專(zhuān)利名稱(chēng)：金屬化合物/碳納米復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于廢舊高分子材料熱化學(xué)循環(huán)回收所用脫鹵劑及其制備技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種金屬化合物/碳納米復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
能源與環(huán)境是當(dāng)今世界面臨兩大主題。隨著高分子材料在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛使用，大量的廢舊高分子材料也隨之而產(chǎn)生，如果不對(duì)其進(jìn)行回收利用，不僅會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，同時(shí)也是對(duì)社會(huì)財(cái)富的極大浪費(fèi)。
目前，廢舊高分子材料的回收利用大致有三種方法焚燒法、再生利用法和熱化學(xué)循環(huán)法。熱化學(xué)循環(huán)法是將廢舊高分子材料在惰性氣氛下進(jìn)行熱降解，從而獲得相應(yīng)的單體或石油化學(xué)品，也是目前被認(rèn)為是最有前途的廢舊高分子材料回收的方法。該方法雖然在單純由碳?xì)湓亟M成的廢舊高分子材料的回收中取得一定進(jìn)展，但由于大多數(shù)聚合物及其添加劑中含有雜原子，尤其是鹵素，如聚氯乙烯(PVC)廢舊塑料占城市固體廢物中廢舊塑料總量的14％，數(shù)量不容忽視，其含有的氯元素不僅會(huì)在裂解中產(chǎn)生氯化氫氣體，嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生含氯的有機(jī)化合物，從而使其裂解生成的液體燃燒時(shí)生成有毒氣體，因而無(wú)法作為燃料使用。又如電子電器設(shè)備產(chǎn)生的廢舊塑料由于其使用場(chǎng)合對(duì)阻燃性有較高的要求，在加工時(shí)一般都添加了一定量的阻燃劑，其中尤以含鹵素(特別是含溴)阻燃劑為多，這些含有鹵素的廢舊塑料裂解時(shí)，一方面也會(huì)產(chǎn)生與聚氯乙烯同樣的問(wèn)題，另一方面，由于電子電器設(shè)備使用需要，其所用塑料主要包括高抗沖聚苯乙烯(HIPS)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)等，因而使生成的裂解油中除了鹵素，還包括含氮有機(jī)物，當(dāng)其燃燒時(shí)還會(huì)產(chǎn)生HCN，NOx等有害物質(zhì)。故而，含雜原子廢舊高分子材料的回收已成為熱化學(xué)循環(huán)法推廣應(yīng)用的一大障礙。
為了解決含鹵廢舊高分子材料的回收問(wèn)題，人們研究開(kāi)發(fā)了脫鹵劑?，F(xiàn)有的脫鹵劑主要采用的是由鐵，鎂，氧化銅、二氧化鈦、CaO，TiO2、Fe2O3、MgO、CoO、FeOOH、Fe3O4、γ-Fe2O3、生產(chǎn)氧化鋁的副產(chǎn)物紅泥等(M.Blazso，E.Jakab，J.Anal.Appl.Pyrolysis，1999，49，125；W.Kaminsky，J.S.Kim，J.Anal.Appl.Pyrolysis，1999，51，127；S.Horikawa，Y.Takai，H.Ukei，N.Azuma，A.Ueno，J.Anal.Appl.Pyrolysis，1999，51，167；Y.Shiraga，Md.A.Uddin，A.Muto，M.Narazaki，Y.Sakata，Energy & Fuels，1999，13，428；J.Yanik，Md.A.Uddin，K.Ikeuchi，Y.Sakata，Polym.Degrad.Stab.2002，73，335)單一的化合物。而復(fù)合脫鹵劑如Fe-C、Ca-C、FeCl2-SiO2、Al2O3-ZnO、Al2O3-MgO、SA4/α-FeOOH、SA4/γ-Fe2O3、SA4/Fe3O4-C等也是近幾年研究的熱點(diǎn)(T.Bhaskar，K.Murai，M.Brebu，T.Matsui，Md.A.Uddin，A.Muto and Y.Sakata，GreenChem，2002，4，603；T.Bhaskar，T.Matsui，J.Kaneko，Md.A.Uddin，A.Muto and Y.Sakata，Green.Chem，2002，4，372；N.Lingaiah，Md.A.Uddin，K.Morikawa，A.Muto，K.Murata and Y.Sakata，Green Chem，2001，3，74-75；C.Tang，Y.Z.Wang，Q.Zhou and L.Zheng，Polym.Degrad.Stab，2003，81，89；Q.Zhou，CTang；Y.Z.Wang，L.Zheng.Fuel，2004，83，1727；M Brebu，T Bhaskar，K Murai，A Muto，Y Sakata，MAUddin，Polym Degrad Stab，2005，87，225-230；M Brebu，T Bhaskar，K Murai，A Muto，Y Sakata，MAUddin，Polym Degrad Stab，2004，84，459-467.)。
現(xiàn)有的脫鹵劑雖然品種繁多，也具有一定的脫鹵效果，但本發(fā)明人在使用和研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，還存在這樣一些問(wèn)題1)目前大部分脫鹵劑均為微米級(jí)，比表面積較小，而脫鹵反應(yīng)一般都在脫鹵劑表面進(jìn)行，從而造成脫鹵劑脫鹵效率低；2)對(duì)于少數(shù)高活性納米級(jí)脫鹵劑，雖然其表面活性大，但容易與反應(yīng)及儲(chǔ)備氣氛中的水或二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)而失去活性，也造成脫鹵劑活性降低；3)脫鹵劑功能單一，只具有脫鹵功能，不能滿(mǎn)足同時(shí)含多種雜原子的廢舊高分子材料回收要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有廢舊高分子材料脫鹵劑的不足，提供一種具有多功能，且脫鹵活性及穩(wěn)定性高的新的脫鹵劑——金屬化合物/碳納米復(fù)合材料，以提高廢舊高分子材料裂解制燃油的效率及產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的另一目的是提供一種制備上述金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法。
