專利名稱：從金屬加工廢液中回收聚醚的方法及在混凝土保坍劑中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從水基金屬加工液中回收聚醚的技術(shù)及其在環(huán)保型高性能混凝土保坍劑其制備中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
水基金屬加工液的應(yīng)用已經(jīng)非常普及，水溶性聚醚是許多水基金屬加工液的重要組分，比一般的水溶性油性劑，尤其是脂肪酸皂，具有更好的冷卻性、穩(wěn)定性、抗菌性、抗硬水性和消泡性能，它有較好的極壓性，又與脂肪酸或磷酸酯有顯著的增效作用，而且使用壽命長，對人體沒有明顯傷害，生理、生態(tài)毒性很低，不對金屬造成腐蝕，在金屬加工中應(yīng)用廣泛。水基金屬加工液主要有三種類型乳化液、微乳液(半合成)和化學水溶液(全合成)，氯離子含量<200mg / L，硫酸根離子含量<400mg / L。水溶性聚醚(PAGs)主要包括聚乙二醇醚和聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚兩種，從目前的發(fā)展前景來看，由環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷共聚而成的水溶性聚醚應(yīng)用較為普遍，其分子量組成為數(shù)千至教萬不等，一般聚醚分子量分別為1000左右及30000左右。水溶性PA(iS屬于一種非離子表面活性劑，具有逆溶性，它隨著溫度的升高而溶解度下降.也就是在常溫下完全溶解在水中成真溶液，溫度上升而溶解度下降，到小量析出而使溶液渾濁，此時的溫度稱濁點。濁點的高低與制造PAGs的起始劑類型、環(huán)氧乙烷(EO) /環(huán)氧丙烷(PO)比例有關(guān)，此比例越高則濁點也越高，與聚醚在水基金屬加工液中的濃度也有關(guān)聯(lián)，濃度約低，濁點也越低。PAGs有好的潤滑性，在水基金屬加工液中，PAGs在常溫下完全溶解，金屬加工中工件與工具發(fā)生摩擦而成高溫表面，附近的溶液慍度超過PAGs的濁點而析出，濃縮在相互摩擦的金屬表面起潤滑作用。5%水劑在濁點前效果較差，溫度上升而PAGs析出富集在摩擦面，濁點以上時使用可以達到純聚醚的效果。由于水基金屬加工液中含有機物聚醚和其他一些協(xié)同極壓劑，有機耗氧量(COD) 和生化耗氧量(BOD)較高，未經(jīng)處理的廢水基金屬加工液直接排放會造成有害的環(huán)境污染問題。油基金屬加工液有機物處理工藝相對簡單，回收后經(jīng)濟價值較高，但水基金屬加工液有機物含量低，處理工藝較為復(fù)雜，能夠回收利用的有效成分含量低，成本相對較高，長期以來廢液都是不加處理直接排放，尤其是一些規(guī)模較小、排放量較低的企業(yè)。隨著人們對環(huán)境問題重視程度的提高和環(huán)保意識的普遍增強，廢水基金屬加工液的后處理問題日益凸顯，很多國家采以立法形式加以規(guī)范。美國在20世紀80年代進行了立法，規(guī)定排放量小至 Im3 /天也要處理，并進一步鼓勵采用集中處理代替現(xiàn)場處理，其費用視距離遠近從$80 / 1000L 至 $400 / 1000L 不等。針對廢水基金屬加工液的環(huán)保處理，主要有以下三種方法蒸發(fā)法、化學法和薄膜分離法。蒸發(fā)法是將水加熱至沸，水蒸汽再冷凝成符合排放法規(guī)的廢水排出，無需送到公共處理廠處理，主要優(yōu)點在于處理后指標優(yōu)秀，對各種廢液處理后均能符合排放標準，處理過程簡單.易操作，缺點為能耗高(將液態(tài)水轉(zhuǎn)化為水蒸汽需要消耗大量能源)、安全性差， 有著火和爆炸可能、大多要有空氣排污許可證、氣體有腐蝕或難聞氣味(特別廢液中有含硫化物時)、需較大空間?；瘜W法較其他處理方法的應(yīng)用更普遍，量大和量小都適用，它又包含無機鹽分離(酸-鋁法)和聚合物(陽離子表面活性劑)分離兩種方法，這些方法都基于表面張力和PH值的變化，實質(zhì)都是利用了氫氧化鋁和聚合物的絮凝作用來進行分離處理，該法處理價格適中、有利于中、大規(guī)模處理，但是處理后COD和BOD指標較高，也無法實現(xiàn)聚醚的回收利用。