專利名稱：：聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種消沫劑的生產(chǎn)方法，具體來說是一種聚醚型消沬劑的生產(chǎn)方法。技術(shù)背景消沫劑是用于工業(yè)生產(chǎn)過程中消除有害泡沫的一種化學(xué)助劑，聚醚型消沫劑則是其中一類。聚醚型消沫劑具有無毒、無害、消泡快捷、作用持久的優(yōu)點，因而被廣泛用于制藥、發(fā)酵、制糖、造紙、印染、水處理等行業(yè)，具有其它消沬劑不可取代的優(yōu)勢。聚醚型消沬劑的分子結(jié)構(gòu)為-CH20-[CH2CH(CH3)]m-[CH2CH20]m!HICHO-[CH2CH(CH3)]n2-[CH2CH20]m2HICH20-[CH2CH(CH3)]n3-[CH2CH20]m3H其平均分子量為28003800，其中n和m均為正整數(shù)。目前，生產(chǎn)聚醚型消沫劑采用間歇式生產(chǎn)工藝，是以甘油作起始劑，在堿催化作用下，在高壓聚合釜中與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合而成，再經(jīng)過中和處理和脫色處理。具體生產(chǎn)流程如圖1所示，其過程依次為(1)聚合將作為催化劑的氫氧化鉀與作為起始劑的甘油在醇鉀釜1內(nèi)充分溶解并脫水制成醇鉀，再將醇鉀抽入聚合釜4中；聚合釜4抽真空排除空氣并通入N2進行置換，通過環(huán)氧丙烷計量罐2—次性加入定量環(huán)氧丙垸；攪拌并升溫到8CTC時停止加熱，聚合反應(yīng)已引發(fā)，反應(yīng)熱使溫度繼續(xù)上升到設(shè)定的反應(yīng)溫度95'C，由自動化控制儀表自動控制冷卻水的啟閉和大小，始終控制反應(yīng)溫度在95士0.5。C，隨著釜內(nèi)環(huán)氧丙烷的逐步轉(zhuǎn)化，釜內(nèi)壓力逐步下降并最終降為0。保溫一個小時后開啟冷卻水降溫到低于35°C，通過環(huán)氧乙烷計量罐3用氮氣一次壓入定量的環(huán)氧乙烷至聚合釜4中，開蒸氣升溫到46°。時停止加熱；由儀表控制反應(yīng)溫度維持在78'C，壓力低于0.1Mpa時提高溫度設(shè)定值到95°C，待釜內(nèi)壓力降為0時保溫1小時。開真空抽低沸物5分鐘，降溫到8(TC時用壓縮空氣將釜內(nèi)物料壓入中和釜5。(2)中和將定量的草酸用定量的水加熱溶解透徹，于中和釜5中在溫度708(TC時將草酸溶液加入，攪拌中和30分鐘。(3)脫色向中和后的物料中加入定量活性炭，開真空，開蒸氣升溫。真空度要緩慢逐漸提高以保證不抽走料為限，直至真空達到-0.08~-0.09Mpa。繼續(xù)抽0.5小時，溫度逐漸升至110"C。關(guān)攪拌，開底闊，開始壓濾。壓濾前階段的混液回入中和釜，待視鏡中濾液清晰無活性炭時，將濾液壓入脫水釜6直至壓濾結(jié)束。(4)出料脫水釜6升溫并抽真空直至釜內(nèi)溫度到13(TC以分解脫除過量的草酸，降溫到低于75'C時用低于0.05Mpa的壓縮空氣出料，同時過磅包裝。包裝第二桶料時取分析用的試樣。桶蓋當時不得蓋緊，以免料溫下降后包裝桶吸癟變形，待料溫降低到室溫時在旋緊桶蓋。目前這種生產(chǎn)工藝存在如下問題由于環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙垸都是一次性加入進行反應(yīng)，全部物料在釜內(nèi)同時進行反應(yīng)，反應(yīng)過程中會放出人量的熱量，需要用冷卻水進行降溫，一但在生產(chǎn)過程中發(fā)生斷電斷水情況，聚合過程中產(chǎn)生的熱量無法移出，使聚合過程不可控制就會使溫度和壓力快速升高，發(fā)生超溫、超壓，存在跑料的危險。另外，采用多個釜，設(shè)備投資大，且在釜間倒料是使操作過程變得復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就在于提供一種消沫劑的生產(chǎn)方法，這種生產(chǎn)方法反應(yīng)過程容易控制，因此能夠解決因停水停電造成的跑料問題。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種聚醚型消沬劑的生產(chǎn)方法，依次包括聚合過程、中和過程和脫色過程，其特征在于所述的聚合過程如下將無機堿催化劑與甘油加入聚合釜內(nèi)，利用泵將釜內(nèi)物料抽出經(jīng)過釜外的換熱器控制物料溫度并返回釜內(nèi)進行外循環(huán)，在進行外循環(huán)的同時，將環(huán)氧丙垸連續(xù)送入聚合釜內(nèi)，使其邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)；在環(huán)氧丙烷進料完畢或環(huán)氧丙烷反應(yīng)完成后再將環(huán)氧乙烷連續(xù)送入聚合釜內(nèi)，使其邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)。