專利名稱：一種有機(jī)硅蠟及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新的有機(jī)硅蠟及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前市場上烷基改性有機(jī)硅主要存在三種狀態(tài):一種為C8-18的α-直鏈烯烴接枝改性的硅油，此結(jié)構(gòu)產(chǎn)品熔點(diǎn)在0°C -20°c左右，主要體現(xiàn)出硅油特性。一種為C20-28的α -直鏈烯烴接枝改性的硅油，此結(jié)構(gòu)產(chǎn)品熔點(diǎn)在25-35°C左右，常溫狀態(tài)下，外觀為膏狀或軟質(zhì)蠟狀，主要體現(xiàn)出硅油和蠟的雙重特性，通常叫低熔點(diǎn)有機(jī)硅蠟。一種為C30-45的α -直鏈烯烴接枝改性的有機(jī)硅蠟狀物，此結(jié)構(gòu)產(chǎn)品在常溫狀態(tài)下呈現(xiàn)白色塊狀、片狀或粒狀，通常叫高熔點(diǎn)有機(jī)硅蠟。以上三種結(jié)構(gòu)，均為兩端用甲基封端、只在側(cè)鏈上接枝一個(gè)碳原子數(shù)大小不同的直鏈烷基，應(yīng)用于普通領(lǐng)域，產(chǎn)品性能比較普通，對(duì)于中高檔產(chǎn)品(尤其是中高檔日用化妝品)，顯示出諸多性能不足。目前國內(nèi)外市場上的有機(jī)硅蠟均為在有機(jī)硅側(cè)鏈上接枝一個(gè)高碳烷基鏈段。其應(yīng)用越來越廣泛。其中直鏈烴基碳原子數(shù)為20-28的有機(jī)硅蠟，熔點(diǎn)在25-35°C，可用于紡織與后整理，皮革表面處理，橡塑添加劑，個(gè)人和家具護(hù)理用品，汽車護(hù)理劑、油漆和油墨。能提供良好的光澤、皮膚調(diào)理性、滑爽性和涂抹性。直鏈烴基碳原子數(shù)為30-45的有機(jī)硅蠟，熔點(diǎn)在60_80°C，最主要體現(xiàn)出良好的賦形效果，以及較好的光澤和防水性。常用于生產(chǎn)皮鞋、皮革和家具護(hù)理用固體蠟，也較多用于口紅、唇膏、眼影以及脫毛膏類產(chǎn)品。但無論是低熔點(diǎn)的硅蠟還是高熔點(diǎn)的硅蠟，因只在硅氧烷側(cè)鏈上接枝了一個(gè)烷基官能團(tuán)，更多的時(shí)候，它主要體現(xiàn)出蠟的性質(zhì)，而烷基結(jié)構(gòu)所具有的高潤滑性和無粘膩感體現(xiàn)不夠。其中，高熔點(diǎn)硅蠟在常溫條 件下為固體形態(tài)，其最大缺陷是和人體皮膚的親和性不夠；而低熔點(diǎn)硅蠟，則因?yàn)閮啥司鶠榈募谆倌軋F(tuán)，體現(xiàn)出一定的粘膩感。并且這兩種硅蠟在用于要求較高的個(gè)人護(hù)理用品領(lǐng)域，其光澤，皮膚保濕性以及和其它日化原料的相容性方面，性能都還顯得不夠。常規(guī)結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅蠟相比巴西蠟、蜂蠟、蒙旦蠟、石蠟等蠟類產(chǎn)品，雖然在親和性、滑爽性、保濕性等方面具有優(yōu)勢，但因硅蠟產(chǎn)品價(jià)格均較高，選擇使用有機(jī)硅蠟的絕大部份為中高檔產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)。因此若能在產(chǎn)品功能方面更進(jìn)一步，不但能夠更大比例的取代上述蠟類產(chǎn)品，尤其是還能用來生產(chǎn)更為高檔的日用化妝品，更大地提高產(chǎn)品品質(zhì)和附加值以及產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述原因，申請人經(jīng)過多年的研究，得到一種新有機(jī)硅蠟，該有機(jī)硅蠟具有高光澤、高滑爽性、無粘膩感、高保濕性、高皮膚親和性以及優(yōu)異的有機(jī)材料兼容性，更加適合市場的需要。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種有機(jī)娃臘:
