專利名稱：：一種聚烯烴催化劑用白礦油的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種催化劑的稀釋劑，更具體地涉及聚烯烴催化劑的稀釋劑。
背景技術：
：白礦油是經(jīng)過深度精制脫除芳烴、硫和氮等雜質而得到的特種礦物油品，一般由分子量250400的垸烴和環(huán)垸烴組成，屬潤滑油餾分。它具有無色、無味、無臭、化學惰性及優(yōu)良的光、熱安定性。白礦油(也即白礦物油、白油)經(jīng)常作為催化劑的稀釋劑，特別是聚烯烴聚合反應催化劑的稀釋劑。例如在環(huán)管工藝聚丙烯裝置上，通常就采用白礦油作為催化劑的稀釋劑。使用的方法是將白礦油和凡士林油按比例配制成一定粘度的混合物，將聚合用的主催化劑分散于其中。白礦油的質量通常會影響到配制物粘度、催化劑的活性、定向性能等?，F(xiàn)有技術的聚烯烴催化劑用白礦油的不足之處在于需要采用粘度調節(jié)劑，由此可能引入有害雜質和少量水份而造成催化劑失活；此外，大部分市售的白礦油不能很好地分散聚烯烴，使用一定時間后會造成過濾網(wǎng)堵塞。為此，目前的催化劑用白礦油需要進口。但現(xiàn)有技術的進口白礦油也無法將聚烯烴催化劑的活性保持在令人滿意的程度。綜上所述，本領域缺乏一種分散性好，能保持聚烯烴催化劑活性的白礦油。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于獲得分散性好，能保持聚烯烴催化劑活性的白礦油。本發(fā)明的另一目的在于獲得一種油脂組合物，所述油脂混合物對聚烯烴催化劑的分散性好，能保持聚烯烴催化劑活性。本發(fā)明的另一目的在于獲得所述的白礦油的用途，其對聚烯烴催化劑的分散性好，能保持聚烯烴催化劑活性本發(fā)明的另一目的在于獲得所述的油脂組合物的用途，其對聚烯烴催化劑的分散性好，能保持聚烯烴催化劑活性在本發(fā)明的第一方面，提供了一種白礦油，用于稀釋和/或分散聚烯烴催化劑，所述白礦油主要由如下組分含量組成環(huán)垸烴3040重量％，鏈烷烴6070重量％，以白礦油總重量計算；所述白礦油中芳香烴含量不高于0.05重量％，以白礦油總重量計算；且所述白礦油的平均分子量為450650之間。本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述環(huán)烷烴為飽和脂肪族環(huán)垸烴；所述鏈烷烴為飽和脂肪族鏈烷烴。本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述白礦油的分子量分布如下分子量小于400的部分不高于白礦油總重量的0.5重量％，分子量大于700的部分不高于白礦油總重量的0.5重量％。本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述白礦油的組成為白礦油的7090重量％的分子量在480520之間；7585重量％的分子量在490510之間。本發(fā)明再一方面提供一種油脂組合物，用于稀釋和/或分散聚烯烴催化劑，其特征在于，所述油脂組合物含有所述的白礦油。本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述油脂組合物包括白礦油和凡士林；更優(yōu)選地，所述白礦油和凡士林的重量比例為0.55:1。本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述油脂組合物中粘度調節(jié)劑不高于O.1重量％。優(yōu)選地，所述油脂組合物中不含粘度調節(jié)劑。本發(fā)明還有一個方面提供一種所述的白礦油的用途，其用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑。優(yōu)選地，所述聚烯烴催化劑為聚丙烯催化劑。優(yōu)選地，所述聚烯烴催化劑選自鎂鈦型催化劑。本發(fā)明的一個具體實施方式中，在分散和/或稀釋聚烯烴催化劑時，采用調整所述白礦油的自身的組分比例以調節(jié)所述白礦油的運動粘度。本發(fā)明還有一個方面提供一種所述的白礦油組合物的用途，用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑。優(yōu)選地，所述聚烯烴催化劑為聚丙烯催化劑。更優(yōu)選地，所述聚丙烯催化劑選自鎂鈦型催化劑。更優(yōu)選地，在分散和/或稀釋聚烯烴催化劑時，采用調整所述白礦油的自身的組分比例以調節(jié)所述白礦油的運動粘度。圖l為性能測定和性能對比實施例中采用的25kg/hr聚丙烯環(huán)管中試裝置的流程圖。圖2中，2a為對比樣品制得的膏狀物l的顯微照片；2b為實施例l的樣品制得的膏狀物2的顯微照片。圖3為本發(fā)明的白礦油制備方法的一個具體實施方式的流程示意圖。具體實施例方式本發(fā)明人經(jīng)過大量的試驗發(fā)現(xiàn)，在聚烯烴聚合反應中，采用特定組成的白礦油作為催化劑的稀釋劑或分散劑，可以達到提高催化劑活性的目的。在此基礎上完成了本發(fā)明。本發(fā)明中，術語"主要由...組成"表示本發(fā)明的混合物或組合物中可含有惰性組分。本發(fā)明中，術語"惰性組分"是指對本發(fā)明的催化劑反應活性不產(chǎn)生影響的組分。白礦油本發(fā)明的白礦油的平均分子量為450650之間；且所述白礦油主要由如下組分含量組成環(huán)垸烴3040重量％，鏈烷烴6070重量％，以白礦油總重量計算，所述白礦油中芳香烴含量不高于0.05重量％;以白礦油總重量計算。此處所述的平均分子量是指"數(shù)均分子量"。通常，所述環(huán)烷烴為飽和脂肪族環(huán)垸烴。如本文所用，所述的"飽和脂肪族環(huán)垸烴"，指的是含有一個或多個飽和環(huán)垸基的脂肪族飽和烷烴。通常，所述鏈垸烴為飽和脂肪族鏈垸烴。如本文所用，所述的"飽和脂肪族鏈烷烴"，包括直鏈或支鏈垸烴。本發(fā)明所述的芳香烴是指含有"芳基"和/或"芳雜環(huán)"的化合物。如本文所用，所述的"芳基"，除非另有說明，指的是單環(huán)或多環(huán)的芳香基團，例如6個碳原子的單環(huán)芳烴，IO個碳原子的雙環(huán)芳烴，14個碳原子的三環(huán)芳烴，并且每個環(huán)上可以有多個取代基。例如，芳基包括但不限于苯基、萘基、蒽基。如本文所用，所述的"芳雜環(huán)"，指的是含有單環(huán)或多環(huán)的芳香基團，且所述芳香基團上含有1個或多個雜原子(例如N，0，S)。具體地例如5-8個原子的單環(huán)芳烴，8-12個原子的雙環(huán)芳烴，11-14個原子的三環(huán)芳烴。"芳雜環(huán)"包括但不限于吡啶基、呋喃基、咪唑基、苯并咪唑基、嘧啶基、噻吩基、喹啉基、P引哚基、噻唑基。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述白礦油的分子量分布如下分子量小于400的部分不高于0.5%，分子量大于700的部分不高于0.5%。優(yōu)選地，白礦油的7090%的分子量在480520之間；且7585%的分子量在490510之間。現(xiàn)有的用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑釆用的白礦油通常分子量在250一450，環(huán)烷烴含量通常為40—50，鏈烷烴的含量通常在50—60，碳氫組成通常在C10-C16。這種白礦油對聚烯烴催化劑的分散性不佳，從而降低了催化劑的活性。為了克服上述問題，本發(fā)明的白礦油的平均分子量為450650之間；且所述白礦油主要由如下組分含量組成環(huán)垸烴3040重量％，鏈烷烴6070重量％，以白礦油總重量計算；從而更好地分散催化劑，并保持其活性。油脂組合物本發(fā)明的油脂組合物，用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑，所述油脂組合物包含本發(fā)明的白礦油。優(yōu)選地，所述油脂組合物包括白礦油和凡士林，更優(yōu)選地，所述白礦油和凡士林的重量比例為O.55:1，更優(yōu)選地，2土0.5:1。任選地，本發(fā)明的油脂組合物中可含有粘度調節(jié)劑。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述油脂組合物中粘度調節(jié)劑不高于0.1重量％。優(yōu)選地，所述油脂組合物中不含粘度調節(jié)劑。