專利名稱：一種雙組份加成室溫固化硅橡膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)硅室溫固化硅橡膠領(lǐng)域，具體涉及一種雙組份加成型室溫固化硅橡膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著我國有機(jī)硅工業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用技術(shù)的推廣，加成型液體硅橡膠的研 發(fā)、生產(chǎn)及應(yīng)用也取得了長足的進(jìn)步。加成型液體硅橡膠(LSR)，是70年代末發(fā)展起來的一種較高檔的硅橡膠，與縮合 型液體硅橡膠比較，具有硫化過程不產(chǎn)生副產(chǎn)物、收縮率極小、能深層硫化等優(yōu)點(diǎn)，在高溫 下的密封性也比縮合型的好。此外，LSR還具有工藝簡便、成本低廉的突出優(yōu)點(diǎn)。這是由于 液體硅橡膠分子量小、粘度低、加工成型方便，可省去混煉、預(yù)成型、后整理等工序，容易實(shí) 現(xiàn)自動(dòng)化，并可節(jié)省能源和勞動(dòng)力，生產(chǎn)周期短且效率高，目前，加成型硅橡膠已越來越廣 泛地應(yīng)用于電子電器、機(jī)械、汽車、建筑等行業(yè)。但是，加成型液體硅橡膠的粘接性較差，在作為灌封、涂覆、嵌件注射成形材料使 用時(shí)，為了提高與接觸基材的粘接性，通常需預(yù)先對(duì)基材進(jìn)行底涂處理或添加增粘劑。使用 底涂劑對(duì)基材表面進(jìn)行處理，該法增加了生產(chǎn)工序和生產(chǎn)時(shí)間，降低了生產(chǎn)效率，同時(shí)底涂 劑多使用易燃溶劑，造成了運(yùn)輸危險(xiǎn)以及環(huán)境污染。由于接觸基材的多樣性，以及對(duì)粘接性 要求的不斷提高，粘接性加成型液體硅橡膠新品種的開發(fā)成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種雙組份加成型室溫固化硅橡膠及其制備方法，該橡膠 具有良好的導(dǎo)熱性能，優(yōu)異的流動(dòng)性和極佳的粘接性能。本發(fā)明提出的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，由A組份和B組份兩種原料按1 1 的比例混合而成，其組份的重量份組成為A組份30-60份粘度為450-1000mpa. s的硅油；15-30份400-1000目的石英粉； 23-35份的600-1200目的氧化鋁；0. 1-5份的著色劑；0. 5-3份鉬金催化劑；其總重量份滿 足100份；B組份30-55份粘度為450_1000mpa. s的硅油；20-30份400-1000目的石英粉； 18-30份的600-1200目的氧化鋁；0. 1-5份的抑制劑；0. 5-3份含氫量為0. 17-1. 2份的含 氫硅油；0. 5-6份增粘劑；0. 3-1份的防沉淀劑；其總重量份滿足100份。本發(fā)明中，A組份與B組份中，所述硅油是粘度為450-1000mpa. s的烯丙基封端的 有機(jī)聚硅氧烷，其中烯丙基的質(zhì)量百分含量為0. 5-1. 5% ；本發(fā)明中，所述著色劑為炭黑、鐵黑、群青或桃紅中的一至幾種。本發(fā)明中，A組份和B組份中所述石英粉和氧化鋁純度均須達(dá)到99. 5%以上，并且 含水率< 0. 5%。本發(fā)明中，所述抑制劑是乙烯基環(huán)體或乙炔醇中任一種。
