專利名稱：一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種分散劑的制備方法。
背景技術(shù)：
由于環(huán)保問題的日益加劇，人們的環(huán)保意識也日益增強(qiáng)，紡織、皮革、包裝、涂料、 油墨等行業(yè)所需要的助劑越來越水性化。目前市場上分散劑的品種較多，但以順酐改性的 羧酸類分散劑品種不多，由于順酐類分散劑的分散能力較強(qiáng)，且價(jià)格經(jīng)濟(jì)，因而在漿料的分 散與水處理方面得到了廣泛的應(yīng)用，開發(fā)順酐改性的羧酸類分散劑將會完善市場產(chǎn)品，為 水性助劑類產(chǎn)品提供新型的分散劑品種。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、易于 實(shí)現(xiàn)，性能優(yōu)異的新型分散劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下
一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，它包括如下步驟
(1)、將3 400重量份(甲基)丙烯酸與60 98重量份丙烯酸酯混合，制成反應(yīng)液
A；
(2)、將15 60重量份引發(fā)劑與100 300重量份水，制成反應(yīng)液B；
(3)、向反應(yīng)釜中加入348 545重量份水和50 200重量份順酐，邊攪拌邊升溫至 85士5°C ；
(4)、加入10%的步驟(2)中反應(yīng)液B，并保持溫度85士5°C；
(5)、5 10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加反應(yīng)液A和剩余的反應(yīng)液B，滴加時(shí)間 為3. 5-4小時(shí)；
(6)、滴加完畢后升溫至95士5°C，保溫1.5 2小時(shí)；
(7)、降溫至50°C以下，滴加堿液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C；
(8)、中和完畢后，檢測，合格后出料即可。所述的丙烯酸酯為丙烯酸甲酯或丙烯酸叔丁酯中的一種或其混合物。所述的(甲基)丙烯酸為丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種或其混合物，當(dāng)其為混合物 時(shí)，丙烯酸與甲基丙烯酸之間的質(zhì)量比為20-90%: 10-80%。所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種或兩者的混合物，當(dāng)為混合物時(shí)，過 硫酸銨與過硫酸鉀之間的質(zhì)量比為40-90%: 10-60%。所述步驟(1)中，(甲基)丙烯酸與丙烯酸酯混合后，以80 150rpm的速度攪拌 0.5 1小時(shí)，制成反應(yīng)液A。所述步驟(2)中反應(yīng)液B的制備方法為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以 250 300rpm的速度攪拌0. 5 1小時(shí)。為了反應(yīng)更完全，節(jié)省反應(yīng)原料，步驟(5)中所述的在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢后，采用水分別沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、引發(fā)劑水溶液，并同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器。為了更好地引發(fā)反應(yīng)，步驟(3)中所述的向反應(yīng)釜中加入一定量水和順酐，同時(shí)加 入一定量的引發(fā)劑。步驟(7)中所述的堿液的質(zhì)量百分比濃度為30-50%。步驟(8)中檢測的合格指標(biāo)為外觀為淺黃色透明液體，固含量為38 42%， PH=7 9。有益效果本發(fā)明所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法制備的順 酐-(甲基)丙烯酸分散劑為新型水性分散劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點(diǎn)，其為本公 司自主研發(fā)的產(chǎn)品，完善了國內(nèi)市場產(chǎn)品的種類，填補(bǔ)了順酐改性羧酸類分散劑的空白；產(chǎn) 品選擇合適的溫度與引發(fā)劑，具有良好的分散或穩(wěn)定效果，且價(jià)格經(jīng)濟(jì)，使用范圍廣泛，具 有良好的應(yīng)用前景；本發(fā)明的制造工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法
使用原料為甲基丙烯酸3^g、丙烯酸甲酯60g、順酐56g、過硫酸銨15g、水 100+348+320g、NaOH :320g ； 其步驟為
在室溫條件下，將328g甲基丙烯酸、60g丙烯酸甲酯配成混合溶液，以IOOrpm的速度攪 拌0. 5小時(shí)，然后分批加入到250ml恒壓滴液漏斗中備用；
將15g過硫酸銨溶于100水中，于磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌0. 5小時(shí)，然后 分批加入到IOOml恒g壓滴液漏斗中備用；
向2000ml4 口燒瓶中加入348g水和56g順酐，邊攪拌邊升溫至85°C，然后加入11. 5g 引發(fā)劑水溶液，保持溫度85士5°C，同時(shí)勻速滴加混合原料、剩余的過硫酸銨水溶液，并控制 在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢；
將320gNa0H溶于320g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至45°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為40%，PH=8，檢測合格，出料即得。實(shí)施例2:
一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法
使用原料為丙烯酸380g、丙烯酸叔丁酯80g、順酐136、過硫酸銨38g、水 200+500+60+60+252g, NaOH :252g ； 其步驟為
在室溫條件下，將380g甲基丙烯酸、80g丙烯酸甲酯配成混合溶液，以SOrpm的速度攪 拌1小時(shí)，然后分批加入到250ml恒壓滴液漏斗中備用；
將38g過硫酸銨溶于200g水中，于磁力攪拌器上以250rpm的速度攪拌0. 8小時(shí)，然后 分批加入到IOOml恒壓滴500g水和136g順酐，邊攪拌邊升溫至80°C，然后加入23. 8g過硫 酸銨水溶液，保持溫度85士5°C，同時(shí)勻速滴加混合原料、剩余的過硫酸銨水溶液，并控制在 3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢；滴加完畢后，各采用60g水分別沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、過硫酸銨水溶液，并 同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器，同時(shí)升溫至90°C，滴加完畢后，保溫2小時(shí)；