本發(fā)明的"粘度調節(jié)劑"是指為了使得油脂組合物達到所需運動粘度而外加的添加劑。具體地例如聚異丁烯等。通常，現(xiàn)有的白礦油為了達到稀釋和/或分散聚烯烴催化劑的用途，需要對應于聚烯烴催化劑的類型而達到所需的運動粘度。此時，通常需要外加粘度調節(jié)劑，例如聚異丁烯等。由于聚烯烴催化劑的活性容易受到影響而引起催化劑中毒，而外加粘度調節(jié)劑會帶來不確定性，有可能影響到催化劑的活性。而本發(fā)明的白礦油可以通過調整白礦油的自身比例而進行運動粘度的調整，從而不需要外加粘度調節(jié)劑，因此使得催化劑的表現(xiàn)更為穩(wěn)定。用途本發(fā)明的白礦油用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑。優(yōu)選地，所述聚烯烴催化劑為聚丙烯催化劑。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方式中，所述聚烯烴催化劑選自鎂鈦型催化劑。本發(fā)明的"分散和/或稀釋"是指，將聚合用的聚烯烴催化劑分散于白礦油或含有白礦油的油脂組合物中，具體地例如將主催化劑與油脂組合物進行混合?；旌线^程中可以進行加熱熔化、攪拌等步驟。本發(fā)明的"聚烯烴催化劑"是指用于催化具有活性可聚合雙鍵的烯烴單體進行聚合反應的催化劑。所述烯烴單體沒有特別的限制，具體地所述烯烴單體例如為a烯烴，包括但不限于如乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、4-甲基-l-戊烯、苯乙烯或其組合；或是共軛二烯，包括但不限于丁二烯、異戊二烯或其組合。上述單體可以單獨使用，也可以組合使用。具體地例子包括但不限于鎂鈦催化劑，所述鎂鈦催化劑中鎂和鈦的比例沒有具體限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。優(yōu)選地，本發(fā)明的白礦油用于分散丙烯聚合反應的催化劑。所采用的聚合工藝沒有具體限制，可以采用本領域中常規(guī)的技術即可。優(yōu)選地，用于環(huán)管工藝。例如，聚丙烯環(huán)管工藝。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方式中，在分散和/或稀釋聚烯烴催化劑時，采用調整所述白礦油的自身的組分比例以調節(jié)所述白礦油的運動粘度。所采用的具體調節(jié)方式?jīng)]有具體限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。例如，預先測定相應組分比例的白礦油的粘度，獲得粘度一組分比例對照表；測定白礦油的當前運動粘度，如不符合所需運動粘度的要求，將其當前組分比例按照對照表的組分進行調節(jié)即可。具體地例如增加或減少某一特定組分的含量，或是將粘度較高或較低的白礦油作為添加劑進行微調。本發(fā)明還公開了白礦油組合物的用途，用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑。優(yōu)選地，所述聚烯烴催化劑為聚丙烯催化劑。更優(yōu)選地，所述聚丙烯催化劑選自鎂鈦型催化劑。更優(yōu)選地，在分散和/或稀釋聚烯烴催化劑時，采用調整所述白礦油的自身的組分比例以調節(jié)所述白礦油的運動粘度。制備方法
技術領域：
：本發(fā)明的白礦油的制備方法沒有具體限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。具體地例如，采用本領域常用的生產(chǎn)方法制得本發(fā)明的白礦油；或者釆用本領域常用的生產(chǎn)方法制得粗礦油，再通過精制方法(例如蒸餾或精餾)獲得所需餾分，得到本發(fā)明的白礦油；或者還可以采用將各種餾分油進行調和得到本發(fā)明的白礦油。上述方法沒有具體限制，只要所得白礦油的指標符合本發(fā)明的要求即可。所述生產(chǎn)方法例如發(fā)煙硫酸磺化法、氣態(tài)硫酸酐磺化法、加氫法。9具體的例子包括，采用三氧化硫氣相磺化法從原油制得白礦油。所述三氧化硫磺化法例如包括如下步驟三氧化硫與原油進行磺化反應，得到原油的磺化產(chǎn)物；所述磺化產(chǎn)物進行中和并用醇類試劑(例如乙醇)進行萃取，得到的固體產(chǎn)物進行脫色得到本發(fā)明的白礦油。