薄膜分離分為微孔過濾、超濾和逆向滲透三種方式，最常用的是超濾膜處理， 一般需要加溫和抽真空，對設(shè)備要求較高，一次性投資大，全面推廣應(yīng)用存在困難。中國專利申請200710117665. 0號和200610058747. 8號提供了一種單晶硅切割廢液的處理回收方法，該方法主要是針對半導體材料單晶硅切割加工廢液的回收處理，分別回收得到可在單晶硅切割加工中循環(huán)套用的碳化硅顆粒和聚乙二醇溶液，但沒有實現(xiàn)聚乙二醇的純化分離。中國專利申請200610029378. X號提供了一種單晶硅切割廢液的回收處理方法，將酸化廢液通過噴霧脫水得到聚乙二醇醚，但水基金屬加工液的成分較單晶硅切割液復(fù)雜，還含有極壓劑等成分，無法實現(xiàn)極壓劑與聚乙二醇醚組分的有效分離，不利于下一步混凝土保坍劑的生產(chǎn)制備。中國專利0382609. 9號提供了水性兩相體系(ATPQ中分離和回收聚乙二醇(PEG)的方法，主要是應(yīng)用微波能量從用過的水性兩相體系中回收PEG，需要專門的微波設(shè)備，一次性設(shè)備投資成本高，生產(chǎn)維護較為困難，難以大規(guī)模應(yīng)用。中國專利申請 200810079344. 0號提供了一種從雙水相萃取廢彼中回收聚乙二醇的方法，針對的主要是萃取蛋白質(zhì)、核酸、抗生素等生化物質(zhì)后的生化廢水的回收處理，需加入大量電解質(zhì)促進聚乙二醇分層，使用離心工藝分離處理?；炷岭S組分材料的變化(特別是水泥)和氣溫、濕度的變化，其性能指標會產(chǎn)生較大的變化，工程中采取摻加混凝土保坍劑來降低混凝土坍落度的經(jīng)時損失，使混凝土滿足施工和易性要求。目前，國內(nèi)工程中常采取摻加木質(zhì)素鈉鹽、檸檬酸、葡萄糖酸鈉、三聚磷酸鈉、綿白糖等保塌材料，或者將以上材料進行復(fù)配，提高對水泥的適應(yīng)性，如中國專利申請?zhí)枮?CN200710019368. 2 和CN94110510. 5 中所公開的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于充分回收利用水基金屬加工廢液中的聚醚，進一步利用聚醚制備高效混凝土保坍劑。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，包括以下步驟 在含有聚醚的水基金屬加工廢液中加入無機堿，調(diào)節(jié)PH值為10-12，靜置反應(yīng)，過濾后加入活性炭和無機酸，調(diào)節(jié)PH值為4-5，加熱到濁點溫度以上，溶液分層后恒溫靜置，取上層聚醚相，加入抗氧化劑，充分干燥除水，得到聚醚產(chǎn)物。所述聚醚為聚乙二醇醚或聚氧乙烯氧丙烯醚，分子量為800-4000，水基金屬加工廢液中的聚醚含量為5-50% w t。所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水中的任一或幾種的混合物；所述的無機酸為硫酸、磷酸或硝酸中的任一或幾種的混合。
調(diào)整pH為4 5后，加入無機鹽，無機鹽的加入量為水基金屬加工廢液質(zhì)量的 0. 3-10% ；所述的無機鹽為硫酸鈉、硝酸鈉、硫酸鉀、硝酸鉀、磷酸鈉、磷酸鉀中的任一或任意幾種的組合。所述的抗氧化劑為對苯二酚或苯醌或兩者的混合物；抗氧化劑的質(zhì)量為聚醚質(zhì)量的 0. 05-0. 8%O一種應(yīng)用所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法得到的聚醚的混凝土保坍劑， 原料組成按質(zhì)量比計為聚醚催化劑馬來酸酐水磺化苯乙烯引發(fā)劑=100 0. 1 0. 5 :9. 8 19. 6 100 300 :4. 5 9 :2 10。所述的催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、硫酸氫鈉、納米蒙脫土中的任意一種或任意幾種的混合。