專利名稱：一種利用廢棄聚酯纖維生產聚氨酯發(fā)泡材料的方法
技術領域：
一種利用廢棄聚酯纖維生產聚氨酯發(fā)泡材料的方法，具體涉及一種采用乙二醇降 解廢棄聚酯纖維得到對苯二甲酸乙二醇酯后，與多異氰酸酯反應制備聚氨酯發(fā)泡材料的方 法，屬于聚酯降解、高分子材料發(fā)泡技術領域。
背景技術：
聚酯纖維作為一種高分子材料在各個行業(yè)中被廣泛應用，同時，廢棄聚酯的數量 也在日漸增多，若不對廢棄聚酯進行回收處理利用，不僅會造成資源浪費，而且還會給環(huán)境 帶來大量的污染，因此，廢棄聚酯的回收利用成為了當前聚酯工業(yè)發(fā)展的重大研究課題。另 外，近年來我國建筑能耗持續(xù)快速提升，建筑節(jié)能成為全社會關注的熱點問題，而硬質聚氨 酯泡沫是一種非常優(yōu)秀的保溫隔熱材料，主要應用于外墻保溫等工業(yè)用途，這可以增加建 筑物內部的可用面積，對地價越來越昂貴的城市有特別的吸引力。因此將聚酯回收和聚氨 酯泡沫二者有機地結合起來，不僅可以解決廢棄聚酯的處理問題，而且得到的發(fā)泡材料強 度高，質量輕，且成本低廉。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用廢棄聚酯纖維生產聚氨酯發(fā)泡材料的方法，將廢 棄聚酯纖維與乙二醇反應，使聚酯分子量降低，得到其單體苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，經結 晶提純后，BHET純度可達96%。在此基礎上，通過BHET上的兩個-OH與多異氰酸酯(PAPI) 中的-NCO發(fā)生反應，經過一系列的鏈增長、氣體發(fā)生以及交聯反應等制備聚氨酯發(fā)泡材 料。本發(fā)明的技術方案一種利用廢棄聚酯纖維生產聚氨酯發(fā)泡材料的方法，利用乙 二醇醇解工藝降解廢棄聚酯纖維，得到對苯二甲酸乙二醇酯BHET，再由BHET發(fā)泡得到聚氨 酯發(fā)泡材料，步驟如下按重量份數計(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應裝置取四口燒瓶為反應容器，其中三口分別安置溫度計、回流冷凝裝 置和通氮氣裝置；b、降解反應取乙二醇300 500份、催化劑醋酸鋅0. 1 0.3份加入四口燒瓶混
合，將四口燒瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、 干燥后加入反應裝置，打開通氮氣裝置通入氮氣以排除燒瓶內的氧氣，緩慢升溫至乙二醇 的沸點196°c，回流冷凝裝置發(fā)生回流現象后保溫繼續(xù)反應2 證；自有回流現象起每半小 時取樣0. 5 ImL ；C、樣品處理取等體積比的汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中取得 的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑中時 停止反應；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至140 160°C，倒入裝有蒸餾水的燒杯中，加熱至90 100°C，溶液呈透明狀時進行過濾得到濾液，濾液放入冰浴中 8 10h，析出針狀物晶體，再過濾；重復上述操作3 4次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟⑵所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 90 110份，水2 4份，催化劑辛酸亞錫2 6份，增溶劑硅油1 3份依次加 入反應燒瓶中，混合攪拌均勻即開始發(fā)泡反應，反應0. 5 2. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨 酯發(fā)泡材料粗產品；將所得聚氨酯發(fā)泡材料粗產品常溫常壓下放置M 4 熟化得到產品 聚氨酯發(fā)泡材料。上述步驟制備的聚氨酯發(fā)泡材料的性能熔點為150 158°C，初始分解溫度為 230 245°C，壓縮強度 700 735KPa，密度 92 IOOkg · πΓ3。本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明利用廢棄聚酯纖維制備了聚氨酯發(fā)泡材料，將廢棄聚酯纖 維的回收和聚氨酯發(fā)泡材料二者有機地結合起來，不僅可以解決廢棄聚酯纖維的處理問 題，而且得到的聚氨酯發(fā)泡材料強度高，質量輕，利用廣泛且成本低廉。
具體實施例方式以下通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，其目的是為更好理解本發(fā)明的內容。 因此，所舉的例子并不影響本發(fā)明的保護范圍。實施例1(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應裝置取四口燒瓶為反應容器，其中三口分別安置溫度計、回流冷凝裝 置和通氮氣裝置；b、降解反應取乙二醇400份、催化劑醋酸鋅0. 