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一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑、制備方法和由其制備的聚丙烯組合物的制作方法

文檔序號(hào):3673655閱讀:407來源:國知局
一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑、制備方法和由其制備的聚丙烯組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑、制備方法和由其制備的聚丙烯組合物。所述成核劑由二氧化硅和有機(jī)成核劑為2,2′-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉組成,二者的重量比為95:5~5:95,優(yōu)選為75:25~25:75;所述成核劑為微乳液狀態(tài)。制備方法包括:(1)將二氧化硅分散于去離子水中,或直接選取硅溶膠溶液;將2,2′-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉溶解于乙醇中;(2)將上述分散了二氧化硅的水相、溶解有2,2′-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉的乙醇、與油相丁酸乙酯、表面活性劑混合均勻,形成微乳液。本發(fā)明具有添加量少、效果明顯、分散好、制備工藝簡單、改善力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種二元復(fù)合聚丙烯成核劑、制備方法和由其制備的聚丙烯組合物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚丙烯領(lǐng)域,進(jìn)一步地說,是涉及一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑、制備方法和由其制備的聚丙烯組合物。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯是一種被廣泛使用的熱塑性塑料,價(jià)格低廉且綜合性能較好,通過添加成核劑能進(jìn)一步提高聚丙烯制品的力學(xué)性能和光學(xué)性能,實(shí)現(xiàn)聚丙烯高性能化。聚丙烯的成核劑是一類用于改善聚丙烯結(jié)晶行為,從而提高其物理機(jī)械性能和熱力學(xué)性能的助劑。成核劑分為無機(jī)類、山梨醇類、磷酸鹽類、松香類和高分子類成核劑。
[0003]目前,市場(chǎng)上廣泛使用的聚丙烯成核劑為有機(jī)成核劑,如NAlI [2,2'-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉]、NA-21 [亞甲基雙(2,4-二叔丁基苯基)磷酸鋁]等。有機(jī)成核劑用量少,且成核效果明顯,能提高聚丙烯的結(jié)晶溫度,穩(wěn)定性好,增剛效果好,能顯著改善聚丙烯的熱變形溫度和力學(xué)性能,但是此類成核劑價(jià)格較高。無機(jī)成核劑價(jià)格低廉,但容易團(tuán)聚,在聚丙烯中成核效果不如有機(jī)成核劑。
[0004]近年來,為充分發(fā)揮各類成核劑的優(yōu)勢(shì),有研究開始注重研究不同成核劑或成核劑與其他助劑之間的協(xié)同效應(yīng)。中國專利CNlO 184517IA公開了一種聚丙烯增剛組合物,是由苯甲酸鈉與雙[2,2’-亞甲基-二(4,6- 二叔丁基苯基)]磷酸鈉等組合物提高了 PP制品的彎曲性能、抗沖擊強(qiáng)度和熱變形溫度等,比加單一組分成核劑改性效果好,具有一定的協(xié)同效應(yīng),但所需的成核劑含量較高。中國專利200780012801.8采用水溶性的成核劑HPN-68溶解于水中作為水相,與其他組分如油相、表面活性劑、助表面活性劑等形成微乳液,加入聚丙烯后,成核劑能更好地分散在聚合物中,提高其結(jié)晶效率,但是只涉及到水溶性的成核劑,而很多成核劑不是水溶性的。
[0005]如何在用量少的基礎(chǔ)上制備性能優(yōu)良的聚丙烯成核劑是研究的一個(gè)方向。本專利需要克服成核劑本身難溶解于水的問題,得到一種適合成核劑分散的微乳液,進(jìn)一步促進(jìn)其分散和協(xié)同效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提供了一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑、制備方法及應(yīng)用。采用無機(jī)成核劑與有機(jī)成核劑的微乳液溶解的制備方法來制備聚丙烯成核劑,是一種理想的具有協(xié)同效應(yīng)的聚丙烯樹脂的成核劑。本發(fā)明具有添加量少、效果明顯、分散好、制備工藝簡單、改善力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明的目的之一是提供一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑。
[0008]所述成核劑由二氧化硅和有機(jī)成核劑為2,2'-亞基甲-二(4,6_二正丁基苯酚)磷酸鈉組成,二者的重量比為95:5~5:95,優(yōu)選為75:25~25:75 ;
[0009]所述成核劑為微乳液狀態(tài)。[0010]微乳液是兩種不互溶液體形成的熱力學(xué)穩(wěn)定的、各向同性的、外觀透明或半透明的分散體系,微觀上由表面活性劑界面膜所穩(wěn)定的一種或兩種液體的微滴所構(gòu)成。(《微乳液技術(shù)與應(yīng)用》中國輕工業(yè)出版社,崔正剛、殷福珊編,75頁)。
[0011]本發(fā)明的目的之二是提供一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑的制備方法。
[0012]包括:
[0013](I)將二氧化硅分散于去離子水中,或選取硅溶膠溶液;將2,2 ^ -亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉溶解于助表面活性劑中;