所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫中的任意一種或任意幾種的混合。制備所述的混凝土保坍劑的方法將聚醚、催化劑、馬來酸酐按比例在105 120°C下酯化反應(yīng)2 4h，降溫后加水、磺化苯乙烯、引發(fā)劑，在60 80°C條件下進行自由基聚合反應(yīng)，降溫后加調(diào)節(jié)pH值為7，即得所述的混凝土保坍劑。在廢水基金屬加工液中加入無機堿如氫氧化鈉調(diào)節(jié)到pH值為1(Γ12，主要是與鐵離子或其它金屬離子發(fā)生反應(yīng)，生成相應(yīng)的金屬離子的氫氧化物，以沉淀形式脫去廢液中的鐵、鋁、銅等金屬離子；過濾后濾液中加入活性炭，主要目的為脫色和吸附雜質(zhì)；加入無機酸如硫酸調(diào)節(jié)ρΗ=4-5，一方面可提高離子濃度降低聚醚濁點，有利于聚醚相析出，另一方面，酸性環(huán)境使得加工液中的輔助極壓劑(如三乙醇胺等物質(zhì))以鹽的形式富集在水相， 減少聚醚相中雜質(zhì)殘留；進一步加熱到聚醚濁點溫度以上，該步驟主要目的是使聚醚從真溶液狀態(tài)析出為油性有機相，實現(xiàn)聚醚從水相中的分離，如果聚醚含量較高，則體系濁點溫度會偏高，聚醚回收率下降，此時可適當加入占水基金屬加工廢液質(zhì)量的0. 3-10%的硫酸鈉、硝酸鈉等無機鹽以降低體系濁點，促進聚醚從水相中析出，提高聚醚回收率，但注意不要引入對混凝土保坍劑有害的氯鹽；取上層聚醚相，加入適量對苯二酚等抗氧化劑(目的為防止聚醚在長時間高溫條件下氧化分解)，在100°C以上加熱干燥水分除水，或加熱條件下 (60-80°C )條件真空干燥除水，優(yōu)選真空干燥除水，除水更為充分，聚醚副反應(yīng)少，但需要真空設(shè)備，成本較高，沒有真空設(shè)備情況下可以選擇在100°C以上條件下普通干燥，充分干燥 (干燥不充則分下一步酯化反應(yīng)的酯化率難以提高)，得到所需原材料聚醚。將聚醚與過量馬來酸酐在加熱條件下以對甲苯磺酸為催化劑進行酯化反應(yīng)，降溫后加入水、磺化苯乙烯、 引發(fā)劑，加熱條件下引發(fā)自由基聚合反應(yīng)，降溫后加入氫氧化鈉中和至中性，即得所述的高效混凝土保坍劑。有益效果
本發(fā)明具有原料成本低、工藝成熟可靠、設(shè)備簡單、一次性投入小、聚醚回收利用率高、 節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點，所制備的混凝土高效保坍劑保塌效果好，2小時無塌落度損失。不含氯離子、金屬離子，同時具備較高的減水率，性能優(yōu)良。該法不僅可以對800 4000分子量范圍的聚乙二醇醚進行回收利用，而且可以實現(xiàn)親水性弱于聚乙二醇醚的氧乙烯氧丙烯嵌段聚醚回收利用，應(yīng)用氧乙烯氧丙烯嵌段聚醚制備的混凝土高效保坍劑還具備一定的消泡效果。
通過化學沉淀、活性炭吸附、水相酸化等手段有效去除金屬離子、金屬顆粒、輔助極壓劑等組分，制備的聚醚純度較高，有利于進一步保坍劑產(chǎn)品的制備。利用濁點分離聚醚有機相簡單有效，對設(shè)備要求不高，能耗小，同時可進一步通過加入無機鹽降低體系濁點，提高聚醚回收率。聚醚在加熱干燥時容易受自由基影響分解，加入0. 05% 0. 3%的抗氧化劑可有效捕獲自由基，為聚醚提供保護。聚醚與馬來酸酐直接在加熱條件下酯化反應(yīng)，無需有機溶劑帶水，無需冷凝回流裝置，降低了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)安全性?；腔揭蚁﹩误w為保坍劑提供了強極性的接觸位點，同時磺化苯乙烯的大剛性苯環(huán)為保坍劑提供了位阻結(jié)構(gòu)。所制備的混凝土保坍劑氯離子含量均優(yōu)于國家標準，金屬離子含量低，當摻量為膠凝材料重量0. 20%時，減水率可達25%，混凝土坍落度2小時內(nèi)基本無損失；和易性好，常壓下無泌水現(xiàn)象，是一種低摻量、高保塌、高塑化性的混凝土保坍劑。