專利名稱：可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米纖維及制備方法，尤其是一種可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維及 其制備方法。
背景技術(shù)：
在眾多的導(dǎo)電高分子中，聚苯胺由于單體易得、結(jié)構(gòu)多樣化、獨(dú)特的摻雜機(jī)制以及 良好的環(huán)境穩(wěn)定性而被認(rèn)為是最具有應(yīng)用前景的導(dǎo)電聚合物。然而，傳統(tǒng)的化學(xué)法合成出 的導(dǎo)電聚苯胺呈現(xiàn)顆粒狀聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，使其有著難溶、難熔和加工性差的缺點(diǎn)，從而使聚苯 胺難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。而制備納米纖維狀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚苯胺是改善其加工性和機(jī)械性能 的有效途徑之一。聚苯胺納米纖維具有不同于本體聚苯胺的電子、光學(xué)、化學(xué)和熱學(xué)性能， 在構(gòu)造納米尺度的電子、光電子、電化學(xué)以及電機(jī)械裝置的相互連接和功能單元等方面扮 演著重要的作用。目前，人們?yōu)榱双@得納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺，作了不懈的努力，如2008年《石 油化工》雜志第37卷第1期第85 89頁(yè)報(bào)道了呂秋豐等發(fā)表的題為《鹽酸摻雜微/納 米結(jié)構(gòu)聚苯胺的制備》的文章，該文公開(kāi)了一種以鹽酸為摻雜劑，采用無(wú)模板化學(xué)氧化聚合 法，制得直徑為43 65nm、長(zhǎng)度為200 650nm或直徑為30 43nm、長(zhǎng)度為186 600nm 的微/納米結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚苯胺-聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。但是，無(wú)論是聚苯胺導(dǎo)電納米纖維，還 是其制備方法，都存在著不足之處，首先，聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的表面粗糙、形貌不整，纖維 之間部分團(tuán)聚和其上有少部分的微米級(jí)的球狀顆粒，纖維相互間的纏繞為不規(guī)則的雜亂無(wú) 章，未形成良好的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；其次，聚苯胺導(dǎo)電納米纖維僅能很好地溶于甲基吡咯烷酮 和甲酸中，限制了其應(yīng)用范圍；再次，制備方法的重復(fù)性差，聚合時(shí)間的增加會(huì)帶來(lái)球狀產(chǎn) 物，所需的原料中的苯胺需減壓蒸餾，聚合反應(yīng)需在低溫0°C下至少花費(fèi)M小時(shí)，從而使其 既耗能，又費(fèi)時(shí)，難以大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種纖維的表面光 滑、形貌均一、相互交叉連接成立體網(wǎng)絡(luò)，且可溶于較多的溶劑的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖 維。本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題為提供一種節(jié)能、省時(shí)的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米 纖維的制備方法。為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案為可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維由 直徑為30 40nm、長(zhǎng)度為250nm 1 μ m的聚苯胺構(gòu)成導(dǎo)電納米纖維，特別是，所述聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的表面光滑、形貌均一，且相互交叉自組裝成規(guī)整的納 米級(jí)立體網(wǎng)絡(luò)；所述聚苯胺導(dǎo)電納米纖維在溶劑為水或乙醇或乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)或二甲基亞砜(DMSO)中的溶解度為彡10mg/ml。作為可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的納米級(jí)立體網(wǎng)絡(luò)的三維尺寸均為100 800nm。為解決本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，所采用的另一個(gè)技術(shù)方案為可溶性聚苯胺導(dǎo) 電納米纖維的制備方法采用細(xì)乳液聚合法，特別是完成步驟如下步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為48 52 0. 8 1. 2的比例相混合后 攪拌至少15min，得到油相液，再將乳化劑與水按照重量比為0. 8 1. 2 430 470的比例 相混合后攪拌至少15min，得到水相液，接著，先將油相液與水相液混合后攪拌至少15min， 其中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為48 52 0.8 1.2，再將其置 于超聲波中均化至少lOmin，得到細(xì)乳液；步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌至少lOmin，其中，細(xì)乳液中的苯胺 與質(zhì)子酸間的重量比為2. 