[0014](2)將上述分散了二氧化硅的水相、溶解有2,2'-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉的助表面活性劑、與油相、表面活性劑混合均勻,形成微乳液;
[0015]所述助表面活性劑為醇類;優(yōu)選為乙醇;
[0016]所述表面活性劑為聚氧乙烯-20-失水山梨醇單油酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單硬脂酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單肉豆蘧酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單月桂酸酯中的一種或組合;優(yōu)選為聚氧乙烯-20-失水山梨醇單油酸酯;
[0017]所述油相為丁酸乙酯,白油,礦物油,石油醚,十氫化萘中的一種或組合,優(yōu)選為丁
酸乙酯。
[0018]其中,微乳液中
[0019]水相的含量為10~20wt% ;
[0020]油相的含量為10~20wt% ;`
[0021]表面活性劑的含量為10~20wt% ;
[0022]助表面活性劑的含量為40~60wt%。
[0023]本發(fā)明的目的之三是提供一種聚丙烯組合物。
[0024]包括共混的以下組分:
[0025]聚丙烯樹脂100重量份;二元復(fù)合成核劑0.025~0.05重量份。
[0026]本發(fā)明采用無機(jī)成核劑與有機(jī)成核劑復(fù)配的方法來制備一種復(fù)合聚丙烯成核劑。創(chuàng)新地在助表面活性劑中加入成核劑NA11,并將二氧化硅分散在水相中,這兩種成核劑采用微乳液的體系分散、混合,由于微乳液中的分散相是納米級(jí),所以成核劑也能達(dá)到納米級(jí)分散,采用微乳液方法將兩種成核劑混合均勻的同時(shí),還能將其超細(xì)化分散,從而有效地?cái)U(kuò)大了成核劑與聚丙烯基體的接觸面積。從而有利于在聚丙烯樹脂中的分散和成核效果。在有機(jī)成核劑含量相同的情況下,復(fù)合成核劑具有相同或更好的成核效果,而且隨著添加量的提高力學(xué)性能還能夠進(jìn)一步提高。因此,微乳液方法制備的有機(jī)磷酸鹽成核劑與二氧化硅成核劑作為復(fù)合成核劑應(yīng)用于聚丙烯中,具有用量少、效果好,加工成本低,制備工藝簡單等優(yōu)點(diǎn),是一種理想的聚丙烯樹脂的力學(xué)改性劑。
[0027]本發(fā)明得到了具有協(xié)同效果的復(fù)合成核劑,材料的結(jié)晶性能和力學(xué)性能提高,同時(shí)成本大幅下降。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例,進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0029]實(shí)施例1
[0030]NAll [2, 2/ -亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉](中達(dá)化工有限公司,牌號(hào)NP-508)以10wt%(質(zhì)量百分比)的濃度溶解在無水乙醇(分析純)中;硅溶膠采用去離子水稀釋至二氧化硅粒子濃度為18wt%的去離子水溶液;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入溶解了 NAll的無水乙醇、丁酸乙酯(市售)、吐溫80 (市售)、分散了二氧化硅的去離子水,上述組分的質(zhì)量百分含量分別為54wt%、18wt%、18wt%、10wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0031]實(shí)施例2
[0032]NAll [2, 2/ -亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉](中達(dá)化工有限公司,牌號(hào)NP-508)以3.33wt%的濃度溶解在無水乙醇(分析純)中;將硅溶膠采用去離子水稀釋至二氧化硅粒子濃度為18wt%的去離子水溶液;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入溶解了 NAll的無水乙醇、丁酸乙酯(市售)、吐溫80 (市售)、分散了二氧化硅的去離子水,上述組分的質(zhì)量百分含量分別為54wt%、18wt%、18wt%、10wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0033]實(shí)施例3
[0034]NAll [2, 2/ -亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉](中達(dá)化工有限公司,牌號(hào)NP-508)以1.54被%的濃度溶解在無水乙醇(分析純)中;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入溶解了 NAll的無水乙醇、丁酸乙酯(市售)、吐溫80(市售)、二氧化硅含量為25wt%的硅溶膠,上述組分的質(zhì)量百分含量分別為54wt%、18wt%、18wt%、10wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0035]實(shí)施例4
[0036]NAll [2, 2/ -亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉](中達(dá)化工有限公司,牌號(hào)NP-508)以lwt%的濃度溶解在無水乙醇(分析純)中;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入溶解了 NAll的無水乙醇、丁酸乙酯(市售)、吐溫80(市售)、二氧化硅含量為25wt%的硅溶膠,上述組分的質(zhì)量百分含量分別為40wt%、20wt%、20wt%、20wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0037]實(shí)施例5