本品可單獨使用，也可與其他混凝土外加劑復(fù)合使用，適合制作大體積混凝土、夏季施工混凝土、遠距離輸送混凝土、鉆孔灌注樁以及摻礦粉、粉煤灰混凝土等。也適用于鋼筋混凝土、預(yù)應(yīng)力鋼筋混凝土、道路混凝土等。其余技術(shù)指標均符合或優(yōu)于JC473—2001《混凝土泵送劑》標準，并執(zhí)行GB50119—2003《混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》標準。該混凝土保坍劑具有良好的保塌性，減水率高，與水泥相容性好，具有較好的實用性和經(jīng)濟價值，節(jié)能環(huán)保，反應(yīng)條件為低溫、常壓，工藝簡便，設(shè)備要求低，制造成本低，無三廢，無環(huán)境污染。特別是一種在混凝土拌和過程中加入的對混凝士具有保塌保塑性能的外加劑。由于該聚醚為聚氧乙烯(PEG)和聚氧丙烯(PPG)嵌段共聚物，所制備混凝土保坍劑具有良好的減縮效果。經(jīng)過處理后的廢水基金屬加工液的BOD (生化耗氧量)和COD (化學耗氧量)有機物含量可以有效降低，能夠達到廢水排放標準。


圖1為按本法回收的聚乙二醇醚的紅外光譜圖。1104 CnT1 處峰為 C-O-C 振動吸收峰，2883cm-1,1466 cnT1 和 841 cnT1 處峰為亞甲基CH振動吸收峰。
圖2為按本法制備的混凝土保坍劑的紅外光譜圖。1350 cm-l、535 cm_l處峰為磺酸根吸收振動峰，2800-2900cm-l處峰為苯環(huán)和亞甲基CH吸收振動峰，1000-1200 cm-Ι處峰為聚醚與磺酸根吸收振動峰，765 cm-l,704cm-1 處峰為苯環(huán)指紋峰，1644 cm-Ι處峰為馬來酸酐CH2=CH2吸收振動峰。
具體實施例方式下面將通過實施例對本發(fā)明做進一步說明，但下述的實例僅僅是本發(fā)明其中的例子而已，并不代表本發(fā)明所限定的權(quán)利范圍。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，包括以下步驟 在含有聚醚的水基金屬加工廢液中加入無機堿，調(diào)節(jié)PH值為10-12，靜置反應(yīng)，過濾后加入活性炭和無機酸，調(diào)節(jié)PH值為4-5，加熱到濁點溫度以上，溶液分層后恒溫靜置，取上層聚醚相，加入抗氧化劑，充分干燥除水，水分含量< 0. 05% w t，得到聚醚產(chǎn)物。
所述聚醚為聚乙二醇醚或聚氧乙烯氧丙烯醚，其分子量為800 4000，水基金屬加工廢液中的聚醚含量為5 50% w t。所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水中的任一或幾種的混合物；所述的無機酸為硫酸、磷酸或硝酸中的任一或幾種的混合。為了達到更好的效果，在調(diào)節(jié)pH值為4飛后，可以加入無機鹽，無機鹽占金屬加工廢液的質(zhì)量的0-10%，優(yōu)選2-5%。所述的無機鹽為硫酸鈉、硝酸鈉、硫酸鉀、硝酸鉀、磷酸鈉、 磷酸鉀中的任一或任意幾種的組合，優(yōu)選硫酸鈉和硝酸鈉；
所述抗氧化劑可為對苯二酚或苯醌或兩種化合物的組合；抗氧化劑的質(zhì)量為聚醚質(zhì)量的 0. 05-0. 8%ο所述干燥方式可采用普通干燥和真空干燥方式，普通干燥溫度在100°C以上，優(yōu)選 105-120°C。真空干燥溫度在60-85°C。一種應(yīng)用所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法得到的聚醚的混凝土保坍劑， 原料組成按質(zhì)量比計為聚醚催化劑馬來酸酐水磺化苯乙烯引發(fā)劑=100 0. 1 0.5 :9. 8 19. 6 :100 300 :4. 5 9 :2 10。所述催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、硫酸氫鈉、 納米蒙脫土，或以上幾種化合物的組合。所述引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫，或以上幾種化合物的組合。一種混凝土保坍劑的合成工藝，將回收所得的聚醚、催化劑、馬來酸酐按配方比例在105 120°C下酯化反應(yīng)2 4h，降溫后加入水、磺化苯乙烯、引發(fā)劑，在60 80°C條件下進行自由基聚合反應(yīng)，降溫后加入氫氧化鈉溶液中和至中性，即得所述的高效混凝土保坍劑。