由于本發(fā)明采用環(huán)氧丙垸和環(huán)氧乙烷連續(xù)進料，利用釜外循環(huán)進行溫度控制和混合，混合效果好，有利于反應(yīng)過程中的傳質(zhì)；而采用連續(xù)進料且邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)的方式，相對于現(xiàn)有技術(shù)中一次進料方式來說，反應(yīng)是隨著進料逐漸進行的，單位時間內(nèi)反應(yīng)物總量少，放出的熱量也少，容易控制反應(yīng)過程和反應(yīng)溫度，在反應(yīng)過程中如果發(fā)生了停水停電則停止進料，此時聚合釜內(nèi)只是已經(jīng)進入的部分原料中未反應(yīng)的部分繼續(xù)反應(yīng)，可參與反應(yīng)的反應(yīng)物相對較少，因而溫度和壓力升高幅度小，通過控制物料進料流量，可以保證此時在無冷卻的條件下聚合釜內(nèi)壓力不會超壓，可以達到防止超溫、超壓和跑料現(xiàn)象的發(fā)生，提高了反應(yīng)的安全性。作為進一步的改進，在物料進行釜外循環(huán)進行換熱器換熱后，可以通過霧化噴嘴噴入所述的聚合釜內(nèi)在釜內(nèi)霧化成液滴，所述環(huán)氧丙垸和環(huán)氧乙烷向所述聚合釜進料時同樣通過霧化噴嘴霧化成液滴，利用液滴在下降過程中接觸進行霧化反應(yīng)，以使反應(yīng)均勻且提高反應(yīng)速率。由于環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷都是邊進料邊反應(yīng)，單位時間內(nèi)反應(yīng)量小且放熱少，反應(yīng)過程和反應(yīng)時間容易控制，因此可以提高反應(yīng)的溫度上限，使反應(yīng)在90150。C溫度下進行，溫度過低反應(yīng)緩慢，生產(chǎn)周期太長，溫度過高會使產(chǎn)品顏色太深，難以進行脫色，達不到色澤的要求，比較理想的是控制反應(yīng)溫度為120145°C，在保障產(chǎn)品色澤的前提下控制反應(yīng)在較高的溫度下進行，以加快反應(yīng)過程減少反應(yīng)所需時間。由于用草酸中和時，需要先用水溶解草酸，然后在中和釜中與反應(yīng)產(chǎn)物混合，中和完成后必須進行脫水處理，造成工藝長工序多，不但生產(chǎn)周期長、操作復(fù)雜，且消耗了較多的作為熱源的蒸汽，同時水的加入也容易帶入其它離子或雜質(zhì)。作為本發(fā)明進一步的改進，可以用冰乙酸進行中和，這樣中和過程既可在一個獨立的中和釜內(nèi)進行，也可以在聚合反應(yīng)完成后直接加入聚合釜中進行中和反應(yīng)，同時物料進行釜外循環(huán)。由于用冰乙酸不需要先用水溶解，因此操作簡單且不需要脫水過程，縮短了生產(chǎn)周期并減少了熱源消耗，還減少了設(shè)備投資，同時也避免了加入水時帶入的其它離子或雜質(zhì)。用活性炭吸附脫色時，在脫色后需要過濾處理，操作復(fù)雜且延長了生產(chǎn)周期，而用過后的活性炭由于吸附了物料，產(chǎn)生了會造成環(huán)境污染廢的棄物。作為本發(fā)明進一步的改進，采用雙氧水進行脫色，既可以在一個獨立的脫色釜內(nèi)進行脫色處理，還可以直接加入聚合釜內(nèi)進行脫色處理，而無需后續(xù)過濾操作，且不會產(chǎn)生會對環(huán)境造成污染的廢棄物，同時又能夠減少設(shè)備投資。無機堿催化劑可以用氫氧化鉀、氫氧化鈉等。圖1為現(xiàn)有的消沬劑生產(chǎn)流程圖。圖2為本發(fā)明的消沫劑生產(chǎn)流程圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖和一個較佳的具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容。本實施例的聚醚型消沬劑同樣是采用間歇式生產(chǎn)工藝，是以甘油作起始劑，在堿催化作用下，在聚合釜中與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合而成，再經(jīng)過中和處理和脫色處理。結(jié)合圖2詳細說明其生產(chǎn)過程如下1、聚合過程(1)向聚合釜內(nèi)進甘油和氫氧化鉀并建立釜外循環(huán)打開聚合釜4的真空閥抽真空，向釜內(nèi)投入反應(yīng)的起始料甘油90kg，從固體加料口加入催化劑氫氧化鉀4kg。