本發(fā)明中，所述增粘劑是鈦和硼改性物的混合物。本發(fā)明中，所述防沉淀劑是改性納米蒙脫土。本發(fā)明中，所述鉬金催化劑為氯鉬酸四甲基二乙烯基二硅氧烷絡(luò)合物或氯鉬酸四 甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷絡(luò)合物。本發(fā)明提出的雙組份加成室溫固化硅橡膠的制備方法，具體步驟如 下(1)制備組份A 先在攪拌釜中加入硅油、石英粉和氧化鋁，攪拌均勻；升溫到 95-105°C混煉25-35分鐘后降溫到室溫；加入著色劑和鉬金催化劑，攪拌5-lOmin，出料；(2)制備組份B 在攪拌釜中加入硅油、石英粉和氧化鋁，攪拌均勻；升高溫度到 95-105°C混煉25-35分鐘后降溫到室溫、加入抑制劑、含氫硅油、防沉淀劑以及增粘劑，攪 拌5-10min，出料；(3)將步驟(1)和步驟(2)所得產(chǎn)物按照1 1的重量比混合均勻，即得所物產(chǎn) 物。本發(fā)明制得雙組份加成室溫固化硅橡膠，有較高的導(dǎo)熱率和良好的流動(dòng)性；將其 與銅、不銹鋼等金屬及PBT、ABS、PC、環(huán)氧樹脂等塑料粘接，都能達(dá)到內(nèi)聚破壞，粘接強(qiáng)度能 達(dá)到0. 5MPa以上，且對(duì)液體硅橡膠的黏度、硬度、密度、強(qiáng)度以及線性收縮率等性能基本沒 有影響。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1在攪拌釜中加入32. 9份烯丙基硅油，30份400目石英粉，35份800目的氧化鋁， 攪拌升溫到100°c混煉半小時(shí)；降溫后加入1. 5份桃紅和0. 6份鉬金催化劑，攪拌10分鐘 出料，即獲得A組份；在攪拌釜中加入33. 9份烯丙基硅油、30份400目石英粉、30份800目氧化鋁粉， 攪拌升高溫度到100°c混煉半小時(shí)，降溫后、加入0. 7份乙烯基環(huán)體、1. 8份含氫硅油、3. 2份 增粘劑、0. 4份防沉淀劑，攪拌10分鐘出料，即獲得B組份；將上述A、B按照重量比為1 1混合均勻，即獲得上述的一種新型雙組份加成室 溫固化硅橡膠。實(shí)施例2在攪拌釜中加入43份烯丙基硅油，30份600目石英粉，25. 1份800目的氧化鋁， 攪拌升溫到10(TC混煉半小時(shí)；降溫后加入1. 1份鐵黑和0. 8份鉬金催化劑，攪拌10分鐘 出料，即獲得A組份；在攪拌釜中加入43份烯丙基硅油、25份600目石英粉、25份800目氧化鋁粉，攪 拌升溫到100°C混煉半小時(shí)，降溫后、加入0. 5份乙炔醇、2. 5份含氫硅油、3. 5份增粘劑、0. 5 份防沉淀劑，攪拌10分鐘出料，即獲得B組份；將上述A、B按照重量比為1 1混合均勻，即獲得上述的一種新型雙組份加成室 溫固化硅橡膠。實(shí)施例3在攪拌釜中加入54份烯丙基硅油，20份800目石英粉，23份800目的氧化鋁，攪拌升溫到100°c混煉半小時(shí)；降溫后加入2份碳黑和1份鉬金催化劑，攪拌10分鐘出料，即
獲得A組份；在攪拌釜中加入54份烯丙基硅油、20份800目石英粉、18份800目氧化鋁粉，攪
拌升高溫度到10(TC混煉半小時(shí)，降溫后、加入1份乙烯基環(huán)體、3份含氫硅油、3. 2份增粘
齊U、0. 8份防沉淀劑，攪拌10分鐘出料，即獲得B組份；將上述A、B按照重量比為1 1混合均勻，即獲得上述的一種新型雙組份加成室
溫固化硅橡膠。制備的硅橡膠的技術(shù)參數(shù)如下表
序號(hào)I測試項(xiàng)目nil
Wm黑色、灰色、紅色液體
~~2 混合密度 g/cm 1. 34-1. 52 混合粘度 /mpa. s 3000-4500 ~ 操作時(shí)間/min >3h
25 °C 24h
5 固化時(shí)間
80 0C 15-25min ~~6 邵氏A硬度45-64
~ 導(dǎo)熱率 W/ (m. k) 0. 7-1. 0 ~~8 粘接強(qiáng)度/MPa I7F3 ~~9 介電強(qiáng)度KV/mm H9 ~ θ 阻燃等級(jí)))UL94-V1其中粘接數(shù)據(jù)為粘接鋁、鐵、不銹鋼、尼龍、PBT板所得。
權(quán)利要求
