專利名稱：一種機(jī)械分散高粘度有機(jī)硅組合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種借助強(qiáng)烈的機(jī)械能將高粘度有機(jī)硅組合物分散于水中的方法，更 準(zhǔn)確地說(shuō)，涉及一種有機(jī)硅乳液的制備方法，隸屬于精細(xì)化工制劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代工業(yè)中，尤其在紡織品、化妝品等領(lǐng)域，生產(chǎn)環(huán)節(jié)都屬于水性體系，所以要 將有機(jī)硅類的物質(zhì)作為助劑添加進(jìn)去，就要將其制成能與水相容的0/W型乳液。有機(jī)硅乳 液的應(yīng)用廣泛，可用作紡織后整理劑、織物柔軟劑、脫模劑、抗汗劑、消泡劑等等。有機(jī)硅乳液的制備方法一般有兩種一種是乳液聚合法，另一種是機(jī)械法。對(duì)于高 粘度的有機(jī)硅組合物來(lái)說(shuō)，主要是采用機(jī)械方法制備。有機(jī)硅乳液除了應(yīng)具備作為助劑的 相應(yīng)的性能要求外，穩(wěn)定性也是其非常重要的性能指標(biāo)之一。穩(wěn)定性又包括貯存穩(wěn)定性、稀 釋穩(wěn)定性、耐溫穩(wěn)定性及抗剪切穩(wěn)定性等。所以，將高粘度有機(jī)硅組合物分散在水中來(lái)制備 乳液，需解決其穩(wěn)定性問題。美國(guó)專利US4853474介紹了一種通過加入交聯(lián)的硅聚醚來(lái)提高乳液的耐低溫性 能的方法，但是這種方法難以控制硅聚醚的交聯(lián)程度，得到的乳液的穩(wěn)定性也難以控制。 EP-A-163541在研究消泡劑時(shí)介紹了高粘度的聚硅氧烷的乳液制備比較困難，需要很高的 成本，而且效果不佳。專利CN101298027介紹了一種利用高粘度有機(jī)硅乳化劑來(lái)分散高粘 度有機(jī)硅組合物的方法，但是高粘度有機(jī)硅乳化劑的生產(chǎn)比較困難。專利CN101348571介 紹了通過加入低分子量聚硅氧烷的方法來(lái)提高乳液穩(wěn)定性，但是低分子量聚硅氧烷的加入 會(huì)影響乳液的消抑泡性能。本專利發(fā)明人經(jīng)過大量的試驗(yàn)研究和分析，主要從乳液制備工藝著手，在乳化過 程中先采用膠體磨循環(huán)，使得被乳化物和乳化劑得以充分混合；再借助于乳化機(jī)的乳化作 用，進(jìn)一步加強(qiáng)研磨分散。這樣能將高粘度的被乳化物很好地分散于水中，形成比較穩(wěn)定的 乳液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種借助強(qiáng)烈的機(jī)械能將高粘度有機(jī)硅組合物分散于水中 的方法，更準(zhǔn)確地說(shuō)，它提供了一種制備有機(jī)硅乳液的方法，制備的有機(jī)硅乳液具有優(yōu)良穩(wěn) 定性和消抑泡性能。技術(shù)方案本發(fā)明所述的有機(jī)硅乳液，由高粘度有機(jī)硅組合物、乳化劑、增稠劑和水組成。實(shí)現(xiàn)方法為在乳液制備的加水過程中，先利用膠體磨加強(qiáng)被乳化物、乳化劑和水 之間的混合，制成乳液的中間體；然后用乳化機(jī)進(jìn)一步乳化，從而得到穩(wěn)定性較好的乳液。 解決了單獨(dú)使用膠體磨或乳化機(jī)時(shí)不能充分乳化，以及耗時(shí)太長(zhǎng)的問題。1、高粘度有機(jī)硅組合物本發(fā)明所述的高粘度有機(jī)硅組合物，其由聚有機(jī)硅氧烷、白炭黑、硅樹脂、催化劑經(jīng)過一定的工藝處理而成，這種制備方法在專業(yè)的資料上都可以查詢得知。本發(fā)明所述的 高粘度有機(jī)硅組合物在25°C時(shí)的動(dòng)力粘度為10，000 1，000，OOOmPa *s，用量占有機(jī)硅乳 液總質(zhì)量的1_50%。2、乳化劑本發(fā)明所述的乳化劑屬于表面活性劑，包括陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑等。非離子表面活性劑包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯 醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨 醇單月桂酸酯、失水山梨醇單棕櫚酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、失 水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失 水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、聚 氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、聚氧烷烯改性聚硅氧烷形 成的硅聚醚以及諸如此類。陰離子表面活性劑包括壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、辛基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷 基磷酸鹽以及諸如此類的表面活性劑。本發(fā)明使用非離子表面活性劑或非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑的混合 物作為乳化劑，來(lái)分散高粘度有機(jī)硅組合物，優(yōu)選非離子表面活性劑。