所述原油沒有具體限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。例如采用韓國SK公司提供的N250原油作為原料。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，采用如圖3所示的流程。如圖3所示，采用三氧化硫氣相磺化法制備得到白礦油，(a)由硫原料進行熔硫，熔硫后的原料置于燃燒爐得到二氧化硫，二氧化硫通過轉化器得到三氧化硫；(b)步驟(a)得到的三氧化硫和原油進行磺化反應，得到磺化產(chǎn)物和副產(chǎn)物磺化瀝青料，所得磺化瀝青料可以回收，例如送至瀝青加工廠；(c)步驟(b)得到的磺化產(chǎn)物用中和劑(例如堿金屬氫氧化物，具體地如NaOH)進行中和，并用萃取試劑(例如醇類試劑，具體地如乙醇)進行萃取，得到固體產(chǎn)物和液體副產(chǎn)物，所述液體副產(chǎn)物為磺酸堿金屬醇類溶液(例如磺酸鈉酒精溶液)，可以進行回收，例如送至磺酸鈉精制車間；(d)步驟(c)得到的固體產(chǎn)物用脫色劑(具體地例如為活性白土)進行脫色，得到本發(fā)明的白礦油。還可以包括(e)步驟將步驟(d)得到的白礦油進行精餾，獲得所需分子量級別的餾分。測定步驟(d)或步驟(e)得到的白礦油，所述白礦油應當符合以下標準平均分子量為450650之間；且所述白礦油主要由如下組分含量組成環(huán)烷烴3040重量％，鏈垸烴6070重量％，以白礦油總重量計算。若上述白礦油不符合上述標準，可以采用不同餾分的組分進行調和，直至符合上述標準為止。本發(fā)明的油脂組合物的制備方法沒有具體限制，將白礦油和其它組分(例如凡士林)按照所需比例混合即可。例如可以采用加熱熔化后進行攪拌得到混合物；或者向混合物中鼓氮除去其中的氧和水。具體地例如，稱取白礦油和其它組分(例如凡士林)，加熱熔化，將加熱熔化的油脂加入到反應容器，開啟攪拌器連續(xù)攪拌油脂混合物，控制釜內溫度為70士1(TC;向反應容器中的油脂內鼓入氮氣2士1小時，以除去其中氧和水。本發(fā)明的主要優(yōu)點如下(1)不含任何對聚烯烴催化劑(特別是鎂鈦催化劑)有害的雜質，可以更好地保持其活性。(2)可以均勻分散聚烯烴催化劑(特別是鎂鈦催化劑)，使其反應活性得到最佳保持。以下對本發(fā)明的各個方面進行詳述-本發(fā)明所提供的原料均可以通過市售原料和傳統(tǒng)化學轉化方式合成。例如韓國SK公司提供的N250原油作為原料。上述合成方法只是本發(fā)明部分化合物的合成路線，根據(jù)上述例子，本領域技術人員可以通過調整不同的方法來合成本發(fā)明的其他化合物，或者，本領域技術人員根據(jù)現(xiàn)有公知技術可以合成本發(fā)明的化合物。合成的化合物可以進一步通過精餾、脫色等方式進一步純化。本發(fā)明的其他方面由于本文的公開內容，對本領域的技術人員而言是顯而易見的。下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否則所有的份數(shù)為重量份，所有的百分比為重量百分比。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學用語與本領域技術熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內容相似或均等的方法及材料皆可應用于本發(fā)明方法中。實施例l將三氧化硫氣體通入1000克原油(韓國SK公司提供的N250)進行磺化反應，得到磺化產(chǎn)物900克和副產(chǎn)物磺化瀝青料150克，所得磺化瀝青料可以回收送至瀝青加工廠。上述磺化產(chǎn)物用50克NaOH進行中和，并用50ml乙醇進行萃取，得到固體產(chǎn)物900克和液體副產(chǎn)物，所述液體副產(chǎn)物為磺酸鈉酒精溶液，送至磺酸鈉精制車間；將上述固體產(chǎn)物用59克活性白土進行脫色，得到980克本發(fā)明的白礦油#1。