2 2. 5 1，得到混合液，再向混合液中滴加氧化劑水溶液進(jìn)行 反應(yīng)，其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，反應(yīng)至少池后得到墨綠色溶 液；步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理，得到沉淀物，再分別用乙醇和水洗滌沉淀 物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理，制得可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。作為可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的助穩(wěn)定劑為 十六烷或十六醇或聚氨酯或乙烯基硅橡膠；所述的乳化劑為十六烷基硫酸鈉或十六烷基苯 磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨；所述的質(zhì)子酸為鹽酸或硫酸或磷酸或十二烷基苯磺酸； 所述的鹽酸的濃度為IM ；所述的氧化劑為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀或過(guò)氧化氫或過(guò)氧化苯甲 酰；所述的離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為2000 6000r/min ；所述的用乙醇和水洗滌沉淀物的 次數(shù)分別為3次以上；所述的干燥處理時(shí)的溫度為50 80°C，時(shí)間為至少M(fèi)h。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是，其一，對(duì)制得的產(chǎn)物分別使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯 微鏡、透射電子顯微鏡、紅外光譜儀和四探針電阻率測(cè)試儀進(jìn)行表征，從得到的結(jié)果可知， 產(chǎn)物為由眾多的纖維狀物相互交叉自組裝成規(guī)整的立體網(wǎng)絡(luò)，立體網(wǎng)絡(luò)的三維尺寸均為 100 800nm。纖維狀物的表面光滑、形貌均一，其直徑為30 40nm、長(zhǎng)度為250nm 1 μ m， 其實(shí)為納米纖維。納米纖維由聚苯胺構(gòu)成，其電導(dǎo)率約為3. 5S/cm ；其二，經(jīng)大量的測(cè)試，聚 苯胺導(dǎo)電納米纖維的產(chǎn)率為85 95 %，其在溶劑為水或乙醇或乙二醇或N，N- 二甲基甲酰 胺或二甲基亞砜中均實(shí)現(xiàn)了納米分散，溶解度均為> 10mg/ml，有效地提高了自身的可加工 性，拓展了其的應(yīng)用范圍；其三，制備方法采用細(xì)乳液聚合法，使纖維的表面覆蓋有表面活 性劑，從而使纖維分散的更好，聚苯胺的表面更光滑、尺寸更規(guī)整，并且自組裝成了良好的 立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成不僅有利于電子在更大的區(qū)域范圍內(nèi)離域，有效 地提高了自身的電導(dǎo)率，還降低了實(shí)際應(yīng)用中聚苯胺的電性能隨使用時(shí)間的延長(zhǎng)而降低的 可能性，保證了聚苯胺在使用過(guò)程中的穩(wěn)定性；其四，制備方法的重復(fù)性好，無(wú)論聚合時(shí)間 多長(zhǎng)，產(chǎn)物均為纖維狀，不需對(duì)苯胺進(jìn)行減壓蒸餾，聚合反應(yīng)只需在室溫下進(jìn)行，且最少僅 需3小時(shí)即可，不僅節(jié)能，還省時(shí)，極適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。作為有益效果的進(jìn)一步體現(xiàn)，一是助穩(wěn)定劑優(yōu)選為十六烷或十六醇或聚氨酯或乙 烯基硅橡膠，乳化劑優(yōu)選為十六烷基硫酸鈉或十六烷基苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化 銨，質(zhì)子酸優(yōu)選為鹽酸或硫酸或磷酸或十二烷基苯磺酸，氧化劑優(yōu)選為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸 鉀或過(guò)氧化氫或過(guò)氧化苯甲酰，不僅使得原料的來(lái)源較為豐富，還使制備工藝更易實(shí)施且 靈活；二是離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速優(yōu)選為2000 6000r/min，易于由反應(yīng)液墨綠色溶液中分離出沉淀物；三是用乙醇和水洗滌沉淀物的次數(shù)分別優(yōu)選為3次以上，利于沉淀物中雜 質(zhì)的去除；四是干燥處理時(shí)的溫度優(yōu)選為50 80°C，時(shí)間優(yōu)選為至少M(fèi)h，即可在較低的溫 度下，以較短的時(shí)間制得產(chǎn)物。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。圖1是對(duì)制得的產(chǎn)物使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。由 SEM照片可看出，產(chǎn)物為纖維狀物交叉而成的規(guī)整的立體網(wǎng)絡(luò)，其中，纖維的表面光滑、形貌 均一，其直徑為30 40nm、長(zhǎng)度為250nm 1 μ m ；立體網(wǎng)絡(luò)的三維尺寸均為100 800nm。圖2是對(duì)制得的產(chǎn)物使用透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。由TEM照 片可看出，產(chǎn)物為實(shí)心纖維，眾多的實(shí)心纖維交叉成規(guī)整的立體網(wǎng)絡(luò)。