由于物料少時難以建立釜外循環(huán)，因此可以同時加入相同的消沫劑300kg，其目的是使釜內(nèi)有足夠的液位。當真空度到-0.09MPa時關(guān)掉真空閥打開聚合釜4上的進N2閥和環(huán)氧丙烷計量罐2上的進N2閥，在真空狀態(tài)下用計量罐里的N2向聚合釜器中置入N2使壓力到0:05MPa，然后關(guān)掉聚合釜上的進N2閥打開聚合釜上的真空閥，使其真空度達到-0.09MPa，用氮氣對釜內(nèi)氧氣進行置換。然后開啟循環(huán)泵7，建立釜外循環(huán)。向換熱器8通蒸汽使釜內(nèi)物料升溫至12(TC，真空脫水，真空度控制在-0.09MPa。然后進N2使釜內(nèi)壓力到0.05MPa。然后關(guān)掉進N2閥打開真空閥，保持真空度在-0.09MPa，繼續(xù)升溫脫水到泵前溫度140°C，關(guān)蒸汽、關(guān)真空泵，準備進環(huán)氧丙烷。(2)進環(huán)氧丙垸進行反應(yīng)控制聚合釜內(nèi)物料溫度120145°C，一般控制為130°C。準備進環(huán)氧丙烷3500kg，方法為向環(huán)氧丙烷計量罐2中打入環(huán)氧丙垸，通常有一定余量但最好不超過7000kg(總重)。向環(huán)氧丙垸計量罐2內(nèi)充入N2，打開計量罐上進N2閥使罐內(nèi)壓力達到0.6MPa。關(guān)聚合釜4上的真空閥、再依次打開環(huán)氧丙烷進料闊，利用環(huán)氧丙垸計量罐2與聚合釜4的壓差將環(huán)氧丙垸通過管道和聚合釜內(nèi)物化噴嘴壓入并成霧狀緩慢噴入釜內(nèi)，并保持溫度130-145°C，壓力不得超過0.6MPa以保證有足夠進料壓力，利用壓差進料，此時釜內(nèi)環(huán)氧丙烷和釜內(nèi)循環(huán)物料均被霧化，成液滴向下落時液滴進行接觸并傳質(zhì)傳熱進行反應(yīng)，直到落到液相后，在液相中繼續(xù)進行反應(yīng)，反應(yīng)的熱量通過釜外換熱器8被冷卻水帶走，同時通過循環(huán)還使物料在釜內(nèi)混合均勻，形成邊反應(yīng)、邊進料、邊循環(huán)的反應(yīng)模式，通過控制環(huán)氧丙烷進料量和冷卻水量很容易對反應(yīng)進行控制，環(huán)氧丙烷通料完畢，關(guān)閉環(huán)氧丙烷計量罐上環(huán)氧丙烷出料閥和聚合釜上的環(huán)氧丙烷進料閥。為保證反應(yīng)完全，進料完成后可以保溫熟化，控制溫度125~145°C，壓力不得超過0.6MPa，熟化結(jié)束后，控制壓力在OMPa以下溫度在120-130°C，反應(yīng)基本完畢。準備進環(huán)氧乙烷400kg。(3)進環(huán)氧乙垸進行反應(yīng)向環(huán)氧乙計量罐3內(nèi)充入N2，使罐內(nèi)壓力達到0.6MPa。利用壓差慢慢向聚合釜4內(nèi)加入環(huán)氧乙烷，保持溫度12014(TC，邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)。環(huán)氧乙烷通料完畢，為使反應(yīng)完全，可以保溫熟化，控制溫度130~140°C，壓力下降到OMPa表明反應(yīng)結(jié)束。2、中和和脫色(1)釜內(nèi)物料溫度降至8(TC,向反應(yīng)釜中真空加入冰乙酸，加入量為釜內(nèi)總物料質(zhì)量的1.2%。，利用釜外循環(huán)進行混合并保溫30分仲；再真空吸入雙氧水，雙氧水加入量為釜內(nèi)物料總量的2。；，利用釜外循環(huán)以充分混合并保溫30分鐘，冷卻物料在30-4(TC時出料裝桶。按上述加料量和反應(yīng)條件，整個生產(chǎn)過程需要10多個小時即可完成，而在同樣加料量下用老工藝(
背景技術(shù)：
中的工藝)則要20多個小時才完成。表1中按本實施例的方法(新工藝)和同樣投料量下按
背景技術(shù)：
中的方法(老工藝)生產(chǎn)的消沬劑的質(zhì)量指標進行了對比。表1按兩種工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品的檢驗對比數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2經(jīng)濟效益分析<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表1可以看出，采用新工藝與采用老工藝相比，產(chǎn)品質(zhì)量相當。新工藝生產(chǎn)周期比老工藝縮短大約1/2，而減少了中和釜和醇鉀釜以及脫水釜，在同樣生產(chǎn)能力下設(shè)備投資更低。