所述白礦油ttl為經(jīng)深度精制液態(tài)飽和烴的混合物，形態(tài)為粘稠油狀液體，外觀清晰，沸點不低于230'C采用GB/T4756—1991標準"石油和液體石油產(chǎn)品取樣法(手工法)"取樣得到樣品；樣品符合GB/T511—1988"石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質測定法(重量法)"標準。所述白礦油#1中環(huán)垸烴含量為30重量％，鏈垸烴70重量％，以白礦油總重量計算。所述環(huán)烷烴含量與鏈烷烴含量的測定方法采用GB/T8029標準測定。所述白礦油#1以紫外吸光度法測定，未測得芳香烴的存在。本發(fā)明的樣品的測定標準如下(如無特別指出，適用于所有樣品)(1)分子量的測定采用GB/T17282-1998標準"根據(jù)運動粘度確定石油分子量(相對分子質量的方法)"(2)密度的測定采用GB/T1884-1992標準"石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法"(密度計法)(3)運動粘度的測定采用GB/T265-1988標準"石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法"(4)顏色的測定采用GB/T3555-1992標準"石油產(chǎn)品賽波特顏色測定法"(賽波特比色計法)(5)傾點的測定采用GB/T3535-1983標準"石油傾點測定法"(6)餾程的測定采用GB/T9168-1997標準"石油產(chǎn)品減壓餾程測定法"(7)閃點的測定采用GB/T3536-1983標準"石油產(chǎn)品閃點和燃點測定法"(克利夫蘭開口法)(8)折光率的測定釆用GB/T6488-1986標準"化工產(chǎn)品折光率測定法"(9)水分的測定采用GB/T260-1977標準"石油產(chǎn)品水分測定法"(10)硫化物的測定采用SH/T0136-1992標準(11)水溶性酸或堿的測定采用GB/T259-1988標準"石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法"(12)易炭化物的測定采用GB/T11079-1989標準"石油易炭化物實驗法"(13)紫外吸光度的測定采用GB/T11081—89標準"白色油紫外吸光度測定經(jīng)測定所述白礦油#1樣品的性質如下表1:表l白礦油ttl的性質<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例2實施例2的方法與實施例1相同，不同之處在于采用KOH進行中和，活性炭進行多次脫色，得到本發(fā)明的白礦油粗產(chǎn)品950克。所述白礦油#2中環(huán)烷烴含量為40重量％，鏈烷烴60重量％，以白礦油總重量計算。所述白礦油tt2以紫外吸光度法測定，未測得芳香烴的存在。上述白礦油tt2的性質如下表2:表2白礦油tt2的性質<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實施例3將實施例1的礦物油#1與實施例2的礦物油#2按照1:l重量比例調和得到本發(fā)明的礦物油tt3。所述白礦油#2中環(huán)垸烴含量為35重量％，鏈垸烴65重量％，以白礦油總重量計算。所述白礦油tt2以紫外吸光度法測定，未測得芳香烴的存在。表3白礦油tt3樣品的性質<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實施例4催化劑的配置將催化劑配置罐洗凈，向催化劑配置罐的夾套中通入熱水，用氮氣吹排干凈。將實施例1的礦物油#1與凡士林以0.5:1的比例進行調和，得到油脂組合物ttl。將聚烯烴催化劑(北京奧達公司牌號DQ—111)用油脂組合物#1配成濃度為80g/升(liter)的膏狀物，置于保持低溫(510°C)的催化劑配置罐中備用。實施例5采用的方法如實施例4，不同之處在于將實施例2的礦物油#2與凡士林以5:1的比例進行調和，得到油脂組合物共2。將聚烯烴催化劑(營口向陽公司牌號CS2)用油脂組合物H2配成濃度為120g/升(liter)的膏狀物，置于保持低溫(510°C)的催化劑配置罐中備用。實施例6采用的方法如實施例4，不同之處在于將實施例3的礦物油#3與凡士林以2:1的比例進行調和，得到油脂組合物#3。催化劑采用DQ-04-C13，來自中國石油化工股份有限公司催化劑北京奧達分公司。