專利名稱：一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
屬高分子材料領(lǐng)域，是涉及聚合物材料制造技術(shù)。確切地說是涉及一種適用于工業(yè)化連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置和它的制備方法。
背景技術(shù)：
聚對苯二甲酰對苯二胺纖維也稱對位芳綸纖維，對位芳綸纖維是目前世界上高性能纖維中用途最廣、需求量最大的纖維，是制造高強(qiáng)度輕質(zhì)裝甲和特種防護(hù)材料的首選，被廣泛應(yīng)用于航天、航空、軍工、機(jī)電、建筑、汽車、體育用品等領(lǐng)域。高質(zhì)量的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體是制備高質(zhì)量聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的重要前提，本發(fā)明所說的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體化學(xué)結(jié)構(gòu)如下 中國專利CN101550231A公開了一種連續(xù)制備高粘度聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的工業(yè)方法及縮聚反應(yīng)器。該方法是先將助溶劑配成水溶液，再與溶劑精餾除掉水分，對苯二胺粉末完全溶解在含助溶劑的溶劑中，然后在預(yù)縮聚釜中加入部分對苯二甲酰氯進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)制得預(yù)聚體，預(yù)聚體再與剩余對苯二甲酰氯熔體連續(xù)按比例加入到雙軸捏合機(jī)中，反應(yīng)一段時間制得聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體混合物，該混合物經(jīng)粉碎、中和、洗滌、 脫水、干燥后，得到淡黃色聚合體粉末。該方法克服了天氣、操作對聚合溶劑體系水分的不利影響，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)、密閉、潔凈化生產(chǎn)，但是該方法先將對苯二胺粉末完全溶解在含助溶劑的溶劑中，工業(yè)化生產(chǎn)后，由于對苯二胺長時間停留在含助溶劑的溶劑中，助溶劑的活化作用會使對苯二胺顏色變深、反應(yīng)活性降低，從而影響到聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體及纖維的色澤，也影響反應(yīng)過程中于對苯二甲酰氯的配比；該方法將聚合反應(yīng)分成兩個階段， 第一階段為間歇式預(yù)縮聚階段，由于是間歇式聚合，將會不可避免地產(chǎn)生批差，同時形成的預(yù)聚體有較高的表觀粘度，影響第二階段連續(xù)聚合的精密計(jì)量與混合；該方法中所使用的雙軸捏合機(jī)反應(yīng)器沒有自清潔功能，產(chǎn)生的積料將影響第二階段的連續(xù)聚合反應(yīng)。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型提供克服現(xiàn)有技術(shù)不足的一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對二胺聚合體的裝置。本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置，包含雙螺桿反應(yīng)器，其方案是有三個獨(dú)立設(shè)置溫度和旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應(yīng)器，其裝置的連接關(guān)系是在三臺加料器的輸出口與混合器的輸入端之間聯(lián)接著計(jì)量器和輸送齒輪泵=CaCl2-NMP溶劑存儲槽、 TPC熔體存儲槽與混合器的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵和質(zhì)量流量計(jì)，PPD粉末料倉與混合器的輸入端之間聯(lián)接著失重式電子秤；混合器輸出端與第一號雙螺桿反應(yīng)器輸入端相接；第一號雙螺桿反應(yīng)器輸出端與帶攪拌的混合槽輸入端相接；帶攪拌的混合槽輸出端、 添加劑存儲槽輸出端和第二號雙螺桿反應(yīng)器輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵和質(zhì)量流量計(jì)； 第二號雙螺桿反應(yīng)器輸出端與第三號雙螺桿反應(yīng)器輸入端相接；第三號雙螺桿反應(yīng)器輸出端依次接粉碎裝置、水洗裝置、干燥裝置、并與聚合體接收槽相聯(lián)接。本實(shí)用新型的積極效果(1)適用于工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體；(2)對苯二胺與對苯二甲酰氯按1 1 1.01(摩爾比)同時連續(xù)加入到含助溶劑的溶劑中，既解決了對苯二胺在含助溶劑的溶劑中長期存儲顏色變深、反應(yīng)活性降低的問題，又能連續(xù)精確計(jì)量兩者流量，保持配比穩(wěn)定。(3)多臺雙螺桿反應(yīng)器組合使用，設(shè)定不同轉(zhuǎn)速，滿足縮聚反應(yīng)不同階段的混合要求，且三臺雙螺桿反應(yīng)器都有自清潔功能，不會產(chǎn)生積料現(xiàn)象。(4)制備出來的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體比濃對數(shù)粘度在6. 5dl/g以上，能滿足高強(qiáng)度聚對苯二甲酰對苯二胺的連續(xù)穩(wěn)定紡絲。

圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖具體實(shí)施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步說明，一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置，包含雙螺桿反應(yīng)器，其特征是有三個獨(dú)立設(shè)置溫度和旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應(yīng)器，其裝置的連接關(guān)系是在三臺加料器(1，2，；3)的輸出口與混合器9的輸入端之間聯(lián)接著計(jì)量器和輸送齒輪泵=CaCl2-NMP溶劑存儲槽1、TPC熔體存儲槽3與混合器9的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(4，6)和質(zhì)量流量計(jì)(7，8)，PPD粉末料倉2與混合器9的輸入端之間聯(lián)接著失重式電子秤5 ；混合器9輸出端與第一號雙螺桿反應(yīng)器10輸入端相接；第一號雙螺桿反應(yīng)器10輸出端與帶攪拌的混合槽11輸入端相接；帶攪拌的混合槽11輸出端、添加劑存儲槽13輸出端和第二號雙螺桿反應(yīng)器17輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(12，14)和質(zhì)量流量計(jì)(16、15)；第二號雙螺桿反應(yīng)器17輸出端與第三號雙螺桿反應(yīng)器18輸入端相接；第三號雙螺桿反應(yīng)器18輸出端依次接粉碎裝置、水洗裝置、干燥裝置、并與聚合體接收槽19相聯(lián)接。所述的第一號雙螺桿反應(yīng)器和第二號雙螺桿反應(yīng)器均是直徑為110 130mm，長徑比6 8，轉(zhuǎn)速可調(diào)為200 400rpm，實(shí)現(xiàn)物料停留時間在5 IOs ；在二個雙螺桿反應(yīng)器中均采用夾套冷卻水冷卻；第一號雙螺桿反應(yīng)器冷卻溫度為-5 5°C ；第二號雙螺桿反應(yīng)器冷卻溫度為冷卻溫度為0 20°C。 所述的混合槽是采用夾套冷卻水冷卻，冷卻溫度為_5°C 5°C。 所述的第三號雙螺桿反應(yīng)器直徑為380 420mm，長徑比為9 11，轉(zhuǎn)速可調(diào)為
20 80rpm，實(shí)現(xiàn)物料停留時間在3 15min。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置，包含雙螺桿反應(yīng)器，其特征是 有三個獨(dú)立設(shè)置溫度和旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應(yīng)器，其裝置的連接關(guān)系是在三臺加料器 (1,2,3)的輸出口與混合器(9)的輸入端之間聯(lián)接著計(jì)量器和輸送齒輪泵=CaCl2-NMP溶劑存儲槽(1)、TPC熔體存儲槽C3)與混合器(9)的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(4，6)和質(zhì)量流量計(jì)(7，8)，PPD粉末料倉⑵與混合器(9)的輸入端之間聯(lián)接著失重式電子秤(5)；混合器(9)輸出端與第一號雙螺桿反應(yīng)器(10)輸入端相接；第一號雙螺桿反應(yīng)器(10)輸出端與帶攪拌的混合槽(11)輸入端相接；帶攪拌的混合槽(11)輸出端、添加劑存儲槽(13) 輸出端和第二號雙螺桿反應(yīng)器(17)輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(12，14)和質(zhì)量流量計(jì) (16,15)；第二號雙螺桿反應(yīng)器(17)輸出端與第三號雙螺桿反應(yīng)器(18)輸入端相接；第三號雙螺桿反應(yīng)器(18)輸出端依次接粉碎裝置、水洗裝置、干燥裝置、并與聚合體接收槽 (19)相聯(lián)接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置，其特征是所述的第一號雙螺桿反應(yīng)器和第二號雙螺桿反應(yīng)器均是直徑為110 130mm，長徑比 6 8，轉(zhuǎn)速可調(diào)為200 400rpm，實(shí)現(xiàn)物料停留時間在5 IOs ；在二個雙螺桿反應(yīng)器中均采用夾套冷卻水冷卻；第一號雙螺桿反應(yīng)器冷卻溫度為-5 5°C ；第二號雙螺桿反應(yīng)器冷卻溫度為冷卻溫度為0 20°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置，其特征是所述的混合槽是采用夾套冷卻水冷卻，冷卻溫度為_5°C 5°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置，其特征是所述的第三號雙螺桿反應(yīng)器直徑為380 420mm，長徑比為9 11，轉(zhuǎn)速可調(diào)為20 80rpm，實(shí)現(xiàn)物料停留時間在3 15min。
專利摘要一種連續(xù)制備聚對苯二甲酰對二胺聚合體的裝置，屬高分子材料領(lǐng)域，是涉及聚合物材料制造技術(shù)。其要點(diǎn)是該裝置由三臺加料器，兩臺混合器，三臺雙螺桿反應(yīng)器并由質(zhì)量流量計(jì)和輸送齒輪泵配合使用所組成；利用該裝置并結(jié)合使用方法，可以解決對苯二胺在含助溶劑的溶劑中長期存儲顏色變深、反應(yīng)活性降低的問題，多臺雙螺桿反應(yīng)器組合使用，滿足了縮聚反應(yīng)不同階段的混合要求和對數(shù)粘度在6.5dl/g以上，能滿足工業(yè)化連續(xù)制備性能要求。
文檔編號C08G69/28GK202030686SQ20112012931
公開日2011年11月9日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者劉岳新, 周文奎, 金偉 申請人:上海舟漢纖維材料科技有限公司