專利名稱：一種低分子量黃原膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于黃原膠制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低分子量黃原膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
黃原膠是野油菜黃單胞菌所分泌的胞外多糖，具有獨特的分子結(jié)構(gòu)和增稠、懸浮、乳化、穩(wěn)定等優(yōu)良特性，廣泛應(yīng)用于日用化工、食品、醫(yī)藥、采油、紡織、陶瓷及印染等工業(yè)領(lǐng)域。黃原膠在冷、熱水中均能溶解，且在低濃度下有較高的黏度，其水溶液有較高的穩(wěn)定性，對熱、pH、電解質(zhì)、酶、氧化劑和親水性有機溶劑均較穩(wěn)定。此外,黃原膠與其他親水性膠體如槐豆膠、阿拉伯膠、羧甲基纖維鈉等有兼溶性，兩種膠聯(lián)用可產(chǎn)生協(xié)同作用，使粘度增加。我國黃原膠的生產(chǎn)始于世紀80年代，發(fā)展十分迅速，但與國外的產(chǎn)品相比，質(zhì)量及品種上還有很多不足，有些特殊品種黃原膠還只能依賴進口，產(chǎn)品品種單一、分子量分布范圍寬(通常在2X IO6 2X IO7之間)與國內(nèi)日趨增長的精細黃原膠產(chǎn)品需求產(chǎn)生了矛盾。近年來，低分子量黃原膠和黃原膠寡糖所表現(xiàn)出的特殊生物活性引起人們的重視，因為，分子量和分子體積大，往往造成黏度過高，溶解度低，不利于多糖跨越多重細胞膜障礙進入生物體內(nèi)發(fā)揮生物學活性，從而影響其生物活性作用效果。此外，隨著國內(nèi)外對黃原膠的物理和化學接枝改性等研究的進展，對低分子量的黃原膠也有了更高要求。為了進一步開發(fā)利用黃原膠資源，促進黃原膠向精細化方向發(fā)展，本發(fā)明以黃原膠為研究對象，通過溶解、精制等手段，制備分子量低、一定分子量窄(分散性系數(shù)約等于O的黃原膠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對市場現(xiàn)有黃原膠產(chǎn)品種類單一、分子量范圍寬等不足之處，提供一種分子量低、分子量分布寬度窄的黃原膠及其制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下方式實現(xiàn)的一種低分子量的黃原膠，該黃原膠是通過以下方法制備得到的a)使用黃原膠原料配制濃度為I. O 5. 0%(即每I. O 5. Og黃原膠溶解于IOOml水)的黃原膠水溶液；b)在攪拌狀態(tài)下，向黃原膠水溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的3. O 6. 0%，四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的I 4ppm，攪勻后，邊攪拌邊加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40% 85%，加入乙醇完畢再持續(xù)攪拌析出絲狀物；c)將析出的絲狀物進行脫水、干燥，得到的物料含水率為10 13%。所使用的黃原膠原料的分子量范圍優(yōu)選為2X IO6 2X 107，該分子量范圍的黃原膠原料的多種生理活性更佳。優(yōu)選步驟“b) ”中氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的4. O 5. 0%，四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的2 4ppm，加入乙醇后溶液中乙醇的濃度在57% 78%。所述的黃原膠水溶液的制備方法是在攪拌狀態(tài)下，向水中緩慢加入黃原膠，加料完畢繼續(xù)攪拌至黃原膠溶解完全。加料完畢通常繼續(xù)攪拌時間為I 3h。上述乙醇的用量為黃原膠水溶液用水體積的I. 5 4. 5倍，加入乙醇完畢，持續(xù)攪拌時間為25 35min。所述的干燥條件優(yōu)選為溫度40°C 75°C，真空度O. 02 O. IOMPa,干燥時物料攤放厚度最好不超過4cm。上述低分子量的黃原膠的制備方法包括以下步驟a)使用黃原膠原料配制濃度為I. O 5. 0%的黃原膠水溶液；b)在攪拌狀態(tài)下，向黃原膠水溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量 為黃原膠質(zhì)量的3. O 6. 0%，四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的I 4ppm，攪勻后，邊攪拌邊加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40% 85%，再持續(xù)攪拌析出絲狀物；c)將析出的絲狀物進行脫水、干燥，得到的物料含水率為10 13%。該方法中所使用的黃原膠原料的分子量范圍優(yōu)選為2X IO6 2X 107，該分子量范圍的黃原膠原料的多種生理活性更佳。乙醇的用量為黃原膠水溶液用水體積的I. 5 4. 