專利名稱：一種陰離子交換萃取材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取材料，尤其是涉及一種以聚離子液體高分子為基質(zhì)的陰離子交換萃取材料的制備方法。
背景技術(shù)：
離子液體(ionic liquid，IL)，又稱室溫離子液體或室溫熔融鹽，即在室溫或近于室溫情況下以陰陽離子為主體的熔融鹽體系。由于離子液體幾乎沒有蒸氣壓、不揮發(fā)、不易燃、不易氧化、可調(diào)的粘度、良好的熱穩(wěn)定性以及對許多有機化合物和金屬離子均有良好的溶解性等優(yōu)點，因此，離子液體作為萃取溶劑被應(yīng)用于液-液萃取(Visser A E，Swatloski R P，Rogers R D. Green Chem. 2000，2 :1)、液相微萃取(Liu J F，Jiang GB, Chi Y G.， et al. Anal. Chem. 2003, 75 :5870)、固相微萃取(Lin J F. Jonsson J A, Jiang GB. Trends Anal. Chem. 2005,24 :20)和超臨界 CO2 萃取(Scurto A M, Aki SNVK., et al. Am. Chem. Soc. 2002,124:10276)等樣品前處理中。在目前已有的研究中，離子液體主要以液體形式進行萃取應(yīng)用(如液-液萃取、液相微萃取超臨界CO2萃取，這樣操作不變，而在固相微萃取中，離子液體也是以液體的形式涂敷到纖維上，但涂層穩(wěn)定性能不佳因而應(yīng)用受到限制。因此，為了擴展離子液體的應(yīng)用范圍和簡化使用操作，仍需發(fā)展新型基于離子液體的萃取劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種基于聚離子液體高分子、帶有陰離子交換基團，可對陰離子直接進行有效萃取的陰離子交換萃取材料的制備方法。
本發(fā)明包括以下步驟
I)配制單體混合劑所述單體混合劑包括離子液體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，按質(zhì)量百分比，離子液體為20% 40%，引發(fā)劑為0.5% 2%，余為交聯(lián)劑；
2)配制致孔劑所述致孔劑包括正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺，按質(zhì)量百分比，正丙醇為20% 50%，N，N- 二甲基甲酰胺為50% 80% ；
3)將單體混合劑和致孔劑混合后超聲，然后充氮氣，再倒入容器中，密封后置于水浴中聚合反應(yīng)，得萃取劑；
4)將步驟3)得到的萃取劑置于索氏提取器中，用溶劑提取，得陰離子交換萃取材料。
在步驟I)中，所述離子液體可采用I-烯丙基-3-甲基氯化咪唑等，所述交聯(lián)劑可采用乙二醇二甲基丙烯酸酯等，所述引發(fā)劑可采用偶氮二異丁睛或過氧化苯甲酰等。
在步驟3)中，所述單體混合劑和致孔劑按質(zhì)量比可為反應(yīng)單體混合劑致孔劑 =I (I. 5 9);所述充氮氣的時間可為I 20min ;所述水浴的溫度可為40 70°C;所述聚合反應(yīng)的時間可為6 24h，聚合反應(yīng)后的產(chǎn)物中含有咪唑基離子液體，聚合反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟D配制單體混合劑所述單體混合劑包括離子液體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，按質(zhì)量百分比， 離子液體為20% 40%，引發(fā)劑為0. 5% 2%，余為交聯(lián)劑；2)配制致孔劑所述致孔劑包括正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺，按質(zhì)量百分比，正丙醇為20% 50%，N，N-二甲基甲酰胺為50% 80% ；3)將單體混合劑和致孔劑混合后超聲，然后充氮氣，再倒入容器中，密封后置于水浴中聚合反應(yīng)，得萃取劑；4)將步驟3)得到的萃取劑置于索氏提取器中，用溶劑提取，得陰離子交換萃取材料。
2.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述離子液體采用I-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。
3.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述交聯(lián)劑采用乙二醇二甲基丙烯酸酯。
4.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述引發(fā)劑采用偶氮二異丁睛或過氧化苯甲酰。
5.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟3) 中，所述單體混合劑和致孔劑按質(zhì)量比為反應(yīng)單體混合劑致孔劑=I I. 5 9。
6.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟3) 中，所述充氮氣的時間為I 20min。
7.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟3) 中，所述水浴的溫度為40 70V。
8.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟3) 中，所述聚合反應(yīng)的時間為6 24h。
9.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟4) 中，所述溶劑選自甲醇、乙睛、乙醇中的一種。
10.如權(quán)利要求I所述的一種陰離子交換萃取材料的制備方法，其特征在于在步驟4) 中，所述提取的時間為4 24h ;所述用溶劑提取可在溶劑中放入攪拌棒中，再浸泡至液體中無雜質(zhì)檢出。
全文摘要
一種陰離子交換萃取材料的制備方法，涉及一種萃取材料。提供一種基于聚離子液體高分子、帶有陰離子交換基團，可對陰離子直接進行有效萃取的陰離子交換萃取材料的制備方法。所述單體混合劑包括離子液體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，按質(zhì)量百分比，離子液體為20％～40％，引發(fā)劑為0.5％～2％，余為交聯(lián)劑；所述致孔劑包括正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺，按質(zhì)量百分比，正丙醇為20％～50％，N，N-二甲基甲酰胺為50％～80％；將單體混合劑和致孔劑混合后超聲，然后充氮氣，再倒入容器中，密封后置于水浴中聚合反應(yīng)，得萃取劑；將得到的萃取劑置于索氏提取器中，用溶劑提取，得陰離子交換萃取材料。
文檔編號C08L39/04GK102532412SQ201210031169
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者農(nóng)舒予, 袁東星, 陳林利, 黃曉佳 申請人:廈門大學(xué)