使用的非離子表面活 性劑為一種或多種的混合物，優(yōu)選多種混合物。乳化劑用量占有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的5_30%。3、增稠劑根據(jù)對(duì)乳液粘度的要求，可加入增稠劑，增稠劑包括聚丙烯酰胺、卡波姆、漢生膠、 聚丙烯酸酯、纖維素醚類，增稠劑的加量根據(jù)乳液的粘度調(diào)整，其用量占有機(jī)硅乳液總質(zhì)量 的 1-5% ο4、水為去離子水，用量占有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的40-99%。制備乳液的具體方法如下(1)乳液中間體的制備將高粘度有機(jī)硅組合物與乳化劑混合，于室溫下開始在膠體磨中循環(huán)5 60min， 優(yōu)選20 40min，由于膠體磨的強(qiáng)剪切作用，體系溫度會(huì)因物料的量及循環(huán)時(shí)間差異而有 所變化，用冷卻水保持體系溫度在30 80°C，優(yōu)選50 70°C ；向其中緩慢加水，加水至中 間體質(zhì)量濃度為60 85%，優(yōu)選70 80%，從而得到乳液中間體。(2)乳液中間體的繼續(xù)乳化取步驟(1)中制備的中間體，在攪拌下升溫至60 85°C，同時(shí)開啟乳化機(jī)進(jìn)行乳 化，轉(zhuǎn)速控制在1500 6000rpm，優(yōu)選2500 5000rpm，保持10 60min，優(yōu)選20 40min ； 然后，保持體系溫度及乳化機(jī)的使用，緩慢地加水，加水至質(zhì)量濃度為20 60 %，優(yōu)選40 50% ；(3)最后用增稠劑水溶液稀釋到所需要的濃度，即得所需的乳液。乳液制備過程如下圖所示
權(quán)利要求
1.一種機(jī)械分散高粘度有機(jī)硅組合物的方法，其特征在于，制備的有機(jī)硅乳液由以下 組分組成A、高粘度有機(jī)硅組合物其25°C時(shí)的動(dòng)力粘度為10，000 1，000,OOOmPa · s，用量為高粘度有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的1 50% ；B、乳化劑為非離子表面活性劑或非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑的混合物， 用量為高粘度有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的5 30% ；C、增稠劑選自聚丙烯酰胺、卡波姆、漢生膠、聚丙烯酸酯、纖維素醚類，用量為高粘度 有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的1 5% ；D、水為去離子水，用量為高粘度有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的40 99%； 上述各組分的質(zhì)量和為100% ；實(shí)現(xiàn)步驟如下(1)、將高粘度有機(jī)硅組合物與乳化劑混合，于室溫下在膠體磨中循環(huán)5 60min，并用 冷卻水保持體系溫度在30 80°C，向體系中緩慢加水至中間體質(zhì)量濃度為60 85%，得 到乳液中間體；O)、取步驟(1)中制備的乳液中間體，在攪拌下升溫至60 85°C，同時(shí)開啟乳化機(jī)進(jìn) 行乳化，轉(zhuǎn)速控制在1500 6000rpm，保持10 60min，在乳化過程中，加水至乳液質(zhì)量濃 度為20 60% ；(3)、用增稠劑將(2)制得的乳液稀釋到所需要的濃度，即得所需的乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種機(jī)械分散高粘度有機(jī)硅組合物的方法，其中(1)所述的 高粘度有機(jī)硅組合物與乳化劑在膠體磨中的循環(huán)時(shí)間為20 40min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種機(jī)械分散高粘度有機(jī)硅組合物的方法，解決了高粘度有機(jī)硅的乳液制備困難的問題。技術(shù)方案為(1)將高粘度有機(jī)硅組合物與乳化劑混合，于室溫下在膠體磨中循環(huán)5～60min，并用冷卻水保持體系溫度在30～80℃，向體系緩慢加水至中間體質(zhì)量濃度為60～85％，得到乳液中間體；(2)將乳液中間體在攪拌下升溫至60～85℃，同時(shí)開啟乳化機(jī)進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速控制在1500～6000rpm，保持10～60min，在乳化過程中，加水至乳液質(zhì)量濃度為20～60％；(3)用增稠劑將(2)制得的乳液稀釋到所需要的濃度，即得。本發(fā)明制備的乳液具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和消抑泡性能。
文檔編號(hào)C08L83/04GK102060999SQ201010584419
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者吳飛, 曹添, 袁偉, 許勇, 鐘翔 申請(qǐng)人:南京四新科技應(yīng)用研究所有限公司