本發(fā)明提供的金屬化合物/碳納米復(fù)合材料，該復(fù)合材料中按重量百分比計(jì)金屬化合物含量為70～99％，碳含量為1～30％，金屬化合物平均晶粒尺寸為3～50nm，復(fù)合材料比表面積為100～1000m2/g。
其中的金屬化合物為氧化鋅、氧化銅、氧化鐵、氧化鎳、氧化鈷、氧化錳、氧化釩、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化鑭、氧化鈰、氧化釔、氧化鋁及其對(duì)應(yīng)的氫氧化物中的至少一種。
本發(fā)明提供的制備上述金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法是將金屬鹽與成炭劑按重量比為1∶0.05～5的比例混合，并加入去離子水至溶解，然后在溫度25～80℃下，邊攪拌邊加入沉淀劑至pH為8～14，然后于25～80℃下陳化2～48小時(shí)，過(guò)濾，干燥；將所得產(chǎn)物在惰性氣氛下，于450～900℃活化2～8小時(shí)后成型。
該方法中所用的金屬鹽為硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物及碳酸鹽中的至少一種。
該方法中所用的成碳劑為淀粉、纖維素、蔗糖、聚乙烯醇中的任一種。
該方法中所用的沉淀劑為Na2CO3、NH4HCO3、(NH4)2CO3、NaOH、NaHCO3、氨水、KOH、K2CO3中的任一種。
其成型可采用現(xiàn)有技術(shù)所披露的任何方式進(jìn)行。
用本發(fā)明提供的金屬化合物/碳納米復(fù)合材料脫除雜原子的方法是將含有鹵素和/或N、S元素的廢舊高分子材料加入裂解反應(yīng)器中，在常壓或減壓條件下加熱進(jìn)行裂解反應(yīng)，其中金屬化合物/碳納米復(fù)合材料可與廢舊高分子材料直接接觸，也可與廢舊高分子材料裂解生成的裂解氣接觸。廢舊高分子材料與金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的混合比例按重量比計(jì)為1∶0.01～0.2，裂解壓力為30～760毫米汞柱，裂解反應(yīng)溫度200～500℃，裂解反應(yīng)時(shí)間為5～60分鐘。通過(guò)上述方法反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油。不凝性氣體主要為低分子烴類(lèi)物質(zhì)，可直接作為燃料使用。所得到的裂解油通過(guò)公知的化工分離方法，可進(jìn)一步得到各種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，其中剩余的重質(zhì)裂解油可重新進(jìn)入裂解反應(yīng)器中參與裂解反應(yīng)。反應(yīng)裂解生成的殘?jiān)赏ㄟ^(guò)公知的方法獲得碳黑。
裂解時(shí)所用的裂解反應(yīng)器為常用的化工反應(yīng)器，如釜式反應(yīng)器或固定床反應(yīng)器或流化床反應(yīng)器。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明方法在反應(yīng)體系中加入的成炭劑，可在金屬化合物/碳納米復(fù)合材料前體的制備中起到分散劑的作用，因而可有效避免生成的金屬化合物顆粒的團(tuán)聚，制得納米級(jí)的金屬化合物/碳納米復(fù)合材料前體，為制備具高比表面積的脫鹵劑奠定了基礎(chǔ)。
2、由于本發(fā)明方法在反應(yīng)體系中加入的成碳劑，還可在形成的金屬化合物顆粒表面形成碳膜，因而有效地避免了活化過(guò)程中金屬化合物的燒結(jié)，獲得納米級(jí)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料。
3、由于本發(fā)明提供的方法簡(jiǎn)單，易于控制，因而具有經(jīng)濟(jì)價(jià)廉的特點(diǎn)，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
4、由于本發(fā)明方法制得金屬化合物/碳納米復(fù)合材料為納米級(jí)，不僅具有高比表面積帶來(lái)的高反應(yīng)活性，而且因金屬化合物表面覆蓋的碳層也具有脫鹵功能，因而該復(fù)合材料還具有高效的脫鹵功能。
5、由于本發(fā)明方法制得金屬化合物/碳納米復(fù)合材料中形成的碳膜能有效保護(hù)具備高反應(yīng)活性的納米金屬化合物，因而可避免反應(yīng)及儲(chǔ)備氣氛中水蒸氣及二氧化碳等因素引起的失活，使該納米復(fù)合材料具有高穩(wěn)定性。
6、本發(fā)明方法制得納米級(jí)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料不僅具有脫鹵功能，還具有脫氮及脫硫功能，尤其適用于含多種雜原子的廢舊高分子材料的回收體系。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份硝酸鎂與150份蔗糖混合，并加入去離子水至溶解，然后在25℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M NaOH溶液至pH為11.0；沉淀完成后，于25℃下陳化2小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?50℃下煅燒2小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為12％(重量百分比，以下同)，平均晶粒尺寸為10nm，比表面積為800m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.05的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在760mmHg壓力下，升溫至500℃進(jìn)行裂解反應(yīng)40分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例2(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份硝酸鈣與300份淀粉混合，并加入去離子水至溶解，然后在40℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M