專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從氯化聚氯乙烯氯化液中脫除溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從高分子溶液中脫溶劑的工藝，特別是一種從氯化聚氯乙烯氯 化液中脫除溶劑的方法，用于高分子材料生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溶劑法生產(chǎn)氯化聚氯乙烯樹(shù)脂都是將PVC樹(shù)脂溶解在溶劑中進(jìn)行氯化的，所用 的溶劑為氯苯或由低沸點(diǎn)鹵代烴組成的混合溶劑，氯化反應(yīng)后生成的氯化液需脫除 溶劑得到氯化聚氯乙烯樹(shù)脂產(chǎn)品。已見(jiàn)報(bào)道的從氯化聚氯乙烯氯化液中"脫除溶 劑"的工藝都采用水析工藝，根據(jù)氯化液分散方式的不同，水析工藝又分為兩種 一種是直接水析法，如姚錦余在《關(guān)于過(guò)氯乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)中水析問(wèn)題探討》(聚氯
乙烯，1997,(5)， 27-31)中所述的脫溶劑方法。目前國(guó)內(nèi)企業(yè)所采用的氯化聚氯乙 烯氯化液脫除溶劑工藝都為直接水析法，其主要特征是氯化液中的溶劑為氯苯， 通過(guò)兩通道外混式氣流霧化噴嘴在熱水中將氯化液霧化成小液滴，利用液滴中的溶 劑與熱水形成共沸物來(lái)脫除溶劑；在溶劑脫除的同時(shí)，氯化聚氯乙烯樹(shù)脂在熱水中 析出，經(jīng)過(guò)固液分離得到樹(shù)脂。另一種方法是乳液水析法，德國(guó)專(zhuān)利DE 4237148中 所述的脫溶劑方法，其主要特征是氯化液中的溶劑為二氯甲烷與三氯甲烷的混合 溶劑，在表面活性劑存在的條件下，通過(guò)高速攪拌將氯化液在水中分散形成乳液， 再在攪拌條件下將乳化液加入熱水中，向熱水中通入水蒸汽使溶劑得到脫除，氯化 液中的樹(shù)脂從而在熱水中析出，再經(jīng)固液分離得到樹(shù)脂。從己有的氯化聚氯乙烯氯 化液"脫除溶劑"工藝的報(bào)道來(lái)看，"直接水析法"中熱水提供了溶劑蒸發(fā)所需的 大部分熱量，熱水還是樹(shù)脂流出的攜帶劑，水析過(guò)程中脫除的溶劑蒸汽與熱水并流 流動(dòng)，溶劑與熱水只能形成一級(jí)共沸蒸發(fā)，從水析塔中流出的熱水中殘留溶劑較 高，達(dá)170mg/L以上，在液固分離時(shí)，溶劑大量蒸發(fā)，既增加了溶劑單耗，又造成嚴(yán) 重的大氣污染；"乳液水析法"中由于每批氯化反應(yīng)得到的氯化液品質(zhì)上的差異， 致使乳化條件難以精確控制，同時(shí)由于該方法中向氯化液中加入了表面活性劑，在 水析時(shí)表面活性劑不能從樹(shù)脂中脫除，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。從現(xiàn)有的文獻(xiàn)上看，尚 未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明主題相同或者類(lèi)似的報(bào)道。
本發(fā)明的目的在于，提供一種從氯化聚氯乙烯氯化液中脫除溶劑工藝，具體的 說(shuō)就是提出一種"氣相噴霧與錯(cuò)流汽提水析耦合"的脫除溶劑氯苯的工藝，以此克 服現(xiàn)有技術(shù)中存在不足。
技術(shù)方案
本發(fā)明的構(gòu)思如下
本發(fā)明所述的氯化液中脫除溶劑的方法利用了噴霧干燥的原理，先通過(guò)氣相噴 霧脫除溶劑，形成固化的氯化聚氯乙烯樹(shù)脂；固化的樹(shù)脂在熱水?dāng)y帶下和熱水一起 沿水平方向流動(dòng)，與熱水中通入的水蒸汽形成錯(cuò)流汽提水析，錯(cuò)流汽提水析過(guò)程將 熱水及樹(shù)脂中的溶劑進(jìn)一步脫除，即溶劑是在相互銜接的兩個(gè)過(guò)程中進(jìn)行脫除的， 先通過(guò)氣相噴霧脫除氯化液中的大部分溶劑，再在錯(cuò)流汽提水析過(guò)程中，利用水析 作用進(jìn)一步脫除樹(shù)脂中的溶劑，氣相噴霧脫除溶劑過(guò)程中只有少量溶劑擴(kuò)散到熱水 中，熱水中的溶劑通過(guò)水蒸汽的汽提作用進(jìn)行脫除。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的-一種從氯化聚氯乙烯氯化液中脫除溶劑的方法，其特征在于，所述方法如下
1) 將含溶劑氯苯的氯化聚氯乙烯氯化液經(jīng)氣相噴霧脫除溶劑，氯化液中的氯苯濃度 為80% 90wt%,采用氣流式霧化噴嘴進(jìn)行霧化，驅(qū)動(dòng)霧化的氣體為飽和或過(guò)熱水蒸 汽，噴嘴出口處的氣速為80 200m/s，水蒸汽與氯化液的質(zhì)量比為().5:1 3:1;