圖3是對(duì)制得的產(chǎn)物使用紅外光譜(FTIR)儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。由FIlR譜圖 可看出，產(chǎn)物的特征峰與聚苯胺標(biāo)準(zhǔn)譜圖的峰位一致。1570CHT1、1460CHT1處峰分別對(duì)應(yīng)聚 苯胺的醌式和苯式環(huán)結(jié)構(gòu)，1295cm-1處峰對(duì)應(yīng)碳氮鍵的伸縮振動(dòng)，USOcn^UUOcnr1處峰分 別對(duì)應(yīng)苯環(huán)和醌環(huán)氮?dú)滏I的伸縮振動(dòng)。此外，因本FIlR譜圖是使用鹽酸作為質(zhì)子酸來(lái)制備 產(chǎn)物的，故對(duì)應(yīng)苯環(huán)中碳?xì)涿嫱鈴澢駝?dòng)的789CHT1峰裂分為835CHT1和758CHT1 ；醌式單元 的特征吸收峰1007CHT1發(fā)生藍(lán)移，表明鏈中醌式結(jié)構(gòu)比例增加，說(shuō)明了本制備方法一定程 度上強(qiáng)化了鹽酸的摻雜作用。圖4是將制得的產(chǎn)物分別溶于水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜 中后的展示圖，其中，1號(hào)瓶中的溶劑為水，2號(hào)瓶中的溶劑為乙醇，3號(hào)瓶中的溶劑為乙二 醇，4號(hào)瓶中的溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺，5號(hào)瓶中的溶劑為二甲基亞砜。經(jīng)分別對(duì)1 5 號(hào)瓶中的溶液進(jìn)行測(cè)試，聚苯胺在上述5種溶劑中的溶解度均> 10mg/ml。
具體實(shí)施例方式首先用常規(guī)方法制得或從市場(chǎng)購(gòu)得苯胺，作為助穩(wěn)定劑的十六烷、十六醇、聚氨 酯和乙烯基硅橡膠，作為乳化劑的十六烷基硫酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉和十六烷基三甲基 溴化銨，作為質(zhì)子酸的鹽酸、硫酸、磷酸和十二烷基苯磺酸，作為氧化劑的過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸 鉀、過(guò)氧化氫和過(guò)氧化苯甲酰。接著，實(shí)施例1制備的具體步驟為步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為48 1.2的比例相混合后攪拌15min; 其中，助穩(wěn)定劑為十六烷，得到油相液。再將乳化劑與水按照重量比為1.2 430的比例相 混合后攪拌15min ；其中，乳化劑為十六烷基硫酸鈉，得到水相液。接著，先將油相液與水相 液混合后攪拌15min;其中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為48 1.2。 再將其置于超聲波中均化lOmin，得到細(xì)乳液。步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌IOmin ；其中，細(xì)乳液中的苯胺與質(zhì) 子酸間的重量比為2. 2 1，質(zhì)子酸為鹽酸，其濃度為1M，得到混合液。再向混合液中滴加 氧化劑水溶液進(jìn)行反應(yīng)；其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，氧化劑為過(guò) 硫酸銨，反應(yīng)池后得到墨綠色溶液。
步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理；其中，離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為2000r/ min，得到沉淀物。再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理；其中，用乙醇和水 洗滌沉淀物的次數(shù)分別為3次(可先用乙醇洗滌3次，再用水洗滌3次，也可用乙醇和水交 替洗滌3次)，干燥處理時(shí)的溫度為50°C，時(shí)間為^h。制得近似于圖1和圖2所示，以及如 圖3中的曲線所示的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。實(shí)施例2制備的具體步驟為步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為49 1. 1的比例相混合后攪拌17min ； 其中，助穩(wěn)定劑為十六烷，得到油相液。再將乳化劑與水按照重量比為1. 1 440的比例相 混合后攪拌17min ；其中，乳化劑為十六烷基硫酸鈉，得到水相液。接著，先將油相液與水相 液混合后攪拌17min;其中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為49 1.1。 再將其置于超聲波中均化llmin，得到細(xì)乳液。步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌Ilmin ；其中，細(xì)乳液中的苯胺與質(zhì) 子酸間的重量比為2. 3 1，質(zhì)子酸為鹽酸，其濃度為1M，得到混合液。再向混合液中滴加 氧化劑水溶液進(jìn)行反應(yīng)；其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，氧化劑為過(guò) 硫酸銨，反應(yīng)3. 5h后得到墨綠色溶液。步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理；其中，離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為3000r/ min，得到沉淀物。再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理；其中，用乙醇和水 洗滌沉淀物的次數(shù)分別為3次，干燥處理時(shí)的溫度為58°C，時(shí)間為27h。