CxH2x+1Me2SiO (MeCyH2y+1SiO) a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1其中x=8_18，y=20-45 ;a=10_50，b=10_50，其中 CxH2x+1、CyH2y+1 為直鏈。上述所述的一種有機(jī)硅蠟一種優(yōu)選為:C12H25Me2SiO (MeC20H41SiO)40 (Me2SiO)22SiMe2C12H25，其中 C12H25' C20H41 為直鏈烷基。上述所述的一種有機(jī)娃臘另一種優(yōu)選為:C12H25Me2SiO (MeC4tlH81SiO)2tl (Me2SiO)22SiMe2C12H25，其中 C12H25' C40H81 為直鏈烷基。上述所述的有機(jī)硅蠟，其制備方法包括但不限于下述: 由粘度為5_20cps的含氫封端聚二甲基硅氧烷，C8-18a_直鏈烯烴，催化劑為H2PtCl6,添加量按Pt計(jì)算為總配方量的l_3ppm，在140_170°C條件下反應(yīng)3_5小時(shí)，然后升溫至180°C，真空-0.1MPa，保持0.5-1.0小時(shí)，得到C8-18封端的直鏈烷基硅油；2CxH2x+HMe2Si0 (Me2SiO) bSiMe2H — CxH2x+1Me2SiO (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1 ；由含氫D4 ((MeHSiO) 4)，C8-18封端的直鏈烷基硅油，加入磺化陽離子樹脂，在50°C反應(yīng)5-15小時(shí)，加入碳酸氫鈉中和0.5-1.0小時(shí)，然后過濾，再用活性炭處理含氫中間體3-5天，再過濾，得到所需C8-18封端的側(cè)鏈含有活潑氫的有機(jī)硅中間體；a/4 (MeHSiO) 4+CxH2x+1Me2SiO (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1 —CxH2x+1Me2SiO (MeHSiO) a (Me2SiO) bSiMeCxH2x+1 ；(a/4 是氫 D4 與 CxH2x+1Me2SiO(Me2SiO)bSiMe2CxH2x+1 的摩爾比)由C8-18封端的側(cè)鏈含有活潑氫的有機(jī)硅中間體，C20-45 α -直鏈烯烴，催化劑為H2PtCl6，添加量按Pt計(jì)算為總配方量的3-5ppm，在120_150°C反應(yīng)3_5小時(shí)，然后升溫到170°C，真空-0.1MPa，保持0.5-1.0小時(shí)，降溫放料，得到最終產(chǎn)品烷基封端的側(cè)鏈帶高碳鏈烷基的有機(jī)硅蠟；aCyH2y+CxH2x+1Me2SiO (MeHSiO) a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1 —CxH2x+1Me2SiO (MeCyH2y+1SiO) a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1。本發(fā)明所述的CxH2x+1、CyH2y, CyH2y+1等皆為直鏈。本發(fā)明所述的α -直鏈烯烴，又名直鏈α -烯烴，分子式R-CH=CH2,其中R為直鏈燒基。本發(fā)明得到是一種新的直鏈雙烷基有機(jī)硅蠟。本發(fā)明所述含氫D4為1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷。
具體實(shí)施例方式側(cè)鏈烷基的比例在很大程度上決定了有機(jī)硅蠟的綜合性能。故最主要的步驟在第二步，即含氫D4和烷基硅油最佳比例的確定。下面是在含氫中間體側(cè)鏈接枝C20 α -直鏈烯烴的一組條件試驗(yàn):第二步反應(yīng)的目的產(chǎn)物化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:代號(hào)為 A:CxH2x+1Me2SiO (MeHSiO) a (Me2SiO)bSiMe2CxH2x+1第三步反應(yīng)的目的產(chǎn)物化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:代號(hào)為B:CxH2x+1Me2SiO (MeCyH2y+1SiO) a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1第三步反應(yīng)化學(xué)式:aCyH2y+A — B由粘度為5_20cps的含氫封端聚二甲基硅氧烷，C8_18a_直鏈烯烴，催化劑為H2PtCl6，添加量按Pt計(jì)算為總配方量的2ppm，在155°C條件下反應(yīng)4小時(shí)，然后升溫至180°C，真空-0.1MPa，保持0.7小時(shí)，得到C8-18封端的直鏈烷基硅油；由含氫D4 ((MeHSiO) 4)，C8-18封端的直鏈烷基硅油，加入磺化陽離子樹脂，在50°C反應(yīng)10小時(shí)，加入碳酸氫鈉中和0.8小時(shí)，然后過濾，再用活性炭處理含氫中間體4天，再過濾，得到所需C8-18封端的側(cè)鏈含有活潑氫的有機(jī)硅中間體；由C8-18封端的側(cè)鏈含有活潑氫的有機(jī)硅中間體，C20-45 α -直鏈烯烴，催化劑為H2PtCl6，添加量按Pt計(jì)算為總配方量的4ppm，在135°C反應(yīng)4小時(shí)，然后升溫到170°C，真空-0.1MPa，保持0.7小時(shí)，降溫放料，得到最終產(chǎn)品烷基封端的側(cè)鏈帶高碳鏈烷基的有機(jī)娃臘；表I不同a值情況下低碳原子數(shù)烷基側(cè)鏈中間體和終產(chǎn)物數(shù)據(jù)表