同時，由表2可以看出新工藝與老工藝相比，水、電、汽的消耗比老工藝更低，可以大幅度降低生產(chǎn)成本。權(quán)利要求1、一種聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，依次包括聚合過程、中和過程和脫色過程，其特征在于所述的聚合過程如下將無機堿催化劑與甘油加入聚合釜內(nèi)，利用泵將釜內(nèi)物料抽出經(jīng)過釜外的換熱器控制物料溫度并返回釜內(nèi)進行外循環(huán)，在進行外循環(huán)的同時，將環(huán)氧丙烷連續(xù)送入聚合釜內(nèi)，使其邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)；在環(huán)氧丙烷進料完畢或環(huán)氧丙烷反應(yīng)完成后再將環(huán)氧乙烷連續(xù)送入聚合釜內(nèi)，使其邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)。2、如權(quán)利要求1所述的聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，其特征在于在物料進行釜外循環(huán)進行換熱器換熱后，通過霧化噴嘴噴入所述的聚合釜內(nèi)在釜內(nèi)霧化成液滴，所述環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷向所述聚合釜進料時同樣通過霧化噴嘴霧化成液滴，利用液滴在下降過程中接觸進行霧化反應(yīng)，以使反應(yīng)均勻且提高反應(yīng)速率。3、如權(quán)利要求1或2所述的聚醚型消沬劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的反應(yīng)溫度均為120145°C。4、如權(quán)利要求3所述的聚醚型消沬劑的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述環(huán)氧丙烷進料完畢后，控制溫度125~145°C，壓力不得超過0.5MPa，保溫熟化至壓力降至OMPa以下。5、如權(quán)利要求3所述的聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，其特征在于:在所述的環(huán)氧乙烷進料完畢后，控制溫度13014(TC，保溫熟化至壓力下降到OMPa以下。6、如權(quán)利要求1或2所述的聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述中和過程是采用冰乙酸中和過量的堿。7、如權(quán)利要求6所述的聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述冰乙酸被加入所述聚合釜內(nèi)，在聚合釜內(nèi)進行中和反應(yīng)，反應(yīng)過程中物料同時進行釜外循環(huán)。8、如權(quán)利要求1或2所述的聚醚型消沬劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫色過程是采用加入雙氧水進行脫色。9、如權(quán)利要求7所述的聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫色過程是采用加入雙氧水進行脫色。10、如權(quán)利要求9所述的聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述雙氧水被加入所述聚合釜內(nèi)，在聚合釜內(nèi)進行脫色，脫色過程中物料同時進行釜外循環(huán)。全文摘要本發(fā)明公開了一種聚醚型消沫劑的生產(chǎn)方法，依次包括聚合過程、中和過程和脫色過程，其特征在于所述的聚合過程如下將無機堿催化劑與甘油加入聚合釜內(nèi)，利用泵將釜內(nèi)物料抽出經(jīng)過釜外的換熱器控制物料溫度并返回釜內(nèi)進行外循環(huán)，在進行外循環(huán)的同時，將環(huán)氧丙烷連續(xù)送入聚合釜內(nèi)，使其邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)；反應(yīng)完成后再將環(huán)氧乙烷連續(xù)送入聚合釜內(nèi)，使其邊循環(huán)、邊進料、邊反應(yīng)。這種生產(chǎn)方法反應(yīng)過程容易控制，生產(chǎn)安全性好。文檔編號C08G65/06GK101225159SQ20081000041公開日2008年7月23日申請日期2008年1月4日優(yōu)先權(quán)日2008年1月4日發(fā)明者張國忠申請人:張國忠