專(zhuān)利名稱(chēng)：聚合裝置以及聚合物制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合裝置以及使用了該裝置的聚合物制備方法。
背景技術(shù)：
作為通過(guò)聚合烯類(lèi)單體而得到烯類(lèi)聚合物的方法，已知有溶液聚合法。 作為可用于溶液聚合的聚合裝置，通常具有混合烯類(lèi)單體、溶劑和聚合引 發(fā)劑的混合槽，和通過(guò)加熱由混合槽經(jīng)供給管供給的混合液而進(jìn)行烯類(lèi)單 體聚合的聚合釜'在溶液聚合法中，有在聚合釜中混合、加熱溶劑、烯單 體和聚合引發(fā)劑來(lái)進(jìn)行聚合的間歇式聚合法，以及預(yù)先向聚合釜中投入溶 劑，并在規(guī)定溫度下從混合槽向聚合釜中滴入供給烯單體和聚合引發(fā)劑的 混合物來(lái)進(jìn)行聚合的滴入式聚合法。前者可用作得到較高分子聚合物的方
法。另外，后者可用作在能夠得到較低分子共聚物的同時(shí)，還可在由多種 烯單體單元構(gòu)成的烯類(lèi)共聚物中獲得更均勻共聚物組成的方法。然而，{吏
用前述聚合裝置并通過(guò)滴入式聚合蚤進(jìn)行溶液聚合時(shí)，會(huì)產(chǎn)生以下的不便。 該聚合裝置中，由于供給管出口附近位于聚合釜上部的內(nèi)側(cè)，因此其 因聚合釜內(nèi)部的熱而被加熱。于是，在使用該聚合裝置的溶液聚合中，烯 類(lèi)單體以與聚合引發(fā)劑混合的狀態(tài)供給至聚合釜中。因此，烯類(lèi)單體的一
部分，在供給管出口附近的管內(nèi)由于#>熱而開(kāi)始聚合，并在供給管內(nèi)生 成烯類(lèi)聚合物而形成了碎玻璃(cullet),并且在使用多種烯單體時(shí)，大多 生成組成不均一的共聚物。在產(chǎn)生碎玻璃時(shí)，在聚合后的過(guò)濾工序中產(chǎn)生
3堵塞，或在通過(guò)過(guò)濾工序無(wú)法完全除去碎玻璃的情況下，在以聚合物液體 或該聚合物溶液為原料的涂料中產(chǎn)生渾濁。此外，如果大量生成組成不均 一的共聚物，則共聚物溶液變渾濁，或在以該聚合物溶液為原料的M中， 有時(shí)產(chǎn)生點(diǎn)狀的涂布缺陷。這種現(xiàn)象特別在許多包含具有羥基的烯單體或 具有羧酸基的烯單體及其衍生物的情況下顯著出現(xiàn)。
此外，使用固體狀聚合引發(fā)劑時(shí)，在冬季等氣溫變低的狀態(tài)下，流過(guò) 供給管的混合^到達(dá)聚合圣之前變冷，聚合引發(fā)劑析出。析出的聚合引 發(fā)劑堆積在供給管內(nèi)，不久便堵塞了供給管。
特別地，由于在烯類(lèi)聚合物為丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂時(shí)，為了減少溶劑 量，需要較低分子量的聚合物，并由此需要提高聚合引發(fā)劑濃度，因而容
易出現(xiàn)上面的2種不利情況。
另外，作為防止供給管內(nèi)的單體進(jìn)行聚合的方法，已知有將烯類(lèi)單體 和聚合引發(fā)劑分別供給至聚合釜的方法(例如，專(zhuān)利文獻(xiàn)1 >專(zhuān)利文獻(xiàn)2 )。
然而，在將烯類(lèi)單體和聚合引發(fā)劑分別由供給管供給至聚合釜時(shí)，由 于它們各自直接被預(yù)先^至聚合釜的溶劑稀釋了 ，因此存在烯類(lèi)單體和 聚合引發(fā)劑在聚合釜中接觸需要很長(zhǎng)時(shí)間，并且在此之前聚合引發(fā)劑的一 部分已經(jīng)分解并失效，聚合引發(fā)劑變得無(wú)用這樣的問(wèn)題。