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)硅蠟，其特征在于: CxH2x+1Me2SiO (MeCyH2y+1SiO) a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1其中 x=8-18，y=20-45 ；a=10-50, b=10_50，其中 CxH2x+1、CyH2y+1 為直鏈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅蠟，其特征在于=C12H25Me2SiO(MeC2tlH41SiO)4tl (Me2SiO)22SiMe2C12H25，其中 C12H25iC20H41 為直鏈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅蠟，其特征在于=C12H25Me2SiO(MeC4tlH81SiO)2tl (Me2SiO)22SiMe2C12H25，其中 C12H25iC40H81 為直鏈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅蠟，其制備方法為: 由粘度為5-20cps的含氫封端聚二甲基硅氧烷，C8-18 α-直鏈烯烴，催化劑為H2PtCl6,添加量按Pt計(jì)算為總配方量的l_3ppm，在140_170°C條件下反應(yīng)3_5小時(shí)，然后升溫至180°C，真空-0.1MPa，保持0.5-1.0小時(shí)，得到C8-18封端的直鏈烷基硅油； 2CxH2x + HMe2SiO(Me2SiO)bSiMe2H ^ CxH2x+1Me2SiO (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1 ； 由含氫D4 ( (MeHSiO) 4), C8-18封端的直鏈烷基硅油，加入磺化陽離子樹脂，在50°C條件下反應(yīng)5-15小時(shí)，加入碳酸氫鈉中和0.5-1.0小時(shí)，然后過濾，再用活性炭處理含氫中間體3-5天，再過濾，得到所需C8-18封端的側(cè)鏈含有活潑氫的有機(jī)硅中間體；—a/4 倍(MeHSiO)4 + CxH2x+1Me2SiO (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1 — CxH2x+1Me2SiO (MeHSiO)a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1 ； 由C8-18封端的側(cè)鏈含有活潑氫的有機(jī)硅中間體，C20-45直鏈α-直鏈烯烴，催化劑為H2PtCl6，添加量按Pt計(jì)算總配方量的3-5ppm，在120-150°C反應(yīng)3_5小時(shí)，然后升溫到170°C，真空-0.1MPa，保持0.5-1.0小時(shí)，降溫放料，得到最終產(chǎn)品烷基封端的側(cè)鏈帶高碳鏈烷基的有機(jī)硅蠟； aCyH2y + CxH2x+1Me2SiO (MeHSiO) a (Me2Si0) bSiMe2CxH2x+1 — CxH2x+1Me2SiO (MeCyH2y+1SiO) a (Me2SiO) bSiMe2CxH2x+1。
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種有機(jī)硅蠟及其制備方法，該有機(jī)硅蠟為CxH2x+1Me2SiO(MeCyH2y+1SiO)a(Me2SiO)bSiMe2CxH2x+1，其中x=8-18，y=20-45；a=10-50，b=10-50；其中CxH2x+1、CyH2y+1為直鏈。該有機(jī)硅蠟具有高光澤、高滑爽性、無粘膩感、高保濕性、高皮膚親和性以及優(yōu)異的有機(jī)材料兼容性，更加適合市場的需要。
文檔編號(hào)C08G77/38GK103232602SQ201310144139
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者孫東明 申請人:廣州市斯洛柯高分子聚合物有限公司