實施例1
(1)聚醚的回收工藝
在于在反應(yīng)釜中加入聚醚(成分為聚乙二醇醚)含量9%的1000L水基金屬加工廢液，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)到PH值為10，靜置反應(yīng)lh，過濾，取濾液，加入活性炭1kg，加入硫酸調(diào)節(jié) PH為4-5，加入硫酸鈉^g，加熱到聚醚濁點溫度以上約5-10°C，直至溶液開始分層，恒溫靜置Ih;取上層聚醚相，加入0. 5%對苯二酚等抗氧化劑，加熱至105°C，充分干燥除水，得到聚醚產(chǎn)物83kg，回收率92%，純度94%。(2)混凝土保坍劑的合成工藝
將IOkg聚醚、50g對甲苯磺酸、1. 2kg馬來酸酐在107°C下酯化反應(yīng)4h，降溫后加入 Ilkg水、0. 45kg磺化苯乙烯、200g過硫酸銨，80°C條件下進行自由基聚合反應(yīng)，降溫后加入 10%氫氧化鈉溶液中和至中性，即得所述的高效混凝土保坍劑A。實施例2
(1)聚醚的回收工藝
在于在反應(yīng)釜中加入聚醚(成分為聚乙二醇醚)含量5%的1000L水基金屬加工廢液， 所述聚醚為聚乙二醇醚或聚氧乙烯氧丙烯醚，其分子量為800 4000，加入氫氧化鉀調(diào)節(jié)到PH值為11，靜置反應(yīng)lh，過濾，取濾液，加入活性炭1kg，加入硫酸調(diào)節(jié)pH為4-5，加熱到聚醚濁點溫度以上，也就是約5-10°C，直至溶液開始分層，恒溫靜置Ih ；取上層聚醚相，加入0. 05%苯醌抗氧化劑，加熱至105°C，充分干燥除水，得到聚醚產(chǎn)物^kg,回收率90%，純度95%。(2)混凝土保坍劑的合成工藝
將IOkg聚醚、IOg硫酸氫鈉、Ikg馬來酸酐在107°C下酯化反應(yīng)4h，降溫后加入Ilkg水、 0. 7kg磺化苯乙烯、400g過硫酸鉀，80°C條件下進行自由基聚合反應(yīng)，降溫后加入10%氫氧化鈉溶液中和至中性，即得所述的高效混凝土保坍劑B。
實施例3
(1)聚醚的回收工藝
在于在反應(yīng)釜中加入聚醚(成分為聚氧乙烯氧丙烯醚)含量50%的1000L水基金屬加工廢液，加入氫氧化鉀和25-28%wt的濃氨水調(diào)節(jié)到pH值為12，靜置反應(yīng)1.證，過濾，取濾液， 加入活性炭^g，加入硝酸和磷酸調(diào)節(jié)PH為4-5，加入硝酸鉀25kg，加熱到聚醚濁點溫度以上約5-10°C，直至溶液開始分層，恒溫靜置池；取上層聚醚相，加入0. 8%的對苯二酚等抗氧化劑，加熱至105°C，充分干燥除水，得到聚醚產(chǎn)物460kg，回收率92%，純度92%。(2)混凝土保坍劑的合成工藝
將IOkg聚醚、30g硫酸和納米蒙脫土、1. 96kg馬來酸酐在107°C下酯化反應(yīng)4h，降溫后加入30kg水、0. 9kg磺化苯乙烯、IOOOg過硫酸鉀和過氧化氫，80°C條件下進行自由基聚合反應(yīng)，降溫后加入10%氫氧化鉀溶液中和至中性，即得所述的高效混凝土保坍劑C。
實施例4
將制備的混凝土保坍劑按照膠凝材料重量的0. 2%加入混凝土中，按照《混凝土外加劑》(GB/T8076-1997)及《混凝土泵送劑》(JC473-2001)檢測摻本發(fā)明所制保坍劑的混凝土性能。本法制備的混凝土保坍劑保塌效果良好，2小時無塌落度損失，且具有較高減水率，聚醚成分為聚氧乙烯氧丙烯醚的保坍劑具有一定消泡效果，銅、鐵、鋁等金屬離子含量 <10ppm,常壓下無泌水現(xiàn)象。表1摻加本發(fā)明制備的高效減水劑的混凝土性能指標
權(quán)利要求