專(zhuān)利文獻(xiàn)l:特開(kāi)昭63-30334號(hào)爿>報(bào)
專(zhuān)利文獻(xiàn)2:特開(kāi)2002-167411號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明目的在于提供一種在從混合槽到聚合蚤之間所設(shè)置的供 給管內(nèi)不會(huì)生成聚合物或析出聚合引發(fā)劑的聚合裝置，以及能夠穩(wěn)定制備 沒(méi)有雜質(zhì)混入的聚合物溶液的聚合物制備方法。
也就是說(shuō)，本發(fā)明的聚合裝置的特征在于，具有將單體和聚合引發(fā) 劑混合制備混合液的混合槽，加熱混合液而進(jìn)行單體聚合的聚合釜，向聚 合釜中供給混合槽混合液的供給管，調(diào)節(jié)供給管內(nèi)混合液溫度的調(diào)溫設(shè)備。
此外，本發(fā)明的聚合物制備方法，是通過(guò)供給管將在混合槽中混合單體和聚合引發(fā)劑而制備的混合液供給至聚合釜中，并在聚合釜中加熱混合 液而進(jìn)行單體聚合的聚合物制備方法，其特征在于，將供給管內(nèi)混合液的
溫度保持在15-30 x:的范圍內(nèi)。
根據(jù)本發(fā)明的聚合裝置，在從混合槽到聚合蒼之間所設(shè)置的供給管中， 可以抑制生成聚合物或析出聚合引發(fā)劑。此外，根據(jù)本發(fā)明的聚合物制備 方法，能夠穩(wěn)定制備沒(méi)有雜質(zhì)混入的聚合物溶液。本發(fā)明特別適用于制備 丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂。


i&存聚 合引發(fā)劑溶液的供給槽16,向混合槽12供給單體、溶劑的原料供給管30， 向聚合釜14供給混合槽12中混合液的混合液供給管32，取出在聚合爸14 中制備的聚合物溶液的聚合物溶液取出管34，向聚合釜14供,給槽16 中的聚合引發(fā)劑溶液的聚合引發(fā)劑供給管36，同軸設(shè)置而圍繞混合液供給 管32的流水管40 (調(diào)溫裝置)，向流水管40供給水的給水管42，和從流水管40中排出水的排水管44。
混合槽12具有槽主體60，攪拌其內(nèi)部液體的攪拌葉62，使攪拌葉旋 轉(zhuǎn)的電機(jī)64，供給聚合引發(fā)劑的入口 65，和調(diào)節(jié)槽主體60內(nèi)部溫度的調(diào) 溫裝置66。作為混合槽12，可以使用在以往溶液聚合裝置中所用的那些混 合槽。
聚合釜14具有釜主體70,攪拌其內(nèi)部液體的攪拌葉72，使攪拌葉旋 轉(zhuǎn)的電機(jī)74，調(diào)節(jié)釜主體70內(nèi)部溫度的調(diào)溫裝置76，和過(guò)濾從聚合蒼14 中取出的聚合物溶液的過(guò)濾器78。作為聚合釜14，可以使用在以往溶液聚 合裝置中所用的那些聚合釜。
混合液供給管32和流水管40 (調(diào)溫裝置)如圖2所示，為雙套管， 并且內(nèi)管為混合液供給管32，外管為流水管40。通過(guò)在流水管40中流過(guò) 調(diào)節(jié)過(guò)溫度的水，便能夠?qū)⒘鬟^(guò)混合液供給管32的混合液溫度調(diào)節(jié)至規(guī)定 溫度。
此外，如圖2所示，流水管40圍繞混合液供給管32直至位于聚合蚤 14上部?jī)?nèi)側(cè)的混合液供給管32的出口 ，并且在混合液供給管32的出口處， 流水管40的端面纟皮密封。
此外，由混合液供給管32和流水管40形成的雙套管的端面如圖2所 示，優(yōu)選相對(duì)于管軸傾斜。通過(guò)使雙套管端面傾斜，而使從混合液供給管 32出口流出的混合液到達(dá)雙套管端面并流出，進(jìn)而形成大液滴從雙套管前 端落至聚合釜中。此傾斜角度a優(yōu)選為30-60。。
