專利名稱：一種乳化劑的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種乳化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
我國的農(nóng)藥乳化劑工業(yè)自20世紀50年代開始至今有60多年的時間，經(jīng)過60多年的發(fā)展，農(nóng)藥乳化劑的科研、生產(chǎn)和應用取得了很大的進步。農(nóng)藥乳化劑經(jīng)過多年的科研開發(fā)，已經(jīng)形成生產(chǎn)能力的有以烷基苯磺酸鈣為主的十多種型號陰離子型乳化劑和以600 #系列、BY系列、NP系列為主的非離子型乳化劑上百個品種，并由此按照加工農(nóng)藥劑型需要調(diào)配出數(shù)百種混合型乳化劑產(chǎn)品，但是目前用于配制農(nóng)藥乳化劑的表面活性劑單體大多數(shù)是一些老品種，例如陰離子型的代表品種烷基苯磺酸鈣在我國已有近50年的生產(chǎn)歷史，非離子型中的600系列產(chǎn)品在我國開發(fā)生產(chǎn)也有30多年，這些品種現(xiàn)在仍為主角，其乳化能力還有提升的空間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供能夠得到具有較好乳化性能乳化劑的一種乳化劑的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采取的技術(shù)方案
一種乳化劑的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟
(1)在1-3摩爾的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中加入0.001-0. 01摩爾引發(fā)劑和 2-10摩爾溶劑，在0-70°C下反應1-8小時，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物；
(2)向步驟(1)所得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物中加入15 20摩爾水、廣8 摩爾苯酚和1-10摩爾氯乙醇，在水浴中回流反應2、h，然后加熱到85°C 90°C蒸出所述溶劑，繼續(xù)加熱至100°C 110°C除去未反應的氯乙醇和反應生成的水，得到縮合產(chǎn)物；
(3)將廣2摩爾五氧化二磷溶解在壙10摩爾四氫呋喃中，在0-5°C條件下加入步驟(2) 所得的縮合產(chǎn)物中，0-5°C下攪拌反應2、h，用氫氧化鈉調(diào)pH值為6-8即得所述乳化劑。步驟(1)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的物質(zhì)的量為1摩爾，所述引發(fā)劑的物質(zhì)的量為0. 002摩爾，所述溶劑的物質(zhì)的量為8摩爾，反應溫度為50°C，反應時間為2 小時。步驟(2)中所述水的物質(zhì)的量為18摩爾，所述回流的時間為3小時。所述引發(fā)劑為過氧化二甲苯酰。所述溶劑為異丙醇、乙醇或二甲基甲酰胺。本發(fā)明所取得的有益效果本發(fā)明的乳化劑以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合成骨架單體，然后和苯酚、氯乙醇在堿性條件下縮合，再經(jīng)五氧化二磷酯化合成以聚氧乙烯基為骨架單體、含有磺酸基和磷酸基的低分子量聚合物乳化劑。由于該聚合物含有親油性較強的集團如苯環(huán)和異氧磷酸酯，同時具有親水性較強的磺酸基團，使該聚合物具有兩親性能，并且該聚合物具有低分子量，使該聚合物具有良好的乳化分散性能。
對本發(fā)明方法得到的乳化劑進行毒性和乳化性能測定實驗 (1)毒性
對發(fā)明乳化劑進行毒理試驗，得該乳化劑毒性為LD5(l=3500mg/kg，水生生物毒性中對水蚤的EC5tl為52mg/l，對藻類的EC5tl為59mg/l。表明該乳化劑對哺乳動物和水生生物的毒性與其它類型表面活性劑相似，都比較低。(2)表面張力和臨界膠束濃度
應用圓環(huán)測定表面張力的方法測定產(chǎn)品在蒸餾水水溶液中的臨界膠束濃度。測定一系列不同濃度的溶液的表面張力，其濃度包括臨界膠束濃度，繪制以表面張力做縱坐標，溶液濃度對數(shù)做橫坐標的曲線，曲線的突變點即為膠束濃度。根據(jù)作出的該產(chǎn)品的r-lgC關(guān)系曲線圖，解得臨界膠束濃度和表面張力分別是CMC=2. OX 10_5mOl/L，r=30. 3mN/m。結(jié)果表明該乳化劑的CMC值明顯要低于常規(guī)表面活性劑的CMC值.該乳化劑能顯著降低水的表面張力。(3)潤濕力和接觸角
采用帆布沉降實驗法測定乳化劑的潤濕時間(測定溫度T-25°C，溶液濃度C=O. Iwt %)，并與常用農(nóng)乳劑602# (單體)、2201# (復配物)進行比較，結(jié)果見表1。表1潤濕時間試驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種乳化劑的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟(1)在1-3摩爾的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中加入0.001-0. 01摩爾引發(fā)劑和 2-10摩爾溶劑，在0-70°C下反應1-8小時，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物；(2)向步驟(1)所得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物中加入15 20摩爾水、廣8 摩爾苯酚和1-10摩爾氯乙醇，在水浴中回流反應2、h，然后加熱到85°C 90°C蒸出所述溶劑，繼續(xù)加熱至100°C 110°C除去未反應的氯乙醇和反應生成的水，得到縮合產(chǎn)物；(3)將廣2摩爾五氧化二磷溶解在壙10摩爾四氫呋喃中，在0-5°C條件下加入步驟(2) 所得的縮合產(chǎn)物中，0-5°C下攪拌反應2、h，用氫氧化鈉調(diào)pH值為6-8即得所述乳化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的物質(zhì)的量為1摩爾，所述引發(fā)劑的物質(zhì)的量為0. 002摩爾，所述溶劑的物質(zhì)的量為8摩爾，反應溫度為50°C，反應時間為2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳化劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述水的物質(zhì)的量為18摩爾，所述回流的時間為3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種乳化劑的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑為過氧化二甲苯酰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種乳化劑的制備方法，其特征在于所述溶劑為異丙醇、乙醇或二甲基甲酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乳化劑的制備方法，它是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合成骨架單體，然后和苯酚、氯乙醇在堿性條件下縮合，再經(jīng)五氧化二磷酯化合成以聚氧乙烯基為骨架單體、含有磺酸基和磷酸基的低分子量聚合物乳化劑。本發(fā)明方法得到的乳化劑含有親油性較強的集團如苯環(huán)和異氧磷酸酯，同時具有親水性較強的磺酸基團，使該乳化劑具有兩親性能，并且該乳化劑具有低分子量，使該乳化劑具有良好的乳化分散性能。
文檔編號C08F120/58GK102250271SQ20111013369
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者張家暢, 張遵德, 李立秀 申請人:滄州大洋化工有限責任公司