將所述油脂組合物tt3與DQ-04-C131混合，配成濃度為100g/升(liter)的膏狀物，置于保持低溫(51(TC)的催化劑配置罐中備用。性能測定和性能對比實施例將實施例的樣品與對比樣品l在25kg/hr聚丙烯環(huán)管中試裝置上進行評價，采用實驗方法和測定結果如下l.實驗方法1.l催化劑及原料白礦油(1)對比樣品采用SonnebornInc.公司的KAYDOL白礦油(批號543766)(2)待測樣品實施例3和2得到的白礦油。主催化劑DQ-04-C13，來自中國石油化工股份有限公司催化劑北京奧達分公司。主催化劑用樣品與凡士林(Penreco.公司的OINTMENTbase6牌號)按2:1(重量)配成123g/l膏狀物，儲存于催化劑配置罐l內使用。助催化劑三乙基鋁(TEAL)，遼陽捷陽烷基鋁有限公司生產(chǎn)，其中鋁含量為23.1%(以三乙基鋁總重量計算)。其中三乙基鋁重量含量為96.5%(以三乙基鋁總重量計算)，三正丁基鋁重量含量為3.4%(以三乙基鋁總重量計算)。用經(jīng)分子篩脫水處理后的己烷稀釋到4.0wt。/。使用(以溶液總重量計算)。外給電子體甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷(CHMMS)，天津京凱精細化工有限公司生產(chǎn)，純度大于99.Ovol%，用經(jīng)分子篩脫水處理后的己烷稀釋至l.Owt呢使用(以溶液總重量計算)。丙烯北京東方化工廠生產(chǎn)，聚合級，經(jīng)脫氧、脫水處理后使用。氫氣北京南亞氣體制品有限公司生產(chǎn)，純度大于99.999%，經(jīng)分子篩脫水處理后使用。1.2實驗裝置催化劑的評價在25kg/hr聚丙烯環(huán)管中試裝置上進行，該中試裝置的流程示意圖如圖l所示。主催化劑用一定比例的白油和凡士林油(2:l重量比)配成濃度為100g/升(liter)的膏狀物，置于保持低溫(51(TC)的催化劑配置罐1中。配好的催化劑用注射泵2連續(xù)加入預聚合釜3中。催化劑體系中的助催化劑和外給電子體用計量泵(圖中未示)連續(xù)加入預聚合釜3。預聚合釜3的下游連接環(huán)管反應器4。環(huán)管反應器4由第一環(huán)管反應器4a和第二反應器4b組成。預聚合釜3的操作條件為1215°C、4.OMPa環(huán)管反應器4的操作條件為70°C、4.0MPa。環(huán)管反應器4出來的聚合物經(jīng)閃蒸脫氣的條件0.lMPa，8CTC。按照以上條件進行了均聚聚丙烯的試生產(chǎn)。1.3主催化劑配置過程1.將催化劑配置罐l洗凈，向催化劑配置罐l的夾套中通入熱水，用氮氣吹排干凈。2.按照質量比為2:l用天平稱取白礦油和凡士林，將加熱熔化的油脂放在保溫套中運至現(xiàn)場。從油脂加入口(圖中未示)加入到配置罐l中。3.開啟配置罐l的攪拌器la連續(xù)攪拌油脂混合物，控制釜內溫度為7(TC。4.通過下底閥(圖中未示)向配置罐1中的油脂內鼓入氮氣2小時，以除去其中氧和水。5.按預定的濃度，在干箱內稱取一定量的主催化劑，置于催化劑加料罐內(圖中未示)。6.待鼓氮操作完成后，在氮氣保護下，將主催化劑由加料罐加入配置罐l。此操作規(guī)程中，所用臨時接頭需要用氮氣吹掃后上緊。加完催化劑后，維持70°C，攪拌O.5小時。7.經(jīng)過下底閥向釜內鼓氮氣2小時，此操作可以使催化劑與油脂更充分混合，同時也可以帶走隨催化劑帶入的輕組份。主催化劑在配置過程中油脂熱鼓氮步驟可以除去油脂中的水和氧。如果油脂含有在此過程中難于除去的催化劑毒性雜質，在聚合過程中會影響催化劑的活性和生成聚合物的等規(guī)度。8.抽真空2小時，真空度為-O.085-0.09MPa。9.停止抽真空，配置罐l夾套通冷水，使得釜溫降到1(TC。補入氮氣使得釜內壓力調至O.4MPa以上，備用。1.4試驗安排選用在工業(yè)裝置上普遍使用的DQ催化劑作為主催化劑。產(chǎn)品熔融指數(shù)為3.0g/10min的丙烯均聚。試驗裝置的運轉時間為48小時。對中試所得聚合物的粉料，測試了熔融指數(shù)和等規(guī)度等指標。1.5試驗條件在中試評價過程中，依據(jù)相似工業(yè)裝置上催化劑在各反應器內的停留時間，確定并相對固定了各反應器的物料加入量，其典型值列于表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>樣品編號<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>2.