2份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥后加入反 應裝置，打開通氮氣裝置通入氮氣以排除燒瓶內的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點196°c， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現象后保溫繼續(xù)反應證；自有回流現象起每半小時取樣0. SmL ；C、樣品處理取等體積比的94號汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時停止反應；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至150°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至95°C，溶液呈透明狀時進行過濾得到濾液，濾液放入冰浴中9h，析出針狀物 晶體，再過濾；重復上述操作4次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟( 所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 100份，水2份，催化劑辛酸亞錫3份，增溶劑硅油2份依次加入反應燒瓶中，混合 攪拌均勻即開始發(fā)泡反應，反應1. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產品；將所得 聚氨酯發(fā)泡材料粗產品常溫常壓下放置24h熟化得到產品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點為156°C，初始分解溫度為240°C，壓縮強度 724KPa，密度 99kg · πΓ3。實施例2(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應裝置取四口燒瓶為反應容器，其中三口分別安置溫度計、回流冷凝裝置和通氮氣裝置；b、降解反應取乙二醇300份、催化劑醋酸鋅0. 1份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維90份清洗、干燥后加入反 應裝置，打開通氮氣裝置通入氮氣以排除燒瓶內的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點196°C， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現象后保溫繼續(xù)反應池；自有回流現象起每半小時取樣ImL ；C、樣品處理取等體積比的94號汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時停止反應；(2)BHET單體的制備將步驟⑴所得混合溶液冷卻至160°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至100°C，溶液呈透明狀時進行過濾得到濾液，濾液放入冰浴中8h，析出針狀 物晶體，再過濾；重復上述操作3次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟(2)所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 90份，水2份，催化劑辛酸亞錫2份，增溶劑硅油1份依次加入反應燒瓶中，混合攪 拌均勻即開始發(fā)泡反應，反應1分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產品；將所得聚氨 酯發(fā)泡材料粗產品常溫常壓下放置3 熟化得到產品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點為153°C，初始分解溫度為235°C，壓縮強度 700KPa，密度 95kg · πΓ3。實施例3(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應裝置取四口燒瓶為反應容器，其中三口分別安置溫度計、回流冷凝裝 置和通氮氣裝置；b、降解反應取乙二醇500份、催化劑醋酸鋅0. 2份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥后加入反 應裝置，打開通氮氣裝置通入氮氣以排除燒瓶內的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點196°c， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現象后保溫繼續(xù)反應池；自有回流現象起每半小時取樣0. 5mL ；C、樣品處理取等體積比的94號汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時停止反應；(2)BHET單體的制備將步驟⑴所得混合溶液冷卻至140°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至90°C，溶液呈透明狀時進行過濾得到濾液，濾液放入冰浴中10h，析出針狀 物晶體，再過濾；重復上述操作3次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟(2)所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 110份，水4份，催化劑辛酸亞錫6份，增溶劑硅油3份依次加入反應燒瓶中，混合 攪拌均勻即開始發(fā)泡反應，反應2分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產品；將所得聚 氨酯發(fā)泡材料粗產品常溫常壓下放置4 熟化得到產品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點為155°C，初始分解溫度為239°C，壓縮強度 733KPa，密度 98kg · πΓ3。實施例4(1)廢棄聚酯纖維的降解
