cè)定，提取率相當(dāng)，本發(fā)明解決了傳統(tǒng)的苯醇抽提法難以工業(yè)化的問題，提出一個(gè)可工業(yè)化生產(chǎn)半纖維素的制備方法，具有環(huán)境友好、簡單高效的特點(diǎn)。
【專利說明】一種玉米秸稈半纖維素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制漿造紙工程與生物質(zhì)精煉技術(shù)，特別是涉及造紙工業(yè)過程中降低環(huán)境污染同時(shí)增加附加值的技術(shù)，具體是玉米秸桿制漿蒸煮之前提取其中半纖維素的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]半纖維素在植物資源中含量僅次于占據(jù)第一位的纖維素，因此半纖維素是一種取之不盡、用之不竭的可再生植物資源。半纖維素的含量在植物資源中大約占四分之一到三分之一，這種相對(duì)高的半纖維素含量使它們可以作為工業(yè)聚合物的新型原料來取代對(duì)環(huán)境有害的石化產(chǎn)品。對(duì)于闊葉木和非木材原料來說，如果在制漿前將植物纖維原料中的半纖維素提取出來，不但可以避免大量的半纖維素浪費(fèi)，而且提取后的半纖維素經(jīng)后續(xù)加工可以轉(zhuǎn)化生產(chǎn)乙醇、木糖醇、甘油、生物柴油等一系列增值產(chǎn)品，這對(duì)于高效利用天然可再生資源具有非常重要的實(shí)際意義。
[0003]半纖維素結(jié)構(gòu)具有多樣性，不同生物質(zhì)資源所含的半纖維素結(jié)構(gòu)存在差異，其降解產(chǎn)物復(fù)雜，而且提取成本較高，提取純度不夠，分離難度大，限制了半纖維素的綜合利用，因此，需要加大對(duì)半纖維素的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用技術(shù)研究，形成比較統(tǒng)一的綜合利用半纖維素的工藝技術(shù)，使半纖維素的綜合利用成本降低，同時(shí)評(píng)估工藝的整體可行性，并得到市場(chǎng)的認(rèn)可。提取半纖維素的方法有許多種，比較常見的有高溫?zé)崴A(yù)提取、酸法提取、堿法提取以及酶法提取等。在這些提取方法中，堿提取在較溫和條件下進(jìn)行，聚木糖主鏈末端的剝皮反應(yīng)速度較慢，可以得到聚合度較高的聚木糖，有利于后續(xù)改性，而且堿提取無需進(jìn)行重大設(shè)備流程改造，可以非常方便的在現(xiàn)行制漿工業(yè)流程中應(yīng)用，具有很好的工業(yè)化前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明立足我國制漿造紙工業(yè)現(xiàn)狀，在玉米秸桿制漿前利用堿溶液預(yù)處理植物纖維原料，在保證紙漿質(zhì)量的前提下，提取玉米秸桿中的半纖維素，旨在為植物纖維原料中的半纖維素的開發(fā)和利用提供一些理論和生產(chǎn)依據(jù)。
[0005]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種玉米秸桿半纖維素的制備方法，包括以下步驟:
[0007]玉米秸桿去葉除髓，風(fēng)干后切成小段，存入密封袋里平衡水分，取處理后的玉米秸桿裝入蒸煮鍋內(nèi)，以料液比為1:4~1:9加入濃度為0.36~1.79mol/L的堿溶液，密封蒸煮鍋，保持反應(yīng)溫度為70°C~100°C，保溫60min~150min后取出冷卻、過濾，得到半纖維素提取液，用乙酸將所述半纖維素提取液的PH值調(diào)整為5.5，加入2~3倍體積量的乙醇，使可溶性半纖維素沉淀，過濾，收集產(chǎn)物并冷凍干燥。
[0008]本發(fā)明所述的制備方法優(yōu)選所述堿溶液為NaOH或KOH溶液。
[0009]本發(fā)明所述制備方法優(yōu)選所述堿溶液的濃度為1.43mol/L。
[0010]本發(fā)明所述制備方法優(yōu)選所述料液比為1:8。
[0011]本發(fā)明所述制備方法優(yōu)選所述反應(yīng)溫度為85°C。[0012]本發(fā)明所述制備方法優(yōu)選所述保溫時(shí)間為120min。
[0013]本發(fā)明所述制備方法制得的半纖維素提取液中糖分分析及半纖維提取率測(cè)定:
[0014]半纖維素是由各種不同種類的單糖組成的多糖復(fù)合物，原料分析得知玉米秸桿半纖維素的最主要成分是木糖，此外還有阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸。因此提取液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的總含量與原料中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸總含量的比值即為半纖維素的提取率。
[0015]①將半纖維素提取液經(jīng)4%硫酸水解得到酸水解液，用離子交換色譜檢測(cè)酸水解液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的濃度，得到提取液中半纖維素的含量；
[0016]②玉米秸桿原料經(jīng)過72%和4%的硫酸兩步酸水解得水解液，用離子交換色譜檢測(cè)水解液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的濃度，得到原料中半纖維素的含量；
[0017]③取處理后的玉米秸桿原料測(cè)定試樣水分含量；
[0018]④半纖維素提取率的計(jì)算:
[0019]
【權(quán)利要求】
1.一種玉米秸桿半纖維素的制備方法，包括以下步驟: 玉米秸桿去葉除髓，風(fēng)干后切成小段，存入密封袋里平衡水分，取處理后的玉米秸桿裝入蒸煮鍋內(nèi)，以料液比為1:4~1:9加入濃度為0.36~1.79mol/L的堿溶液，密封蒸煮鍋，保持反應(yīng)溫度為70°C~100°C，保溫60min~150min后取出冷卻、過濾，得到半纖維素提取液，用乙酸將所述半纖維素提取液的pH值調(diào)整為5.5，加入2~3倍體積量的乙醇，使可溶性半纖維素沉淀，過濾，收集產(chǎn)物并冷凍干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿溶液為NaOH或KOH溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿溶液的濃度為1.43mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述料液比為1:8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為85°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的.制備方法，其特征在于所述保溫時(shí)間為120min。
【文檔編號(hào)】C08H7/00GK103467627SQ201310419862
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月14日
【發(fā)明者】周景輝, 孫廣衛(wèi), 韓穎, 張俊英 申請(qǐng)人:大連工業(yè)大學(xué)