專利名稱：一種改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域的涂料，特別涉及一種改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的環(huán)氧樹(shù)脂存在抗黃變不好、柔韌性不好、顏料潤(rùn)濕性不好、固化速度慢等問(wèn)題。改性環(huán)氧丙烯酸酯是廣泛用于UV涂料的基礎(chǔ)樹(shù)脂、具有與標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹(shù)脂相同的或相似的物性，在表面光亮度、耐黃變性和防收縮性等方面優(yōu)于普通標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹(shù)脂，廣泛應(yīng)用于木器涂料、塑膠漆噴涂、油墨紙張品上光等到UV涂料領(lǐng)域及UV印刷油墨體系，但現(xiàn)有的合成方法繁瑣，環(huán)保性不好，產(chǎn)品性能也不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品性能好的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，步驟為A、在合成裝置中加入重量份數(shù)為18 22份的活性稀釋劑、20 30份酸酐、0. I 0. 3份阻聚劑、0. I 0. 2份催化劑和0. 2 0. 4份抗氧劑，升溫至95 100°C，保溫反應(yīng)2±0. 5小時(shí)后再升溫至105±2°C保溫，直至AV彡220 ;B、將步驟B的混合物降溫至100±2°C，加入重量份數(shù)為30 40份環(huán)氧樹(shù)脂、0. I 0. 3份催化劑、0. I 0. 3份阻聚劑和0. I 0. 2份抗氧劑，升溫至105±2°〇保溫2±0. 5小時(shí)后再升溫至110 115°C保溫2±0. 5小時(shí)，直至AV彡10 ;C、將步驟B所得的混合物降溫至95°C以下，再加入重量份數(shù)為15 25份無(wú)苯活性單體，攪拌均勻，降溫至80±2°C過(guò)濾得改性環(huán)氧丙烯酸酯。所述的合成裝置是配有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)和恒壓液液漏斗的四口燒瓶中。所述Av值的檢測(cè)方法如下
①用的儀器堿式滴定管；天平(感量為0. OOlg) ；250ml錐形瓶。②用的試劑與溶液0. lmol/L的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲苯-乙醇(95%)混合溶液按體積比1:1混合；1%酚酞指示劑。③測(cè)定步驟
稱取樣品I 3g(精確到0. OOlg)于250ml錐形瓶中，加入25ml甲苯-乙醇混合溶液溶解樣品，加酚酞指示劑3 4滴，搖勻后，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛呈粉紅色且在IOs內(nèi)不消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。(若樣品溶解差，可適當(dāng)增加甲苯-乙醇混合溶液的用量。)
④計(jì)算方法
權(quán)利要求
1.一種改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，步驟為 A、在合成裝置中加入重量份數(shù)為18 22份的活性稀釋劑、20 30份酸酐、O.I O. 3份阻聚劑、O. I O. 2份催化劑和O. 2 O. 4份抗氧劑，升溫至95 100°C，保溫反應(yīng)2±O. 5小時(shí)后再升溫至105±2°C保溫，直至AV ( 220 ； B、將步驟B的混合物降溫至100±2°C，加入重量份數(shù)為30 40份環(huán)氧樹(shù)脂、O.I O.3份催化劑、O. I O. 3份阻聚劑和O. I O. 2份抗氧劑，升溫至105±2°〇保溫2±0. 5小時(shí)后再升溫至110 115°c保溫2±0. 5小時(shí)，直至AV ( 10 ； C、將步驟B所得的混合物降溫至95°C以下，再加入重量份數(shù)為15 25份無(wú)苯活性單體，攪拌均勻，降溫至80±2°C過(guò)濾得改性環(huán)氧丙烯酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述活性稀釋劑是甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)樹(shù)利要求2所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述的酸酐為戊二酸酐、四氫苯酐、苯酐、六氫苯酐中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述阻聚劑是對(duì)甲氧基苯酚、對(duì)羥基苯甲醚中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于催化劑是四甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨和三苯基磷中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述抗氧劑是次磷酸、四季戊四醇酯中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述環(huán)氧樹(shù)脂是酚醛多環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂的一種或兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，其特征在于所述無(wú)苯活性單體是三丙二醇二丙烯酸酯、六亞甲基二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種改性環(huán)氧丙烯酸酯的合成方法，步驟為A、在合成裝置中加入重量份數(shù)為18～22份的活性稀釋劑、20～30份酸酐、0.1～0.3份阻聚劑、0.1～0.2份催化劑和0.2～0.4份抗氧劑；B、將步驟B的混合物降溫至100±2℃，加入重量份數(shù)為30～40份環(huán)氧樹(shù)脂、0.1～0.3份催化劑、0.1～0.3份阻聚劑和0.1～0.2份抗氧劑，升溫至105±2℃保溫2±0.5小時(shí)后再升溫至110～115℃保溫2±0.5小時(shí)，直至AV≤10；C、將步驟B所得的混合物降溫至95℃以下，再加入重量份數(shù)為15～25份無(wú)苯活性單體，攪拌均勻，降溫至80±2℃。該方法制得的產(chǎn)品性能好，環(huán)保性高。
文檔編號(hào)C08G59/16GK102702479SQ20121021917
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者蔣愛(ài)香 申請(qǐng)人:惠州市長(zhǎng)潤(rùn)發(fā)涂料有限公司