a、安裝反應裝置取四口燒瓶為反應容器，其中三口分別安置溫度計、回流冷凝裝 置和通氮氣裝置；b、降解反應取乙二醇300份、催化劑醋酸鋅0. 1份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥后加入反 應裝置，打開通氮氣裝置通入氮氣以排除燒瓶內的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點196°c， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現象后保溫繼續(xù)反應4h ；自有回流現象起每半小時取樣0. 6mL ；C、樣品處理取等體積比的94號汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時停止反應；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至145°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至95°C，溶液呈透明狀時進行過濾得到濾液，濾液放入冰浴中9h，析出針狀物 晶體，再過濾；重復上述操作3次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟(2)所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 100份，水2份，催化劑辛酸亞錫3份，增溶劑硅油3份依次加入反應燒瓶中，混合 攪拌均勻即開始發(fā)泡反應，反應2. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產品；將所得 聚氨酯發(fā)泡材料粗產品常溫常壓下放置4 熟化得到產品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點為152°C，初始分解溫度為232°C，壓縮強度 713KPa，密度 93kg · πΓ3。
權利要求
1. 一種利用廢棄聚酯纖維生產聚氨酯發(fā)泡材料的方法，其特征在于利用乙二醇醇解 工藝降解廢棄聚酯纖維，得到對苯二甲酸乙二醇酯BHET，再由BHET發(fā)泡得到聚氨酯發(fā)泡材 料，步驟如下按重量份數計(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應裝置取四口燒瓶為反應容器，其中三口分別安置溫度計、回流冷凝裝置和 通氮氣裝置；b、降解反應取乙二醇300 500份、催化劑醋酸鋅0.1 0. 3份加入四口燒瓶混合， 將四口燒瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥 后加入反應裝置，打開通氮氣裝置通入氮氣以排除燒瓶內的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸 點196°C，回流冷凝裝置發(fā)生回流現象后保溫繼續(xù)反應2 證；自有回流現象起每半小時取 樣 0. 5 ImL ；c、樣品處理取等體積比的汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中取得的樣 品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑中時停止 反應；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至140 160°C，倒入裝有蒸餾水 的燒杯中，加熱至90 100°C，溶液呈透明狀時進行過濾得到濾液，濾液放入冰浴中8 IOh,析出針狀物晶體，再過濾；重復上述操作3 4次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟( 所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸酯PAPI 90 110份，水2 4份，催化劑辛酸亞錫2 6份，增溶劑硅油1 3份依次加入反應燒 瓶中，混合攪拌均勻即開始發(fā)泡反應，反應0. 5 2. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材 料粗產品；將所得聚氨酯發(fā)泡材料粗產品常溫常壓下放置M 4 熟化得到產品聚氨酯發(fā) 泡材料。
全文摘要
一種廢棄聚酯聚氨酯發(fā)泡材料的生產方法，涉及聚酯降解、高分子材料發(fā)泡技術領域。本發(fā)明利用乙二醇醇解法降解廢棄聚酯纖維，得到對苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，經多次洗滌、結晶、提純后，與多異氰酸酯(PAPI)中的-NCO基發(fā)生反應，制備聚氨酯發(fā)泡材料。本發(fā)明利用廢棄聚酯纖維制備了聚氨酯發(fā)泡材料，將廢棄聚酯纖維的回收和聚氨酯發(fā)泡材料二者有機地結合起來，不僅可以解決廢棄聚酯纖維的處理問題，而且得到的聚氨酯發(fā)泡材料強度高，質量輕，利用廣泛且成本低廉。
文檔編號C08G18/30GK102108116SQ201110005650
公開日2011年6月29日 申請日期2011年1月12日 優(yōu)先權日2011年1月12日
發(fā)明者余天石, 葛明橋, 郭欣欣 申請人:江南大學