將252gNa0H溶于252g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至25°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為41%，PH=9，檢測合格，出料即得。實(shí)施例3:
一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法
使用原料為甲基丙烯酸120g、丙烯酸280g、丙烯酸甲酯98g、順酐200、過硫酸鉀 20g、過硫酸銨40g、水300+545+60+60+3;35g、Na0H :335g ； 其步驟為
在室溫條件下，將120g甲基丙烯酸、98g丙烯酸甲酯配成混合溶液，以120rpm的速度攪 拌1小時(shí)，然后分批加入到250ml恒壓滴液漏斗中備用；
將15g過硫酸鉀和40g過硫酸銨溶于300g水中，于磁力攪拌器上以250rpm的速度攪 拌1小時(shí)，然后分批加入到IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
向2000ml4 口燒瓶中加入M5g水、5g過硫酸鉀和150g順酐，邊攪拌邊升溫至88°C，然 后加入35. 5g過硫酸鉀、過硫酸銨水溶液，保持溫度85士5°C，同時(shí)勻速滴加混合原料、剩余 的過硫酸銨水溶液，并控制在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢；
滴加完畢后，各采用60g水分別沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、過硫酸銨水溶液，并 同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器，同時(shí)升溫至90°C，滴加完畢后，保溫2小時(shí)；
將335gNa0H溶于335g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 將反應(yīng)液降溫至10°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測外觀為淺黃色透明液體，固含量為39%，PH=9，檢測合格，出料即得。以上使用原料市面均有供應(yīng)。本發(fā)明所述的方法適用于所有含羧基的不飽和單體、丙烯酸酯等為原料合成羧酸 型分散劑的方法。
權(quán)利要求
1.一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟(1)、將3 400重量份(甲基)丙烯酸與60 98重量份丙烯酸酯混合，制成反應(yīng)液A；(2)、將15 60重量份引發(fā)劑與100 300重量份水，制成反應(yīng)液B；(3)、向反應(yīng)釜中加入348 545重量份水和50 200重量份順酐，邊攪拌邊升溫至 85士5°C ；(4)、加入10%的步驟(2)中反應(yīng)液B，并保持溫度85士5°C；(5)、5 10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加反應(yīng)液A和剩余的反應(yīng)液B，滴加時(shí)間 為3. 5-4小時(shí)；(6)、滴加完畢后升溫至95士5°C，保溫1.5 2小時(shí)；(7)、降溫至50°C以下，滴加堿液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C；(8)、中和完畢后，檢測，合格后出料即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其特征在于 所述的丙烯酸酯為丙烯酸甲酯或丙烯酸叔丁酯中的一種或其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其特征在于 (甲基)丙烯酸為丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種或其混合物，當(dāng)其為混合物時(shí)，丙烯酸與甲 基丙烯酸之間的質(zhì)量比為20-90%: 10-80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其特征在于 所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種或兩者的混合物，當(dāng)為混合物時(shí)，過硫酸銨與 過硫酸鉀之間的質(zhì)量比為40-90%: 10-60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于步驟(1) 中，(甲基)丙烯酸與丙烯酸酯混合后，以80 150rpm的速度攪拌0. 5 1小時(shí)，制成反應(yīng) 液A。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于所述步驟 (2)中反應(yīng)液B的制備方法為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以250 300rpm的速 度攪拌0.5 1小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其 特征在于步驟(5)中所述的在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢后，采用水分別沖洗恒壓滴液漏斗中 的混合原料、引發(fā)劑水溶液，并同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其 特征在于步驟(3)中所述的向反應(yīng)釜中加入一定量水和順酐，同時(shí)加入一定量的引發(fā)劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其特征在于 步驟(7)中所述的堿液的質(zhì)量百分比濃度為30-50%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順酐-(甲基)丙烯酸分散劑的制備方法，其特征在于 步驟(8)中檢測的合格指標(biāo)為外觀為淺黃色透明液體，固含量為38 42%，PH=7 9。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種順酐-(甲基)丙烯酸的制備方法，它包括的步驟為配置(甲基)丙烯酸、丙烯酸酯溶液，攪拌后加入恒壓滴液漏斗中備用；配置引發(fā)劑溶液加入恒壓滴液漏斗中備用；向反應(yīng)容器中加入水，升溫至80～90℃，加入10％的備用引發(fā)劑溶液，5～10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加恒壓滴液漏斗中備用的混合原料溶液和剩余的引發(fā)劑溶液；升溫至90～100℃，保溫1.5～2小時(shí)后；降溫至50℃以下，滴加堿液進(jìn)行中和，并控制溫度＜50℃；檢測合格后出料即可。本發(fā)明制備的分散劑為新型水性分散劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點(diǎn)，其完善了國內(nèi)市場產(chǎn)品的種類，填補(bǔ)了順酐改性的羧酸類分散劑的空白；且價(jià)格經(jīng)濟(jì)，使用范圍廣泛，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號C08F220/06GK102120792SQ201010549858
公開日2011年7月13日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者張春福, 李維格 申請人:蘇州博納化學(xué)科技有限公司