在雙套管端面與管軸正交的情況下，從混合液供給管32出口出來(lái)的混 合液直接在聚合釜14中形成小飛沫而飛散開(kāi)，混合液附著在聚合釜14內(nèi) 部液面20上方所露出的聚合釜14的內(nèi)壁和攪拌葉72最上部的攪拌葉72b 上，并在此處發(fā)生聚合，或生成烯類(lèi)聚合物，由于該聚合物不溶于溶劑， 因此形成碎玻璃，或在使用多種烯單體時(shí)，生成大量組成不均一的共聚物。 在產(chǎn)生碎玻璃時(shí)，在聚合后的過(guò)濾過(guò)程中，有產(chǎn)生堵塞的可能性。此外， 如果在過(guò)濾工序中無(wú)法完全消除碎玻璃的話(huà)，則在以聚合物液體或此聚合 物溶液作為原料的涂料中容易產(chǎn)生渾濁。此外，如果產(chǎn)生很多組成不均一的共聚物，則形成了聚合物溶液渾濁，或成為在以此聚合物溶液為原料的 涂料中產(chǎn)生點(diǎn)狀涂布缺陷的原因。
此外，在聚合釜14中混合液供給管32的位置，在聚合釜14內(nèi)壁和攪 拌葉72b之間，優(yōu)選能夠?qū)⒒旌弦捍笾碌稳胫虚g的位置，以使滴入的混合 液不附著于在聚合釜14內(nèi)液面20上方所露出的聚合釜14和攪拌葉72的 最上部攪拌葉72b上。
下面，對(duì)使用聚合裝置10的聚合物制備方法進(jìn)行說(shuō)明。 首先，向聚合釜14中^X溶劑，通過(guò)調(diào)溫裝置76將聚合釜14內(nèi)部加 熱至規(guī)定溫度。
另外，由原料供給管30向混合槽12中供給單體和溶劑，并從入口 65 ^聚合引發(fā)劑。在混合槽12中充分?jǐn)嚢璨⒒旌蠁误w、溶劑和聚合引發(fā)劑， 并將所得到的混合液暫時(shí)貯存起來(lái)。
接著，開(kāi)始向流水管40中流入以調(diào)節(jié)至規(guī)定溫度的水。向流水管40 中供給水直至溶液聚合結(jié)束。
然后， 一邊控制聚合釜14中的溫度， 一邊通過(guò)混合液供給管32將混 合槽12中的混合液以規(guī)定的滴入速度滴入聚合釜14中，進(jìn)行溶液聚合。 混合液滴入結(jié)束后，根據(jù)需要，通過(guò)聚合引發(fā)劑供給管36由供給槽16補(bǔ) 加聚合引發(fā)劑。
溶液聚合完成后，通過(guò)聚合物溶液取出管34從聚合釜14的底部經(jīng)過(guò) 過(guò)濾器78進(jìn)行過(guò)濾工序，并取出聚合物溶液。
控制供給至流水管40中的水量及其溫度，以使混合液供給管32中的 混合液溫度保持在15-30X:的范圍內(nèi)。具體是，供給至供給管的水量?jī)?yōu)選為 25-50L/min，更優(yōu)選為30-40L/min。此外，供給水的溫度優(yōu)選為15-30"C， 更優(yōu)選為18-25 n。
如果混合液供給管32中混合液的溫度不到15"C，那么在使用固體狀 聚合引發(fā)劑時(shí)，流過(guò)混合液供給管32的混合液在到達(dá)聚合釜14之前便冷 卻，有可能發(fā)生聚合引發(fā)劑的析出。另一方面，如果混合液供給管32中混 合液溫度超過(guò)30X:,則有可能單體發(fā)生聚合，生成碎玻璃，或者生成很多組成不均一的共聚物。
作為單體，在制備烯類(lèi)聚合物時(shí)可以使用各種烯類(lèi)單體。此外，在制 備丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂時(shí)，可以使用各種曱基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯，以及根據(jù) 需要和其它烯類(lèi)聚合物組合使用。