5倍，加入乙醇完畢再持續(xù)攪拌時間為25 35min。干燥條件優(yōu)選為溫度40°C 75°C，真空度O. 02 O. lOMPa，干燥時物料攤放厚度最好不超過4cm。 與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果I.本發(fā)明采用氯化鈣和一定量的四硼酸鈉協(xié)同促進低分子量的黃原膠的析出，提高黃原膠的得率。2.優(yōu)化了提取參數(shù)，控制乙醇、氯化鈣和四硼酸鈉的最佳配比，解決了現(xiàn)有技術(shù)中黃原膠析出的酒精用量大的問題。3、通過本發(fā)明方法制備得到的低分子量的黃原膠，分子量在I. 8 2 X IO5,黏度不低于O. 6Pa · s，可在制藥領(lǐng)域中作為藥用輔料、在食品中作為懸浮劑，同時為黃原膠物理化學改性接枝提供了原料。4、本發(fā)明低分子量黃原膠的得率是89%左右。


圖I為本發(fā)明黃原膠結(jié)構(gòu)圖譜。
具體實施例方式以下通過具體實施例進一步說明本發(fā)明。但實施例的具體細節(jié)僅用于解釋本發(fā)明，不應(yīng)理解為對本發(fā)明總的技術(shù)方案的限定。黃原膠(山東阜豐發(fā)酵有限公司生產(chǎn)，食品級，分子量范圍為2X106 2X107。)實施例II.黃原膠的溶解稱取黃原膠、氯化鈣和四硼酸鈉，備用。在攪拌狀態(tài)下，向水中緩慢加入黃原膠，加料完畢繼續(xù)攪拌2h至黃原膠完全溶解，此時，黃原膠溶液濃度為3. 0% (即每3. Og黃原膠溶解于IOOml水)。2.黃原膠提取
在攪拌狀態(tài)下，向步驟I制得的黃原膠溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的4%，四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的2ppm，攪拌均勻。再邊攪拌邊加入黃原膠溶解用水體積3倍的乙醇，使得溶液中乙醇濃度在65%，加入乙醇完畢再持續(xù)攪拌30min,析出絲狀物。3.分離析出的絲狀物用脫水機進行脫水分離，使用的轉(zhuǎn)速為900r/min。4.干燥將分離的絲狀物攤放在潔凈的不銹鋼料盤中，攤放厚度不超過4cm，送入低溫真空干燥箱，按FZG系列低溫真空干燥箱標準操作規(guī)程操作，控制干燥溫度60°C 65°C，真空度O. 02 O. lOMPa，檢測烘干后的黃原膠含水率為10%。5.粉碎過篩 將烘干料用萬能粉碎機粉碎，過80目篩。6.混合、包裝篩分好的黃原膠用多向運動混合機混合，總混量不應(yīng)超過混合機混合料桶容積的2/3,轉(zhuǎn)速15rpm,混合時間20min,使混合均勻。用塑料袋、紙桶包裝。本實施例產(chǎn)品質(zhì)量分析I.分子量分布制得的黃原膠經(jīng)過高效液相色譜儀測定分子量，其中，數(shù)均分子量(Mn):185754重均分子量(Mw):187265Z 均分子量(Mz) :188662分子量分散性系數(shù)(Mz/Mw) 1. 007458分子量約為1.8\105，較普通黃原膠分子量(通常在2父106 2父107之間)較低，分子質(zhì)量分散系數(shù)為I. 007458,接近于I,分子量范圍窄。2.黃原膠的得率是89. 8%。實施例2I.黃原膠的溶解稱取食品添加劑黃原膠、氯化鈣和四硼酸鈉，備用。在攪拌狀態(tài)下，向水中緩慢加入黃原膠，加料完畢繼續(xù)攪拌3h至黃原膠完全溶解，此時，黃原膠溶液濃度為5. 0%。2.黃原膠提取在攪拌狀態(tài)下，向步驟I制得的黃原膠溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的5. 0%，四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的4ppm，攪拌均勻。再邊攪拌邊加入黃原膠溶解用水體積I. 5倍的乙醇，使得溶液中乙醇濃度在57%，加入乙醇完畢，再持續(xù)攪拌30min，析出絲狀物。3.分離析出的絲狀物用脫水機進行脫水分離，使用的轉(zhuǎn)速為900r/min。4.干燥將分離的絲狀物攤放在潔凈的不銹鋼料盤中，攤放厚度不超過4cm，送入低溫真空干燥箱，按FZG系列低溫真空干燥箱標準操作規(guī)程操作，控制干燥溫度70°C 75°C，真空度O. 02 O. lOMPa，檢測烘干黃原膠含水率為13%。5.粉碎過篩將烘干料用萬能粉碎機粉碎，過80目篩。6.混合、包裝篩分好的黃原膠用多向運動混合機混合，總混量不應(yīng)超過混合機混合料桶容積的2/3,轉(zhuǎn)速IOrpm,混合時間25min,使混合均勻。用塑料袋、紙桶包裝。本實施例產(chǎn)品分子量約為1.8X105，分子質(zhì)量分散系數(shù)為1.008022。黃原膠的得率是89. 7%。實施例3 I.黃原膠的溶解稱取黃原膠、氯化鈣和四硼酸鈉，備用。在攪拌狀態(tài)下，向水中緩慢加入黃原膠，加料完畢繼續(xù)攪拌Ih至黃原膠完全溶解，此時，黃原膠溶液濃度為1.5% (g/ml)。2.黃原膠提取在攪拌狀態(tài)下，向步驟I制得的黃原膠溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的6. 