2) 霧化過(guò)程中形成的固化氯化聚氯乙烯樹(shù)脂顆粒在溫度為98 99'C的熱水?dāng)y帶下， 以水蒸汽為汽提劑，進(jìn)行錯(cuò)流汽提水析進(jìn)一步脫除溶劑，其中，錯(cuò)流汽提的時(shí)間為 20 180s。
有益效果
本發(fā)明特點(diǎn)在于采用了 "氣相噴霧與錯(cuò)流汽提水析耦合"的脫除溶劑氯苯的 工藝。驅(qū)動(dòng)氯化液霧化的水蒸汽既提供了霧化所需的動(dòng)能，又提供了氯化液脫除溶 劑所需的部分熱量，溶劑氯苯是在相互銜接的兩個(gè)過(guò)程中進(jìn)行脫除的先通過(guò)氣相 噴霧脫除氯化液中的大部分溶劑，形成固化的樹(shù)脂顆粒，再在錯(cuò)流汽提過(guò)程中，利 用水析作用進(jìn)一步脫除樹(shù)脂中的溶劑，通過(guò)水蒸汽的汽提作用來(lái)脫除熱水中的溶 劑。熱水的主要作用是作為樹(shù)脂的攜帶劑，將形成的固化樹(shù)脂帶出。由于溶劑氯苯
在氣相大部分得以脫除，只有少量氯苯通過(guò)擴(kuò)散作用進(jìn)入熱水中，經(jīng)錯(cuò)流汽提后， 熱水中殘留氯苯濃度很低。因此，本發(fā)明所述的工藝極大的減少了出料口處溶劑向 大氣中揮發(fā)量，從而降低了氯苯單耗，減少了環(huán)境污染。


圖1本發(fā)明所使用的裝置示意圖
l-霧化器，2-氣化室，3-連接管，4-汽提室，5-U型液封出料口， 6-熱水進(jìn)口 符，7-蒸汽出口管，8-噴淋管，9-汽提蒸汽管，10-汽提蒸汽進(jìn)口， 11-噴淋水進(jìn)口。
具體實(shí)施例方式
為更好理解本發(fā)明，下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但所舉的實(shí)施例 并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍
實(shí)施例1
含氯苯85wt^的氯化聚氯乙烯氯化液，經(jīng)霧化器1的氣流霧化噴嘴霧化后噴入 氣化室2，噴嘴出口水蒸汽的速度為127m/s，水蒸汽與氯化液的質(zhì)量比為2:1，氣化 室2溫度為98°C。霧化的氯化液霧滴中的氯苯在氣化室氣相中大量蒸發(fā)，形成的固 化樹(shù)脂顆粒落入氣化室2底部水平流動(dòng)的溫度為98 99'C的熱水中；熱水和其攜帶 的樹(shù)脂流出氣化室2進(jìn)入汽提室4，在汽提室4中與汽提水蒸汽錯(cuò)流接觸，錯(cuò)流汽提 時(shí)間為30s。經(jīng)氣相色譜測(cè)定，從出料口流出的樹(shù)脂中氯苯含量為4.6 wt%，熱水中 氯苯含量為10.9mg/L，出料口上方氣相中氯苯含量為178mg/m3。
權(quán)利要求
1、一種從氯化聚氯乙烯氯化液中脫除溶劑的方法，其特征在于，所述方法如下1)將含溶劑氯苯的氯化聚氯乙烯氯化液經(jīng)氣相噴霧脫除溶劑，氯化液中的氯苯濃度為80％～90wt％，采用氣流式霧化噴嘴進(jìn)行霧化，驅(qū)動(dòng)霧化的氣體為飽和或過(guò)熱水蒸汽，噴嘴出口處的氣速為80～200m/s，水蒸汽與氯化液的質(zhì)量比為0.5∶1～3∶1；2)霧化過(guò)程中形成的固化氯化聚氯乙烯樹(shù)脂顆粒在溫度為98～99℃的熱水?dāng)y帶下，以水蒸汽為汽提劑，進(jìn)行錯(cuò)流汽提水析進(jìn)一步脫除溶劑，其中，錯(cuò)流汽提的時(shí)間為20～180s。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從氯化聚氯乙烯氯化液中脫除溶劑的方法，該方法根據(jù)氯化液中的溶劑氯苯和水形成共沸物的規(guī)律，采用了氣相噴霧脫溶劑與錯(cuò)流汽提水析脫溶劑相結(jié)合的方法，形成“氣相噴霧與錯(cuò)流汽提水析耦合”的脫除溶劑氯苯的工藝，克服了現(xiàn)有水析工藝脫溶劑效果差，溶劑單耗高，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重的情況，采用本發(fā)明的脫氯苯工藝，出料口流出的樹(shù)脂中殘留氯苯≤4.6wt％，流出的熱水中氯苯含量≤20ppm，出料口處氣相中氯苯濃度≤600ppm。
文檔編號(hào)C08F6/10GK101200507SQ200610147340
公開(kāi)日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月15日
發(fā)明者孫建平, 朱家文, 斌 武, 江雄旺, 紀(jì)利俊, 胡偉敏, 葵 陳 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué);上海氯堿化工股份有限公司