作為烯類(lèi)單體，例如可以列舉，甲基丙烯酸甲酯、曱基丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸
戊酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、曱基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十八烷基
酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、曱基丙烯酸2-羥基乙酯、曱基丙烯酸縮7jC甘
油酯等甲基丙烯酸酯；丙烯酸曱酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸 異丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥基乙酯、4-羥基丙烯酸酯等丙烯 酸酯；丙烯腈、甲基丙烯腈等烯氰化合物；苯乙烯等芳香族烯式化合物； 丙烯酸、甲基丙烯酸等不飽和羧酸等。
作為烯類(lèi)單體的聚合引發(fā)劑，例如可以列舉，過(guò)氧化二異丙基二碳酸 酯、過(guò)氧化二叔己基、過(guò)氧化新癸酸叔丁基酯、過(guò)氧化新戊酸叔丁基酯、 過(guò)氧化2-乙基己酸叔丁基酯、過(guò)氧化月桂酰新戊酸酯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò) 氧化異丙基碳酸叔丁基酯、過(guò)氧化苯甲酸叔丁基酯、過(guò)氧化二枯基、過(guò)氧 化二叔丁基、1，1，-二叔丁基過(guò)氧-3，3，5-三甲基環(huán)己烷等有機(jī)過(guò)氧化物；2，2，-偶氮雙(2，4-二甲基戊腈)、2，2，-偶氮二異丁腈、2，2，-偶氮二2-甲基丁腈、1-1， 偶氮二(l-環(huán)己腈)、2，2，-偶氮二(2，4，4-三甲基戊烷)等偶氮化合物。
作為溶劑，例如可以列舉，甲苯、二曱苯等芳香族烴；異丙醇、1-丁 醇、異丁醇等醇化合物；醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯等酯化合物； 乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚；甲乙酮、甲基異丁酮、環(huán)己酮等酮化合物； 正己烷、正庚烷等脂肪族烴等。
在上述聚合裝置10中，由于圍繞混合液供給管32設(shè)置了流水管40(調(diào) 溫裝置)，因此能夠?qū)⒘鬟^(guò)混合液供給管32的混合液溫度調(diào)節(jié)至單體不發(fā) 生聚合，聚合引發(fā)劑不析出的溫度，并且能夠抑制在管內(nèi)生成聚合物，析 出聚合引發(fā)劑。
此外，在使用該聚合裝置10的聚合物制備方法中，由于混合液供給管
832的混合液溫度保持在30t:以下，因此可以抑制管內(nèi)聚合物的生成，并能夠得到?jīng)]有雜質(zhì)混入的聚合物溶液。此外，由于混合液供給管32中的混合
液溫度保持在i5r以上，因此可以抑制管中聚合引發(fā)劑的析出，并能夠不
中斷制備，穩(wěn)定地制備聚合物溶液。
另外，本發(fā)明聚合裝置并不限于圖例的裝置，只要在向聚合爸供給混合槽混合液的供給管上設(shè)置了調(diào)節(jié)供給管內(nèi)混合液溫度的調(diào)溫裝置的聚合裝置，則不管任何形式都行。
實(shí)施例
下面，通過(guò)實(shí)施例更具體地說(shuō)明本發(fā)明。[實(shí)施例1
使用圖i所示的聚合裝置io,在氣溫為3ox:的條件下進(jìn)行丙烯酸類(lèi)涂
料用樹(shù)脂的制備。
