專利名稱：羧甲基瓜爾膠合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羧甲基瓜爾膠的合成工藝。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外普遍采用的加工工藝是胚乳片一原粉一羧甲基改性一洗滌一抽濾分 離一干燥一粉碎一篩分一均質(zhì)得成品。瓜爾膠等植物膠的改性生產(chǎn)都是針對膠粉進(jìn)行的，它需要首先將胚乳片通過物理 改性加工成高質(zhì)量的膠粉，然后再進(jìn)行化學(xué)改性。物理改性的工藝過程是浸潤、增粘和粉 碎，在化學(xué)改性的工藝過程中不得不再次進(jìn)行類似的分散和粉碎過程，相同的加工過程重 復(fù)兩次，無形中增加加工成本，降低生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種羧甲基瓜爾膠合成方法，本發(fā) 明使原來的兩步生產(chǎn)合成一步完成，使改性反應(yīng)結(jié)合在膠粉的生產(chǎn)過程中，一次性生產(chǎn)出 來的產(chǎn)品就是羧甲基改性瓜爾膠，降低加工成本，提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是該羧甲基瓜爾膠合成方法包括改性反應(yīng)、乙醇洗滌、膠 粉加工和乙醇回收步驟，其特征在于所述的改性反應(yīng)由堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)三 個部分組成
堿化反應(yīng)首先將預(yù)先配制好的14% (W)氫氧化鈉溶液泵入反應(yīng)釜，加熱至70 75°C ，隨后將瓜爾豆胚乳片加入反應(yīng)釜中，通過攪拌使胚乳片均勻水合充分膨脹變得富有彈性， 反應(yīng)時間為10 15min，完成堿化反應(yīng)；瓜爾豆胚乳片與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1 1. 17 ； 醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)堿化反應(yīng)之后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑為氯乙酸，將預(yù)先配制好的14% (W)氯乙酸溶液泵入反應(yīng)釜中，加熱至68 76°C，通過強(qiáng)制攪拌40min —步完成醚化和中 和反應(yīng)，氯乙酸溶液與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.4:1。瓜爾豆胚乳片與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1. 17: 1 ；在其他工藝參數(shù)不變的情況 下，氫氧化鈉溶液濃度由2. 4%逐漸升高至14%時，粘度變化不大，而水不溶物是逐漸降低至 2. 15%。這是由于氫氧化鈉是起催化作用的，隨著用量的增加，催化作用不斷增強(qiáng)，水不溶物 隨之降低。在其他工藝參數(shù)不變的情況下，胚乳片與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1. 33 1時， 粘度略高，但水不溶物含量高達(dá)4. 75%，質(zhì)量比為0.91 1時，粘度及水不溶物含量基本不 變，而質(zhì)量比為1. 17 1時，投入產(chǎn)出比最大。當(dāng)氯乙酸用量與氫氧化鈉用量之比由1.0倍逐漸升高至1.4倍時，粘度基本沒有 變化，而水不溶物是逐漸降低的，PH值也是由堿性向中性變化的。反應(yīng)溫度超過75°C度，能夠促進(jìn)醚化反應(yīng)，但同時加強(qiáng)了氫氧化鈉和氯乙酸對半 乳甘露聚糖的降解破壞作用，導(dǎo)致粘度降低水不溶物升高；反應(yīng)溫度低于65°C，雖然使氫 氧化鈉和氯乙酸的降解破壞作用得到抑制，同時也抑制了醚化反應(yīng)的進(jìn)行，結(jié)果粘度雖高， 但是水不溶物也升高了。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明直接針對胚乳片進(jìn)行改性反應(yīng)，使胚乳片的改性反 應(yīng)與胚乳片的水合浸潤同時完成，利用水合過程中的水作為分散劑，按照一定順序加入化 學(xué)試劑，在一定的溫度和時間內(nèi)完成改性反應(yīng)，再經(jīng)過后序的乙醇洗滌和膠粉加工，最終通 過一次性生產(chǎn)得到的羧甲基瓜爾膠，使傳統(tǒng)的兩步生產(chǎn)合成一步完成。本發(fā)明工藝相對簡 化，成本降低，生產(chǎn)的羧甲基瓜爾膠外觀呈黃色粉末，性能比較穩(wěn)定，長時間保存未見有明 顯變化。羧甲基改性粉水不溶物為2-4% ；0. 6%的原粉溶脹4小時后在30°C使用Farm-35粘 度計(jì)在IOOrpm條件下測得粘度為100-105 mpa. s ；pH為7-8 ；水分為8_10%。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明本發(fā)明的整個加工工藝包括以下幾部分改 性反應(yīng)、乙醇洗滌、膠粉加工和乙醇回收。本發(fā)明直接針對胚乳片進(jìn)行改性，改性反應(yīng)主要由堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)、中和反應(yīng) 三個緊密相連的部分組成。反應(yīng)裝置采用立式反應(yīng)釜，上圓下錐，底部出料，具有三層釜體 結(jié)構(gòu)，外層為海綿保溫層，中層為夾套加熱層，內(nèi)部為反應(yīng)釜釜體本身。攪拌裝置為螺帶式 攪拌槳，正轉(zhuǎn)是使物料向上循環(huán)翻動，反轉(zhuǎn)是使物料向下出料。堿化反應(yīng)首先將預(yù)先配制好的14% (W)氫氧化鈉溶液泵入反應(yīng)釜，加熱至70°C ，瓜爾豆胚乳片加入反應(yīng)釜中，通過攪拌使胚乳片均勻水合充分膨脹變得富有彈性，反應(yīng)時 間為lOmin，完成堿化反應(yīng)。瓜爾豆胚乳片與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1. 17: 1。醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)堿化反應(yīng)之后進(jìn)行醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)，醚化劑和中和試 劑均為氯乙酸。將預(yù)先配制好的14% (W)氯乙酸溶液泵入反應(yīng)釜中，加熱至70°C，通過強(qiáng)制 攪拌40min左右一步完成醚化和中和反應(yīng)。氯乙酸溶液與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.4:1。乙醇洗滌改性反應(yīng)結(jié)束后，采用乙醇溶液對改性后的胚乳片進(jìn)行多次攪拌洗滌， 徹底除去其中殘留的堿、酸、鹽等雜質(zhì)。先將胚乳片攤開在陰涼通風(fēng)處快速降至常溫，然后 加入25% (W)濃度的乙醇溶液，料液比為1 :5，每次洗滌時間為30 min，洗滌三次。洗滌結(jié) 束后通過過濾和離心分離將乙醇溶液分離出去，便于胚乳片進(jìn)行后續(xù)的加工。洗滌結(jié)束后 在常溫條件下裝入塑料袋內(nèi)密封保存。膠粉加工洗滌后的胚乳片通過磨機(jī)動靜兩磨板對胚乳片進(jìn)行搓碾完成粗碎，再 使用渦輪式粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，最后過120目標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩分、均質(zhì)得到成品分，進(jìn)行包裝，羧 甲基瓜爾膠熱敏性比較強(qiáng)，在加工時需要防止過熱，物料本身的溫度不能超過60°C，尤其是 粗碎和粉碎這兩個工序。乙醇回收胚乳片洗滌結(jié)束后，會產(chǎn)生大量的乙醇廢液，呈現(xiàn)棕黃色，pH值為 8-11，其中含有少量的膠質(zhì)，廢液總量是原來乙醇用量的90-95%左右。通常的回收處理包 括靜置和蒸餾兩個過程。以純乙醇計(jì)算，回收率為70-75%，損耗為0. 9-1. 2公斤純乙醇/每 公斤干胚乳片。此工藝制得的羧甲基改性瓜爾膠技術(shù)指標(biāo)如下羧甲基改性粉水不溶物為2-4% ； 0. 6%的原粉溶脹4小時后在30°C使用Farm-35粘度計(jì)在IOOrpm條件下測得粘度為100-105 mpa. s ；pH 為 7-8 ；水分為 8_10%。粘度0. 6%的羧甲基瓜爾膠溶脹4小時后在30°C、IOOrpm條件下使用Farm-35粘 度計(jì)測得。在常溫下置于密封塑料袋中保存18個月，每隔6個月測試各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)基本沒有變化，穩(wěn)定性高。
權(quán)利要求
一種羧甲基瓜爾膠合成方法，該方法包括改性反應(yīng)、乙醇洗滌、膠粉加工和乙醇回收步驟，其特征在于所述的改性反應(yīng)由堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)三個部分組成堿化反應(yīng)首先將預(yù)先配制好的14%(W)氫氧化鈉溶液泵入反應(yīng)釜，加熱至70～75℃ ，隨后將瓜爾豆胚乳片加入反應(yīng)釜中，通過攪拌使胚乳片均勻水合充分膨脹變得富有彈性，反應(yīng)時間為10～15min，完成堿化反應(yīng)；瓜爾豆胚乳片與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.17: 1；醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)堿化反應(yīng)之后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑為氯乙酸，將預(yù)先配制好的14%(W)氯乙酸溶液泵入反應(yīng)釜中，加熱至68～76℃，通過強(qiáng)制攪拌40min一步完成醚化和中和反應(yīng)，氯乙酸溶液與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.41。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基瓜爾膠合成方法，其特征在于堿化反應(yīng)首先將預(yù)先 配制好的14% (W)氫氧化鈉溶液泵入反應(yīng)釜，加熱至70°C，隨后將瓜爾豆胚乳片加入反應(yīng) 釜中，通過攪拌使胚乳片均勻水合充分膨脹變得富有彈性，反應(yīng)時間為lOmin，完成堿化反 應(yīng)；瓜爾豆胚乳片與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1. 17: 1 ；醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)堿化反應(yīng)之后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑為氯乙酸，將預(yù)先配制好的 14% (W)氯乙酸溶液泵入反應(yīng)釜中，加熱至70 °C，通過強(qiáng)制攪拌40min—步完成醚化和中 和反應(yīng)，氯乙酸溶液與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.4 :1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羧甲基瓜爾膠合成方法。該方法包括改性反應(yīng)、乙醇洗滌、膠粉加工和乙醇回收步驟，其特征在于所述的改性反應(yīng)由堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)和中和反應(yīng)三個部分組成。該方法使傳統(tǒng)的兩步生產(chǎn)合成一步完成，工藝簡單，性能穩(wěn)定，降低了加工成本，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C08B37/00GK101979414SQ20101056335
公開日2011年2月23日 申請日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者何秀清, 姜寧, 岳湘剛, 張國良, 張海龍, 曹輝輝, 趙恩遠(yuǎn), 趙立群 申請人:大慶油田有限責(zé)任公司