酚醛樹脂的制備方法
【專利摘要】一種酚醛樹脂的制備方法，屬于高分子材料制備【技術(shù)領域】。其是向反應容器中依次投入混合酚、甲醛和催化劑進行升溫反應，升溫反應結(jié)束后進行負壓脫水，并且在負壓脫水之前再次加入催化劑，負壓脫水完成后得到酚醛樹脂，其中：所述的混合酚與甲醛的摩爾比為1∶0.75，所述催化劑的加入量為混合酚重量的1.8-3%。能使得到的酚醛樹脂的分子量分布均勻，有利于使用中對黏度的方便控制。
【專利說明】酚醛樹脂的制備方法

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料制備【技術(shù)領域】，具體涉及一種酚醛樹脂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]酚醛樹脂一種具有優(yōu)異的粘結(jié)性、固化性和可加工性的熱固性樹脂，但是，傳統(tǒng)方法制備酚醛樹脂分子量分布有失均勻(業(yè)界稱太寬)，至使樹脂黏度難于掌控。因此有必要加以探索更為合理的制備方法，以使分子量的分布均勻。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的任務在于提供一種酚醛樹脂的制備方法，該方法工藝簡單并且易于操作，得到的酚醛樹脂具有分子量分布均勻的長處而藉以使使用過程中對黏度方便控制。
[0004]本發(fā)明的任務是這樣來完成的，一種酚醛樹脂的制備方法，其是向反應容器中依次投入混合酚、甲醛和催化劑進行升溫反應，升溫反應結(jié)束后進行負壓脫水，并且在負壓脫水之前再次加入催化劑，負壓脫水完成后得到酚醛樹脂，其中:所述的混合酚與甲醛的摩爾比為1: 0.75，所述催化劑的加入量為混合酚重量的1.8-3%。
[0005]在本發(fā)明的一個具體的實施例中，所述的混合酚是由質(zhì)量百分數(shù)為10%的間苯二酚與質(zhì)量百分數(shù)為90%的苯酚相混合的混合物。
[0006]在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，所述的升溫反應的反應溫度為90-100°C，反應時間為240-360min。
[0007]在本發(fā)明的又一個具體的實施例中，所述負壓脫水的溫度為135_145°C。
[0008]在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述的催化劑為草酸。
[0009]在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，所述的草酸的質(zhì)量百分比濃度為70%。
[0010]本發(fā)明提供的技術(shù)方案由于使用了混合酚并且將催化劑分兩次添加，因而能使得到的酚醛樹脂的分子量分布均勻，有利于使用中對黏度的方便控制。
具體實施例
[0011]實施例1:
[0012]在一個1000毫升的三口燒瓶中依次投入400克的混合酚、258.7克的質(zhì)量百分比濃度為37%的甲醛和質(zhì)量百分比濃度為70%的5.04克的草酸，先在90°C的溫度范圍內(nèi)反應360min，當觀察到樹脂乳化時，進入負壓脫水階段，負壓脫水開始之前，再加入2.16克草酸，立即開始負壓脫水，直至溫度升高至140°C，停止反應，即得酚醛樹脂。所得樹脂的游離酚含量低于2%，水份含量低于0.8%。其中:本實施例所述的混合酚是由質(zhì)量百分數(shù)為10%的間苯二酚與質(zhì)量百分數(shù)為90%的苯酚相混合的混合物。
[0013]實施例2:
[0014]在一個1000毫升的三口燒瓶中依次投入，400克的混合酚，258.7克的質(zhì)量百分比濃度為37%的甲醛，7克的草酸，先在100°C的溫度范圍內(nèi)反應240min，當觀察到樹脂乳化時，進入負壓脫水階段，負壓脫水開始之前，再加入3克草酸，立即開始負壓脫水，直至溫度升高至145°C，停止反應，即得酚醛樹脂。其余均同對實施例1的描述。
[0015]實施例3
[0016]在一個1000毫升的三口燒瓶中依次投入，400克的混合酚，258.7克的質(zhì)量百分比濃度為37%的甲醛，8.4克的草酸，先在95°C的溫度范圍內(nèi)反應300min，當觀察到樹脂乳化時，進入負壓脫水階段，負壓脫水開始之前，再加入3.6克草酸，立即開始負壓脫水，直至溫度升高至135°C，停止反應，即得酚醛樹脂。其余均同對實施例1的描述。
[0017]應用例:
[0018]將上述實施例1至3的任一實施例所得到的酚醛樹脂40份、4份的烏洛托品、1.2份的氧化鎂、50份的木粉和1.5份的硬脂酸鋅等在容器中充分混合，在開煉機上充分塑煉5min，然后拉片，經(jīng)冷卻后，粉碎，即得酚醛成型材料，本應用例所述的“份”為重量份。
[0019]由上述實施例1至3得到的酚醛樹脂經(jīng)應用例制成酚醛成型塑料后經(jīng)測試具有下表所示的技術(shù)效果。
[0020]

【權(quán)利要求】
1.一種酚醛樹脂的制備方法，其特征在于其是向反應容器中依次投入混合酚、甲醛和催化劑進行升溫反應，升溫反應結(jié)束后進行負壓脫水，并且在負壓脫水之前再次加入催化劑，負壓脫水完成后得到酚醛樹脂，其中:所述的混合酚與甲醛的摩爾比為1: 0.75，所述催化劑的加入量為混合酚重量的1.8-3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的混合酚是由質(zhì)量百分數(shù)為10%的間苯二酚與質(zhì)量百分數(shù)為90%的苯酚相混合的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的升溫反應的反應溫度為90-100°C，反應時間為240-360min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述負壓脫水的溫度為135-145°Co
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的催化劑為草酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的草酸的質(zhì)量百分比濃度為70%。
【文檔編號】C08G8/24GK104177575SQ201310188309
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月20日
【發(fā)明者】金鐘文 申請人:常熟卡斯瑪因廚具有限公司