作為混合槽12，使用槽主體60的容量為4.51113并且具有攪拌葉62和電才幾64的槽。混合槽的套筒溫度設(shè)為25X:。作為聚合釜14，使用釜主體70的容量為61113并且具有攪拌葉72、電機(jī)74、套筒(調(diào)溫裝置76)和過(guò)濾器78的釜。作為供給槽16,使用容量為0.51113的槽。
首先，一邊向聚合釜14中^v460kg丙二醇單甲醚和920kg二甲苯并攪拌， 一邊通過(guò)套筒內(nèi)的500KPa加壓熱水將聚合釜14的內(nèi)部溫度升至IOO匸。
另外，向混合槽12中加入230kg丙二醇單甲醚、230kg二甲苯、345kg甲基丙烯酸鋅、345kg油酸鋅甲基丙烯酸酯、207kg甲基丙烯酸甲酯、403kg丙烯酸乙酯和92kg過(guò)氧化辛酸叔丁基酯，攪拌、混合，得到混合液。混合液的溫度為20匸。
開(kāi)始以3SL/分鐘的流量向流水管40中流入20t:的水。向流水管40中供給水直至溶液聚合結(jié)束。
接著， 一邊通過(guò)調(diào)整套筒內(nèi)加壓熱水的溫度，將聚合釜14的內(nèi)部溫度控制在IOO"C,—邊將混合槽12內(nèi)的混合液以11.9kg/分鐘的速度滴入聚合
9釜14中，進(jìn)行溶液聚合。在向聚合釜滴入混合液期間，在供給管出口部分上游側(cè)30cm處的混合液溫度為20匸，并且供給管出口部分處的混合液溫度也為20"C。
混合液滴入結(jié)束后，從混合槽12向聚合釜14中投入115kg 二甲苯，并將聚合釜14的內(nèi)部溫度在100X:下保持1小時(shí)。此外，向供給槽26中加入23kg過(guò)氧化辛酸叔丁基酯和230kg 二曱苯，混合，制備聚合引發(fā)劑溶液，并將其以4.2kg/分鐘的速度滴入至聚合釜14中。滴入結(jié)束后， 一邊通過(guò)調(diào)整套筒內(nèi)的加壓熱水，將聚合釜14的內(nèi)部溫度控制在100X:， 一邊攪拌2小時(shí)。進(jìn)而，由供給槽26向聚合釜14中投入115kg二甲苯，混合、冷卻，并結(jié)束反應(yīng)。通過(guò)過(guò)濾器從聚合釜14的底部取液，得到樹(shù)脂溶液。觀察聚合釜14的內(nèi)部，特別確認(rèn)了沒(méi)有污濁。
[實(shí)施例2
使用和實(shí)施例l相同的聚合裝置10，在氣溫為30C的條件下進(jìn)行丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂的制備。
首先， 一邊向聚合釜14中投入1744kg醋酸乙酯和92kg醋酸正丁酯，并攪拌， 一邊通過(guò)套筒內(nèi)的500KPa加壓熱水將聚合釜14的內(nèi)部溫度升至
8ox:。
另外，向混合槽12中加入450kg醋酸正丁酯、1031kg曱基丙烯酸曱酯、653kg甲基丙烯酸正丁酯、站lkg甲基丙烯酸2-羥基乙酯、103kg甲基丙烯酸2-羥基乙酯、23kg甲基丙烯酸和34kg 2，2，-偶氮二異丁腈，攪拌、混合，得到混合液?；旌弦旱臏囟葹?0X:。
開(kāi)始以3SL/分鐘的流量向流水管40中流入20X:的水。向流水管40中供給水直至溶液聚合結(jié)束。
接著， 一邊通過(guò)調(diào)整套筒內(nèi)加壓熱水的溫度，將聚合釜14的內(nèi)部溫度控制在80X:， 一邊將混合槽12內(nèi)的混合液以11.6kg/分鐘的速度滴入聚合釜14中，進(jìn)行溶液聚合。在向聚合釜滴入混合液期間，在供給管出口部分上游側(cè)30cm處的混合液溫度為20*C，并且供給管出口部分處的混合液溫
10度也為2ox:。