KOH溶液至pH為11.0；沉淀完成后，于60℃下陳化4小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?00℃下煅燒4小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為23％，平均晶粒尺寸為5nm，比表面積為700m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.06的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在500mmHg壓力下，升溫至350℃進(jìn)行裂解反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例3(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份氯化鐵與500份纖維素混合，并加入去離子水至溶解，然后在60℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M NaHCO3溶液至pH為10.0；沉淀完成后，于80℃下陳化8小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?00℃下煅燒8小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為30％，平均晶粒尺寸為3nm，比表面積為500m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.08的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在300mmHg壓力下，升溫至300℃進(jìn)行裂解反應(yīng)5分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例4(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份硝酸鑭與5份聚乙烯醇混合，并加入去離子水至溶解，然后在80℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加氨水至pH為8.0；沉淀完成后，于80℃下陳化10小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氬氣氣氛下，于700℃下煅燒5小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為1％，平均晶粒尺寸為50nm，比表面積為100m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.2的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在30mmHg壓力下，升溫至200℃進(jìn)行裂解反應(yīng)20分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例5
(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份硝酸鋯與50份淀粉混合，并加入去離子水至溶解，然后在60℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M NH4HCO3溶液至pH為9.0；沉淀完成后，于80℃下陳化14小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氬氣氣氛下，于800℃下煅燒3小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為5％，平均晶粒尺寸為30nm，比表面積為300m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.1的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在100mmHg壓力下，升溫至250℃進(jìn)行裂解反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例6(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份硝酸鈦與10份蔗糖混合，并加入去離子水至溶解，然后在40℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M K2CO3溶液至pH為10.0；沉淀完成后，于40℃下陳化16小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氬氣氣氛下，于800℃下煅燒6小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為2％，平均晶粒尺寸為40nm，比表面積為200m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.15的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在700mmHg壓力下，升溫至400℃進(jìn)行裂解反應(yīng)60分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例7(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將100份硝酸鑭與100份蔗糖混合，并加入去離子水至溶解，然后在25℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加氨水至pH為10.0；沉淀完成后，于80℃下陳化24小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?00℃下煅燒4小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為9％，平均晶粒尺寸為20nm，比表面積為400m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.09的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在400mmHg壓力下，升溫至300℃進(jìn)行裂解反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例8(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將90份氯化鈣、10份氯化鐵與200份淀粉混合，并加入去離子水至溶解，然后在40℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M