1.一種從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，其特征是包括以下步驟在含有聚醚的水基金屬加工廢液中加入無機堿，調(diào)節(jié)PH值為10-12，靜置反應(yīng)，過濾后加入活性炭和無機酸，調(diào)節(jié)PH值為4-5，加熱到濁點溫度以上，溶液分層后恒溫靜置，取上層聚醚相，加入抗氧化劑，充分干燥除水，得到聚醚產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，其特征是所述聚醚為聚乙二醇醚或聚氧乙烯氧丙烯醚，分子量為800-4000，水基金屬加工廢液中的聚醚含量為 5-50% w t 。
3.如權(quán)利要求1所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，其特征是所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水中的任一或幾種的混合物；所述的無機酸為硫酸、磷酸或硝酸中的任一或幾種的混合。
4.如權(quán)利要求1所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，其特征是調(diào)整PH為4 5 后，加入無機鹽，無機鹽的加入量為水基金屬加工廢液質(zhì)量的0. 3-10% ；所述的無機鹽為硫酸鈉、硝酸鈉、硫酸鉀、硝酸鉀、磷酸鈉、磷酸鉀中的任一或任意幾種的組合。
5.如權(quán)利要求1所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法，其特征是所述的抗氧化劑為對苯二酚或苯醌或兩者的混合物；抗氧化劑的質(zhì)量為聚醚質(zhì)量的0. 05-0. 8%。
6.一種應(yīng)用權(quán)利要求1所述的從金屬加工廢液中回收聚醚的方法得到的聚醚的混凝土保坍劑，其特征是原料組成按質(zhì)量比計為聚醚催化劑馬來酸酐水磺化苯乙烯引發(fā)劑=100 0. 1 0. 5 :9. 8 19. 6 :100 300 :4. 5 9 :2 10。
7.如權(quán)利要求6所述的混凝土保坍劑，其特征是所述的催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、 硫酸氫鈉、納米蒙脫土中的任意一種或任意幾種的混合。
8.如權(quán)利要求6所述的混凝土保坍劑，其特征是所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫中的任意一種或任意幾種的混合。
9.制備權(quán)利要求6所述的混凝土保坍劑的方法，其特征是將聚醚、催化劑、馬來酸酐按比例在105 120°C下酯化反應(yīng)2 4h，降溫后加水、磺化苯乙烯、引發(fā)劑，在60 80°C 條件下進行自由基聚合反應(yīng)，降溫后加調(diào)節(jié)PH值為7，即得所述的混凝土保坍劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從金屬加工廢液中回收聚醚的方法及在混凝土保坍劑中的應(yīng)用?；厥站勖寻ㄒ韵虏襟E在含有聚醚的水基金屬加工廢液中加入無機堿，調(diào)節(jié)pH值為10-12，靜置反應(yīng)，過濾后加入活性炭和無機酸，調(diào)節(jié)pH值，加熱到濁點溫度以上，溶液分層后恒溫靜置，取上層聚醚相，加入抗氧化劑，充分干燥除水，水分含量≤0.05%ｗｔ，得到聚醚產(chǎn)物。聚醚在混凝土保坍劑中的應(yīng)用是原料組成為聚醚、催化劑、馬來酸酐、水、磺化苯乙烯、引發(fā)劑。聚醚與馬來酸酐直接在加熱條件下酯化反應(yīng)，無需有機溶劑帶水，無需冷凝回流裝置，降低了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)安全性。制備的混凝土保坍劑具有良好的保塌性，減水率高，與水泥相容性好。
文檔編號C08G65/332GK102174212SQ20111003359
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月31日
發(fā)明者何輝, 劉小艷, 蔣亞清, 謝巖 申請人:江蘇華達化工集團有限公司, 河海大學