混合液滴入結(jié)束后，從混合槽12向聚合釜14中投入80kg醋酸乙酯，并將聚合釜14的內(nèi)部溫度在80t:下保持1小時(shí)。此外，向供給槽16中加入9kg 2，2，-偶氮二異丁腈和206kg醋酸乙酯，通過(guò)混合制備聚合引發(fā)劑溶液，并將其以3.6kg/分鐘的速度滴入至聚合釜14中。滴入結(jié)束后， 一邊通過(guò)調(diào)整套筒內(nèi)的加壓熱水，將聚合釜14的內(nèi)部溫度控制在85X:， 一邊攪拌2小時(shí)。此外，由供給槽26向聚合釜14中投入218kg醋酸乙酯，混合、冷卻，并結(jié)束反應(yīng)。通過(guò)過(guò)濾器從聚合釜14的底部取液，得到樹(shù)脂溶液。樹(shù)月旨溶液是無(wú)色透明的。
[比較例1
作為聚合裝置，使用除沒(méi)有設(shè)置流水管40外，都與實(shí)施例l相同的聚合裝置，并在與實(shí)施例l相同的條件下，與實(shí)施例1同樣進(jìn)行丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂的制備。另外，混合槽中混合液的溫度為20X:。此外，在向聚合釜中滴入混合液期間，在供給管出口部分上游側(cè)30cm處的混合液溫度為20C但是供給管出口部分處的混合液溫度上升到了
觀察取出樹(shù)脂溶液后的聚合釜14和混合液供給管32，由于沒(méi)有冷卻混合液供給管32，因此確認(rèn)了在混合液供給管32出口附近有聚合物附著。
[比較例2
作為聚合裝置，使用除沒(méi)有設(shè)置流水管40外，都與實(shí)施例l相同的聚合裝置，并在和實(shí)施例2相同的條件下，和實(shí)施例2同樣進(jìn)行丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂的制備。另外，混合槽中混合液的溫度為20X:。此外，在向聚合釜中滴入混合液期間，在供給管出口部分上游側(cè)30cm處的混合液溫度為20X:,但是供給管出口部分處的混合液溫度上升到了 60匸。
得到的樹(shù)脂溶液有一點(diǎn)渾濁。
[實(shí)施例3使用和實(shí)施例1相同的聚合裝置10，并在氣溫為5"C的條件下進(jìn)行丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂的制備。
首先， 一邊向聚合釜14中^752kg二甲苯和460kg醋酸乙酯，并攪拌， 一邊通過(guò)套筒內(nèi)的500KPa加壓熱水將聚合釜14的內(nèi)部溫度升至130"C。
另外，向混合槽12中加入230kg苯乙烯、1237kg甲基丙烯酸正丁酯、115kg甲基丙烯酸十八烷基酯、285kg甲基丙烯酸2-羥基乙酯、400kg丙烯酸2-羥基乙酯、32kg甲基丙烯酸、81kg2，2，-偶氮二異丁腈、46kg過(guò)氧化辛酸叔丁基酯，攪拌、混合，得到混合液?；旌喜壑谢旌弦旱臏囟葹?0C。
開(kāi)始以35L/分鐘的流量向流水管40中流入20n的水。向流水管40中供給水直至溶液聚合結(jié)束。
接著， 一邊通過(guò)調(diào)整套筒內(nèi)加壓熱水的溫度，將聚合釜14的內(nèi)部溫度控制在130C—邊將混合槽12內(nèi)的混合液以10.1kg/分鐘的速度滴入聚合釜14中，進(jìn)行溶液聚合。在向聚合釜中滴入混合液期間，在供給管出口部分上游側(cè)30cm處的混合液溫度為20X:，并且供給管出口部分處的混合液
溫度也為2ox:。