[0038]NAll [2, 2/ -亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉](中達(dá)化工有限公司,牌號(hào)NP-508)以3.33wt%的濃度溶解在無水乙醇(分析純)中;將硅溶膠采用去離子水稀釋至二氧化硅粒子濃度為20wt%的去離子水溶液;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入溶解了 NAll的無水乙醇、丁酸乙酯(市售)、吐溫80 (市售)、分散了二氧化硅的去離子水,上述組分質(zhì)量百分含量分別為60wt%、10wt%、10wt%,20wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0039]比較例I
[0040]NAll [2, 2/ -亞基甲-二(4,6_ 二正丁基苯酚)磷酸鈉](中達(dá)化工有限公司,牌號(hào)NP-508)以10wt%的濃度溶解在無水乙醇(分析純)中;;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入溶解了 NAll的無水乙醇、丁酸乙酯(市售)、吐溫80(市售)、去離子水,上述組分質(zhì)量百分含量分別為54wt%、18wt%、18wt%、10wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0041]比較例2
[0042]將硅溶膠采用去離子水稀釋至二氧化硅粒子濃度為20wt%的去離子水溶液;采用磁力攪拌器攪拌,依次加入無水乙醇(市售)、丁酸乙酯(市售)、吐溫80(市售)、分散了二氧化娃的去離子水,上述組分的質(zhì)量百分含量分別為54wt%、18wt%、18wt%、10wt%,采用磁力攪拌器攪拌,磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200rpm (轉(zhuǎn)每分鐘),攪拌時(shí)間5分鐘?;旌虾玫奈⑷橐旱玫?# 二元復(fù)合成核劑。
[0043]表1.微乳液配方表
[0044]
【權(quán)利要求】
1.一種二元復(fù)合聚丙烯成核劑,其特征在于: 所述成核劑由二氧化硅和有機(jī)成核劑為2,2'-亞基甲-二(4,6_ 二正丁基苯酚)磷酸鈉組成,二者的重量比為95:5~5:95 ; 所述成核劑為微乳液狀態(tài)。
2.如權(quán)利要求1所述的二元復(fù)合聚丙烯成核劑,其特征在于: 二氧化硅和有機(jī)成核劑為2,2'-亞基甲-二(4,6_ 二正丁基苯酚)磷酸鈉的重量比為 75:25 ~25:75。
3.如權(quán)利要求1或2所述的二元復(fù)合聚丙烯成核劑,其特征在于所述成核劑是由包括以下步驟的方法制備的: (1)將二氧化硅分散于去離子水中,或選取硅溶膠溶液;將2,2'-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉溶解于助表面活性劑中; (2)將上述分散了二氧化硅的水相、溶解有2,2'-亞基甲-二(4,6_二正丁基苯酚)磷酸鈉的助表面活性劑、與油相、表面活性劑混合均勻,形成微乳液; 所述助表面活性劑為醇類; 所述表面活性劑為聚氧乙烯-20-失水山梨醇單油酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單硬脂酸酯,聚氧 乙烯-20-失水山梨醇單肉豆蘧酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單月桂酸酯中的一種或組合; 所述油相為丁酸乙酯,白油,礦物油,石油醚,十氫化萘中的一種或組合; 其中,微乳液中 水相的含量為10~20wt% ; 油相的含量為10~20wt% ; 表面活性劑的含量為10~20wt% ; 助表面活性劑的含量為40~60wt%。
4.一種制備如權(quán)利要求1~3之一所述的二元復(fù)合聚丙烯成核劑的方法,其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)將二氧化硅分散于去離子水中,或選取硅溶膠溶液;將2,2'-亞基甲-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸鈉溶解于助表面活性劑中; (2)將上述分散了二氧化硅的水相、溶解有2,2'-亞基甲-二(4,6_二正丁基苯酚)磷酸鈉的助表面活性劑、與油相、表面活性劑混合均勻,形成微乳液; 所述助表面活性劑為醇類; 所述表面活性劑為聚氧乙烯-20-失水山梨醇單油酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單硬脂酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單肉豆蘧酸酯,聚氧乙烯-20-失水山梨醇單月桂酸酯中的一種或組合; 所述油相為丁酸乙酯,白油,礦物油,石油醚,十氫化萘中的一種或組合; 其中,微乳液中 水相的含量為10~20wt% ; 油相的含量為10~20wt% ; 表面活性劑的含量為10~20wt% ; 助表面活性劑的含量為40~60wt%。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于: 所述助表面活性劑為乙醇; 所述表面活性劑為聚氧乙烯-20-失水山梨醇單油酸酯; 所述油相為丁酸乙酯。
6.一種如權(quán)利要求1-3之一所述的二元復(fù)合聚丙烯成核劑制備的聚丙烯組合物,其特征在于包括共混的以下組分: 聚丙烯樹脂100重量份;二元復(fù)合成核劑0.025~0.05重量份。
【文檔編號(hào)】C08L23/12GK103788474SQ201210425455
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月30日
【發(fā)明者】郭敏, 劉軼群, 張楊, 潘國元, 嚴(yán)昊 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
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