0%，四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的lppm，攪拌均勻。邊攪拌邊加入黃原膠溶解用水體積4. 5倍的乙醇，攪拌均勻，使得溶液中乙醇濃度在78%，加入乙醇完畢，再持續(xù)攪拌30min，析出絲狀物。3.分離析出的絲狀物用脫水機進行脫水分離，使用的轉(zhuǎn)速為900r/min。4.干燥將分離的絲狀物攤放在潔凈的不銹鋼料盤中，攤放厚度不超過4cm，送入低溫真空干燥箱，按FZG系列低溫真空干燥箱標準操作規(guī)程操作，控制干燥溫度40°C 45°C，真空度O. 02 O. lOMPa，檢測烘干黃原膠含水率為12%。5.粉碎過篩將烘干料用萬能粉碎機粉碎，過80目篩。6.混合、包裝篩分好的黃原膠用多向運動混合機混合，總混量不應(yīng)超過混合機混合料桶容積的2/3,轉(zhuǎn)速20rpm,混合時間IOmin,使混合均勻。用塑料袋、紙桶包裝。本實施例產(chǎn)品分子量約為1.8X105，分子質(zhì)量分散系數(shù)為1.008356。黃原膠的得率是89. 5%。
權(quán)利要求
1.一種低分子量的黃原膠，其特征在于該黃原膠是通過以下方法制備得到的 a)使用黃原膠原料配制濃度為I.O 5. 0%的黃原膠水溶液； b)在攪拌狀態(tài)下，向黃原膠水溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的3. O 6. 0%,四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的I 4ppm，攪勻后，邊攪拌邊加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40% 85%，再持續(xù)攪拌析出絲狀物； c)將析出的絲狀物進行脫水、干燥，得到的物料含水率為10 13%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低分子量的黃原膠，其特征在于所使用的黃原膠原料的分子量范圍為2X IO6 2X107。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低分子量的黃原膠，其特征在于所述的乙醇的用量為黃原膠水溶液用水體積的I. 5 4. 5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低分子量的黃原膠，其特征在于所述加入乙醇后持續(xù)攪拌時間為25 35min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低分子量的黃原膠，其特征在于所述的干燥條件為溫度40°C 75°C，真空度 O. 02 O. IOMPa0
6.一種權(quán)利要求I所述的低分子量的黃原膠的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 a)使用黃原膠原料配制濃度為I.O 5. 0%的黃原膠水溶液； b)在攪拌狀態(tài)下，向黃原膠水溶液中緩緩加入氯化鈣和四硼酸鈉，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的3. O 6. 0%,四硼酸鈉的用量為黃原膠質(zhì)量的I 4ppm，攪勻后，邊攪拌邊加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40% 85%，再持續(xù)攪拌析出絲狀物； c)將析出的絲狀物進行脫水、干燥，得到的物料含水率為10 13%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低分子量的黃原膠的制備方法，其特征在于所使用的黃原膠原料的分子量范圍為2X106 2X107。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低分子量的黃原膠的制備方法，其特征在于乙醇的用量為黃原膠水溶液用水體積的I. 5 4. 5倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低分子量的黃原膠的制備方法，其特征在于所述加入乙醇后持續(xù)攪拌時間為25 35min。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低分子量的黃原膠的制備方法，其特征在于所述的干燥條件為溫度40°C 75°C，真空度O. 02 O. IOMPa0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低分子量黃原膠及其制備方法，該方法是以黃原膠、氯化鈣和四硼酸鈉為主要原料，通過溶解、提取、分離、干燥等手段，制備得到高品質(zhì)的分子量低、分子量分布寬度窄的黃原膠。本發(fā)明方法步驟簡單，條件可控，成本低，污染小。
文檔編號C08B37/00GK102838683SQ20121034825
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者黃盟盟, 徐國華, 王希艷, 王金恒, 王英燕, 張芙蓉 申請人:江蘇神華藥業(yè)有限公司