混合液滴入結(jié)束后，從混合槽12向聚合釜14中投入56kg 二甲苯，并將聚合釜14的內(nèi)部溫度在130"C下保持1小時(shí)。此外， 一邊將聚合釜14的內(nèi)部溫度降至115r，并將聚合釜14內(nèi)部溫度控制在115C —邊向供給槽16中加入12kg 2，2，-偶氮二異丁腈和165kg 二甲苯，通過(guò)混合制備聚合引發(fā)劑溶液，并將其以1.5kg/分鐘的速度滴入至聚合釜14中。滴入結(jié)束后，調(diào)整套筒內(nèi)的加壓熱水，并攪拌2小時(shí)。此外，由供給槽26向聚合釜14中投入100kg二甲苯，混合、冷卻，并結(jié)束反應(yīng)。通過(guò)過(guò)濾器從聚合爸14的底部取液，得到樹(shù)脂溶液。樹(shù)脂溶液是無(wú)色透明的。
觀察取出樹(shù)脂溶液后的聚合釜14和混合液供給管32,由于用20*€的水加熱了混合液供給管32，因此確認(rèn)了在混合液供給管32中2，2，-偶氮二異丁腈沒(méi)有析出。[比較例3
作為聚合裝置，使用除沒(méi)有設(shè)置流水管40外，都和實(shí)施例3相同的聚合裝置，并在氣溫為5X:的條件下，和實(shí)施例3同樣進(jìn)行丙烯酸類(lèi)涂料用樹(shù)脂的制備。另外，混合槽中混合液的溫度為20'C。此外，在向聚合釜中滴入混合液期間，在供給管出口部分上游側(cè)30cm處的混合液溫度為，但是供給管出口部分處的混合液溫度為5X:。在該體系中，由于沒(méi)有用20n的7jc加熱混合液供給管32，因此混合液供給管32由于2，2，-偶氮二異丁腈的析出而堵塞，并且未能完成聚合。
工業(yè)上的可利用性
由于本發(fā)明的聚合裝置和聚合物制備方法能夠抑制雜質(zhì)向所得到的聚合物溶液中混入，因此消除了以該聚合物溶液為原料的涂料的渾濁，并且在涂敷該^#時(shí)，抑制了點(diǎn)狀涂布缺陷的產(chǎn)生。
權(quán)利要求
1、一種聚合裝置，其特征在于，具有將單體和聚合引發(fā)劑混合制備混合液的混合槽，將混合槽的混合液供給聚合釜的供給管，該管是周?chē)鷩@著流水管的同軸雙套管，將通過(guò)供給管供給的混合液加熱而進(jìn)行單體聚合的聚合釜，調(diào)節(jié)供給管內(nèi)混合液溫度的調(diào)溫設(shè)備。
2、 一種聚合物制備方法，是通過(guò)供給管將在混合槽中混合單體和聚合 引發(fā)劑而制備的混合液供給至聚合釜中，并在聚合釜中加熱混合液而進(jìn)行 單體聚合的聚合物制備方法，其特征在于，供給管AA周?chē)鷩@著流水管 的同軸雙套管，將供給管內(nèi)的混合液的溫度調(diào)節(jié)為單體不發(fā)生聚合，且聚 合引發(fā)劑不發(fā)生析出的溫度。
全文摘要
本發(fā)明聚合裝置的要旨在于，所述聚合裝置的特征在于，具有將單體和聚合引發(fā)劑混合制備混合液的混合槽，將混合槽的混合液供給聚合釜的供給管，該管是周?chē)鷩@著流水管的同軸雙套管，將通過(guò)供給管供給的混合液加熱而進(jìn)行單體聚合的聚合釜，調(diào)節(jié)供給管內(nèi)混合液溫度的調(diào)溫設(shè)備。此外，本發(fā)明聚合物制備方法的要旨在于，所述聚合物制備方法是通過(guò)供給管將在混合槽中混合單體和聚合引發(fā)劑而制備的混合液供給至聚合釜中，并在聚合釜中加熱混合液而進(jìn)行單體聚合的聚合物制備方法，其特征在于，供給管是周?chē)鷩@著流水管的同軸雙套管，將供給管內(nèi)的混合液的溫度調(diào)節(jié)為單體不發(fā)生聚合，且聚合引發(fā)劑不發(fā)生析出的溫度。
文檔編號(hào)C08F2/01GK101481430SQ20091000544
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2005年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月25日
發(fā)明者古川琢也 申請(qǐng)人:三菱麗陽(yáng)株式會(huì)社