實驗結果2.l主催化劑在油脂中的混合結果為實現(xiàn)主催化劑準確的計量和穩(wěn)定的控制，在聚丙烯生產(chǎn)過程中將主催化劑分散在油脂中制成膏狀物。配置的時候加入油(白礦油)和脂(凡士林)，在加熱的條件下用氮氣鼓泡，以除去其中的水份和氧，而后加入主催化劑制成均勻的懸浮液，再冷卻獲得分散效果良好的懸浮催化劑的膏狀物。主催化劑在油脂中的分散效果是影響催化劑使用性能的重要指標，因此考察了主催化劑在油脂中的分散狀況。觀察對比樣品得到的膏狀物tt4和實施例3樣品得到的膏狀物W3，二者顏色均勻；將膏狀物糾和tt3分別在顯微鏡(400倍數(shù))下拍照，如圖2(對比樣品)和圖3(實施例3樣品)所示。由圖2可知膏狀物糾的顆粒之間基本已經(jīng)分散開來，分散性達到了要求。但是其分散程度較為不均勻，而且粒徑分布較寬。由圖3可見，膏狀物#3的分散更為均勻，而且粒徑分布變化較窄，因此分散性更佳。由此可以預見實施例3樣品的活性將更佳。在使用過程中，二者流量控制穩(wěn)定，活性均勻，沒有發(fā)生堵塞的狀況。2.2催化劑配制物的聚合性能此次實驗結果如下表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>①等規(guī)度II測定測定沸騰正庚垸不可抽提物含量，要求不低于96重量％。試驗過程中裝置運轉穩(wěn)定，聚合物熔融指數(shù)控制穩(wěn)定。從上述結果可見，相對于現(xiàn)有進口白礦油分散的聚烯烴催化劑，使用本發(fā)明的白礦油進行分散的聚烯烴催化劑活性高大約4.5%左右。在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。權利要求1.一種白礦油，用于稀釋和/或分散聚烯烴催化劑，所述白礦油主要由如下組分含量組成環(huán)烷烴30～40重量％，鏈烷烴60～70重量％；所述白礦油中芳香烴含量不高于0.05重量％；且所述白礦油的平均分子量為450～650之間。2.如權利要求l所述的白礦油，其特征在于，所述環(huán)垸烴為飽和脂肪族環(huán)烷烴；所述鏈垸烴為飽和脂肪族鏈垸烴。3.如權利要求l所述的白礦油，其特征在于，所述白礦油的分子量分布如下分子量小于400的部分不高于白礦油總重量的0.5重量％，分子量大于700的部分不高于白礦油總重量的0.5重量％。4.如權利要求l所述的白礦油，其特征在于，所述白礦油的組成為白礦油的7090重量％的分子量在480520之間；7585重量％的分子量在490510之間。5.—種油脂組合物，用于稀釋和/或分散聚烯烴催化劑，其特征在于，所述油脂組合物含有如權利要求14任一項所述的白礦油。6.如權利要求5所述的組合物，其特征在于，所述油脂組合物包括白礦油和凡士林；更優(yōu)選地，所述白礦油和凡士林的重量比例為0.55:1。7.如權利要求5所述的組合物，其特征在于，所述油脂組合物中粘度調節(jié)劑不高于O.1重量％。8.—種如權利要求14任一項所述的白礦油的用途，其特征在于，用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑。9.如權利要求8所述的用途，其特征在于，在分散和/或稀釋聚烯烴催化劑時，釆用調整所述白礦油的自身的組分比例以調節(jié)所述白礦油的運動粘度。10.—種如權利要求5所述的油脂組合物的用途，其特征在于，用于分散和/或稀釋聚烯烴催化劑。全文摘要本發(fā)明提供一種白礦油，用于稀釋和/或分散聚烯烴催化劑，所述白礦油主要由如下組分含量組成環(huán)烷烴30～40重量％，鏈烷烴60～70重量％，以白礦油總重量計算；所述白礦油中芳香烴含量不高于0.05重量％，以白礦油總重量計算；且所述白礦油的平均分子量為450～650之間。本發(fā)明的白礦油分散性好，并保持聚烯烴催化劑活性的白礦油。文檔編號C08K5/01GK101418052SQ20071004730公開日2009年4月29日申請日期2007年10月22日優(yōu)先權日2007年10月22日發(fā)明者朱中榮申請人:上海榮添貿(mào)易有限公司