制得近似于圖1和 圖2所示，以及如圖3中的曲線所示的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。實(shí)施例3制備的具體步驟為步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為50 1的比例相混合后攪拌20min;其 中，助穩(wěn)定劑為十六烷，得到油相液。再將乳化劑與水按照重量比為1 450的比例相混合 后攪拌20min ；其中，乳化劑為十六烷基硫酸鈉，得到水相液。接著，先將油相液與水相液混 合后攪拌20min;其中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為50 1。再將其 置于超聲波中均化13min，得到細(xì)乳液。步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌13min ；其中，細(xì)乳液中的苯胺與質(zhì) 子酸間的重量比為2. 3 1，質(zhì)子酸為鹽酸，其濃度為1M，得到混合液。再向混合液中滴加 氧化劑水溶液進(jìn)行反應(yīng)；其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，氧化劑為過(guò) 硫酸銨，反應(yīng)4h后得到墨綠色溶液。步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理；其中，離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為4000r/ min，得到沉淀物。再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理；其中，用乙醇和水 洗滌沉淀物的次數(shù)分別為4次，干燥處理時(shí)的溫度為65°C，時(shí)間為^h。制得如圖1和圖2 所示，以及如圖3中的曲線所示的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。實(shí)施例4制備的具體步驟為步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為51 0.9的比例相混合后攪拌23min; 其中，助穩(wěn)定劑為十六烷，得到油相液。再將乳化劑與水按照重量比為0.9 460的比例相混合后攪拌23min ；其中，乳化劑為十六烷基硫酸鈉，得到水相液。接著，先將油相液與水相 液混合后攪拌23min;其中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為51 0.9。 再將其置于超聲波中均化Hmin，得到細(xì)乳液。步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌Hmin ；其中，細(xì)乳液中的苯胺與質(zhì) 子酸間的重量比為2. 4 1，質(zhì)子酸為鹽酸，其濃度為1M，得到混合液。再向混合液中滴加 氧化劑水溶液進(jìn)行反應(yīng)；其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，氧化劑為過(guò) 硫酸銨，反應(yīng)4. 5h后得到墨綠色溶液。步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理；其中，離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為5000r/ min，得到沉淀物。再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理；其中，用乙醇和水 洗滌沉淀物的次數(shù)分別為4次，干燥處理時(shí)的溫度為73°C，時(shí)間為25h。制得近似于圖1和 圖2所示，以及如圖3中的曲線所示的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。實(shí)施例5制備的具體步驟為步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為52 0. 8的比例相混合后攪拌25min ； 其中，助穩(wěn)定劑為十六烷，得到油相液。再將乳化劑與水按照重量比為0.8 470的比例相 混合后攪拌25min ；其中，乳化劑為十六烷基硫酸鈉，得到水相液。接著，先將油相液與水相 液混合后攪拌25min;其中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為52 0.8。 再將其置于超聲波中均化15min，得到細(xì)乳液。步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌15min ；其中，細(xì)乳液中的苯胺與質(zhì) 子酸間的重量比為2. 5 1，質(zhì)子酸為鹽酸，其濃度為1M，得到混合液。再向混合液中滴加 氧化劑水溶液進(jìn)行反應(yīng)；其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，氧化劑為過(guò) 硫酸銨，反應(yīng)證后得到墨綠色溶液。步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理；其中，離心處理時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為6000r/ min，得到沉淀物。再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理；其中，用乙醇和水 洗滌沉淀物的次數(shù)分別為5次，干燥處理時(shí)的溫度為80°C，時(shí)間為Mh。制得近似于圖1和 圖2所示，以及如圖3中的曲線所示的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。