KOH溶液至pH為12.0；沉淀完成后，于40℃下陳化24小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障拢?00℃下煅燒5小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為15％，平均晶粒尺寸為8nm，比表面積為1000m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.01的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在760mmHg壓力下，升溫至450℃進(jìn)行裂解反應(yīng)50分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例9(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將80份硝酸鋯、20份硝酸鋇與50份纖維素混合，并加入去離子水至溶解，然后在60℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M NaOH溶液至pH為12.0；沉淀完成后，于60℃下陳化48小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氬氣氣氛下，于900℃下煅燒8小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為4％，平均晶粒尺寸為30nm，比表面積為300m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.1的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在600mmHg壓力下，升溫至400℃進(jìn)行裂解反應(yīng)50分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
實(shí)施例10(一)金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的制備將25份硝酸鎂、25份硝酸鈣、25份硝酸鑭、25份硝酸鈰與400份蔗糖混合，并加入去離子水至溶解，然后在25℃下，邊強(qiáng)攪拌邊滴加0.1M KOH溶液至pH為10.0；沉淀完成后，于80℃下陳化48小時(shí)，然后進(jìn)行過(guò)濾，并于120℃下干燥12小時(shí)；將所得產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?00℃下煅燒5小時(shí)后成型即可。測(cè)得焙燒好的粒子中碳含量為25％，平均晶粒尺寸為4nm，比表面積為700m2/g。
(二)廢舊高分子材料脫鹵工藝將廢舊高分子材料與上述脫鹵劑按重量計(jì)以1∶0.06的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，并在760mmHg壓力下，升溫至450℃進(jìn)行裂解反應(yīng)40分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
對(duì)比例1將廢舊聚合物加入到裂解反應(yīng)器中混合，在760mmHg壓力下，升溫至500℃進(jìn)行裂解反應(yīng)60分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
對(duì)比例2將廢舊聚合物與氧化鎂按重量計(jì)以1∶0.2的比例，加入到裂解反應(yīng)器中混合，在760mmHg壓力下，升溫至500℃進(jìn)行裂解反應(yīng)60分鐘。反應(yīng)裂解生成的氣體通過(guò)冷凝器冷凝，分離為不凝性氣體及裂解油，其元素分析結(jié)果見(jiàn)表。
表

權(quán)利要求
1.一種金屬化合物/碳納米復(fù)合材料，該復(fù)合材料中按重量百分比計(jì)金屬化合物含量為70～99％，碳含量為1～30％，金屬化合物平均晶粒尺寸為3～50nm，復(fù)合材料比表面積為100～1000m2/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬化合物/碳納米復(fù)合材料，該復(fù)合材料中的金屬化合物為氧化鋅、氧化銅、氧化鐵、氧化鎳、氧化鈷、氧化錳、氧化釩、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化鑭、氧化鈰、氧化釔、氧化鋁及其對(duì)應(yīng)的氫氧化物中的至少一種。
3.一種制備權(quán)利要求1所述金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法，該方法是將金屬鹽與成炭劑按重量比為1∶0.05～5的比例混合，并加入去離子水至溶解，然后在溫度25～80℃下，邊攪拌邊加入沉淀劑至pH為8～14，然后于25～80℃下陳化2～48小時(shí)，過(guò)濾，干燥；將所得產(chǎn)物在惰性氣氛下，于450～900℃活化2～8小時(shí)后成型。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法，該方法中所用的金屬鹽為硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物及碳酸鹽中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法，該方法中所用的成碳劑為淀粉、纖維素、蔗糖、聚乙烯醇中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法，該方法中所用的沉淀劑為Na2CO3、NH4HCO3、(NH4)2CO3、NaOH、NaHCO3、氨水、KOH、K2CO3中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備金屬化合物/碳納米復(fù)合材料的方法，該方法中所用的沉淀劑為Na2CO3、NH4HCO3、(NH4)2CO3、NaOH、NaHCO3、氨水、KOH、K2CO3中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬化合物/碳納米復(fù)合材料，該復(fù)合材料中按重量百分比計(jì)金屬化合物含量為70～99％，碳含量為1～30％，金屬化合物平均晶粒尺寸為3～50nm，復(fù)合材料比表面積為100～1000m
文檔編號(hào)C08J11/00GK101029147SQ20071004856
公開(kāi)日2007年9月5日 申請(qǐng)日期2007年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月5日
發(fā)明者周茜, 王玉忠, 蘭文文, 楊嘉偉, 吳焰輝, 杜安珂, 鄧梅玲, 張婧, 汪秀麗, 楊科珂 申請(qǐng)人:四川大學(xué)