一種雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于由A組份和B組份兩種原料按1∶1的比例混合而成，其組份的重量份組成為A組份30-60份粘度為450-1000mpa.s的硅油；15-30份400-1000目的石英粉；23-35份的600-1200目的氧化鋁；0.1-5份的著色劑；0.5-3份鉑金催化劑；其總重量份滿足100份；B組份30-55份粘度為450-1000mpa.s的硅油；20-30份400-1000目的石英粉；18-30份的600-1200目的氧化鋁；0.1-5份的抑制劑；0.5-3份含氫量為0.17-1.2份的含氫硅油；0.5-6份增粘劑；0.3-1份的防沉淀劑；其總重量份滿足100份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于所述硅油是烯丙 基封頭的有機(jī)聚硅氧烷，其中烯丙基的質(zhì)量百分含量為0. 5-1. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于組份和B組份中 所述石英粉和氧化鋁純度均須達(dá)到99. 5%以上，并且含水率< 0. 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于所述抑制劑是乙 烯基環(huán)體或乙炔醇中任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于所述增粘劑是鈦 和硼改性物的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于所述防沉淀劑是 改性納米蒙脫土。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠，其特征在于所述鉬金催化劑 為氯鉬酸四甲基二乙烯基二硅氧烷絡(luò)合物或氯鉬酸四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷絡(luò)合物。
8.—種如權(quán)利要求1所述的雙組份加成型室溫固化硅橡膠的制備方法，其特征在于具 體步驟為(1)制備組份A先在攪拌釜中加入硅油、石英粉和氧化鋁，攪拌均勻；升溫到95-105°C 混煉25-35分鐘后降溫到室溫；加入著色劑和鉬金催化劑，攪拌5-lOmin，出料；(2)制備組份B:在攪拌釜中加入硅油、石英粉和氧化鋁，攪拌均勻；升高溫度到 95-105°C混煉25-35分鐘后降溫到室溫、加入抑制劑、含氫硅油、防沉淀劑以及增粘劑，攪 拌5-10min，出料；(3)將步驟(1)和步驟(2)所得產(chǎn)物按照1 1的重量比混合均勻，即得所物產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙組份加成型室溫固化硅橡膠及其制備方法，該室溫固化硅橡膠A組份是由30-60份粘度為450-1000mPa.s的烯丙基封端的有機(jī)聚硅氧烷；15-30份400-1000目的石英粉；23-35份的600-1200目的氧化鋁；0.1-5份的著色劑；0.5-3份鉑金催化劑；B組份是有由30-55份粘度為450-1000mPa.s的烯丙基封端的有機(jī)聚硅氧烷；20-30份400-1000目的石英粉；18-30份的600-1200目的氧化鋁；0.1-5份的抑制劑；0.5-3份含氫量為0.17-1.2份的含氫硅油；0.5-6份增粘劑等組份組成；0.3-1份的防沉淀劑。制得雙組份加成室溫固化硅橡膠，有著良好的導(dǎo)熱率和流動(dòng)性，將其與鋁、銅、不銹鋼等金屬及PBT、ABS、PC、環(huán)氧樹脂等塑料粘接，都能達(dá)到內(nèi)聚破壞，粘接強(qiáng)度能達(dá)到0.5MPa以上，且對(duì)液體硅橡膠的黏度、硬度、密度、強(qiáng)度以及線性收縮率等性能基本沒有影響。
文檔編號(hào)C08K13/06GK101812233SQ20101014839
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者任天斌, 朱金鑫, 蔣志恒, 鐘震, 韓宇, 黃超 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)