再分別選用作為助穩(wěn)定劑的十六烷或十六醇或聚氨酯或乙烯基硅橡膠，作為乳化 劑的十六烷基硫酸鈉或十六烷基苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨，作為質(zhì)子酸的鹽酸或 硫酸或磷酸或十二烷基苯磺酸，作為氧化劑的過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀或過(guò)氧化氫或過(guò)氧化苯 甲酰，重復(fù)上述實(shí)施例1 5，同樣制得如或近似于圖1和圖2所示，以及如圖3中的曲線所 示的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維及其制備方 法進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改和 變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型 在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維，由直徑為30 40nm、長(zhǎng)度為250nm 1 μ m的聚 苯胺構(gòu)成導(dǎo)電納米纖維，其特征在于所述聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的表面光滑、形貌均一，且相互交叉自組裝成規(guī)整的納米級(jí) 立體網(wǎng)絡(luò)；所述聚苯胺導(dǎo)電納米纖維在溶劑為水或乙醇或乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺或二甲基 亞砜中的溶解度為彡10mg/ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維，其特征是納米級(jí)立體網(wǎng)絡(luò)的三 維尺寸均為100 800nm。
3.—種權(quán)利要求1所述可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，采用細(xì)乳液聚合法， 其特征在于完成步驟如下步驟1，先將苯胺與助穩(wěn)定劑按照重量比為48 52 0.8 1.2的比例相混合后攪拌 至少15min，得到油相液，再將乳化劑與水按照重量比為0. 8 1. 2 430 470的比例相 混合后攪拌至少15min，得到水相液，接著，先將油相液與水相液混合后攪拌至少15min，其 中，油相液中的苯胺與水相液中的乳化劑間的重量比為48 52 0.8 1.2，再將其置于 超聲波中均化至少lOmin，得到細(xì)乳液；步驟2，先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌至少lOmin，其中，細(xì)乳液中的苯胺與質(zhì) 子酸間的重量比為2. 2 2. 5 1，得到混合液，再向混合液中滴加氧化劑水溶液進(jìn)行反應(yīng)， 其中，混合液中的苯胺與氧化劑間的摩爾比為1 1，反應(yīng)至少池后得到墨綠色溶液；步驟3，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理，得到沉淀物，再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后， 對(duì)其進(jìn)行干燥處理，制得可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是助穩(wěn)定劑 為十六烷，或十六醇，或聚氨酯，或乙烯基硅橡膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是乳化劑為 十六烷基硫酸鈉，或十六烷基苯磺酸鈉，或十六烷基三甲基溴化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是質(zhì)子酸為 鹽酸，或硫酸，或磷酸，或十二烷基苯磺酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是氧化劑為 過(guò)硫酸銨，或過(guò)硫酸鉀，或過(guò)氧化氫，或過(guò)氧化苯甲酰。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是離心處理 時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為2000 6000r/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是用乙醇和 水洗滌沉淀物的次數(shù)分別為3次以上。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維的制備方法，其特征是干燥處 理時(shí)的溫度為50 80°C，時(shí)間為至少M(fèi)h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維及其制備方法。纖維的表面光滑、形貌均一，且相互交叉自組裝成規(guī)整的納米級(jí)立體網(wǎng)絡(luò)，并在溶劑為水或乙醇或乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的溶解度為≥10mg/ml；方法為先將苯胺與助穩(wěn)定劑攪拌得油相液，再將乳化劑與水?dāng)嚢璧盟嘁?，接著，將兩液攪拌后置于超聲波中均化得?xì)乳液，然后先向細(xì)乳液中加入質(zhì)子酸溶液后攪拌得混合液，再向其中滴加氧化劑水溶液反應(yīng)得墨綠色溶液，最后，先對(duì)墨綠色溶液進(jìn)行離心處理得沉淀物，再分別用乙醇和水洗滌沉淀物后，對(duì)其進(jìn)行干燥處理，制得可溶性聚苯胺導(dǎo)電納米纖維。它可廣泛地用于構(gòu)造納米尺度的電子、光電子、電化學(xué)以及電機(jī)械裝置的相互連接和功能單元等方面。
文檔編號(hào)C08G73/02GK102060993SQ20091018548
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者王化, 王磊, 王若溪, 田興友 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院