專利名稱：熱塑性復(fù)合材料的制造方法與熱塑性復(fù)合材料以及光學(xué)元件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適合用作透鏡、濾光器、光柵、光纖維、平板光導(dǎo)波路等，藍色光透過性特別優(yōu)異的熱塑性復(fù)合材料的制造方法與采用該方法制造的熱塑性復(fù)合材料以及光學(xué)元件。
背景技術(shù)：
在對MO、CD、DVD這樣的光信息記錄介質(zhì)(以下也簡稱為介質(zhì))進行信息讀取或記錄的唱機、記錄器、驅(qū)動器這樣的信息設(shè)備上備有光拾取(pick-up)裝置。光拾取裝置備有把光源發(fā)出的設(shè)定波長的光照射到介質(zhì)上，利用受光元件接受反射光的光學(xué)元件單元，光學(xué)元件單元具有利用介質(zhì)的反射層、受光元件使這些光聚光用的透鏡等光學(xué)元件。
光拾取裝置的光學(xué)元件，從可低價地采用注射成型等方法制作等方面考慮，優(yōu)選使用塑料作為材料。作為可適用于光學(xué)元件的塑料，眾知環(huán)狀烯烴與α-烯烴的共聚物等。
例如CD/DVD播放機這樣的可對多種介質(zhì)讀寫信息的信息設(shè)備的場合，光拾取裝置必須成為適應(yīng)于兩種介質(zhì)的形狀、所用光波長的不同的構(gòu)成。該場合從成本、拾取特性的觀點考慮，優(yōu)選光學(xué)元件單元對任何一個介質(zhì)都通用。
另一方面，使用塑料作為材料的光學(xué)元件單元，要求是具有如玻璃透鏡那樣的光學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì)。例如，環(huán)狀烯烴這樣的光學(xué)性塑料物質(zhì)，雖然具有大幅度改善的折射率對濕度的穩(wěn)定劑，但折射率對溫度的穩(wěn)定性的改善目前還不充分。
作為對上述的塑料透鏡的光學(xué)折射率進行修正的方法之一，提出了各種使用微細粒子填充材料的方法。
這種微細粒子填充材料為了修正光學(xué)性塑料的折射率而使用，通過使用粒子尺寸足夠小的填充材料，能夠不引起填充材料造成的光散射，所填充的塑料能夠維持作為透鏡的充分的透明性。例如，非專利文獻1、非專利文獻2等記載了添加用于使塑料的折射率增大的微細粒子的技術(shù)。
另外，為了改善樹脂透鏡的折射率及其溫度依賴性，提出了例如使用雙螺桿擠出機進行混煉使微細粒子物質(zhì)分散在具有熱敏性的聚合物狀主體物質(zhì)中，從而改善了折射率的溫度依賴性的光學(xué)制品(例如，參照專利文獻1)。此外，還提出了使用雙螺桿擠出機進行混煉使微細粒子物質(zhì)分散在聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、環(huán)狀烯烴或聚砜的各樹脂中，從而改善了折射率的溫度依賴性的光學(xué)制品(例如，參照專利文獻2～5)。
此外，近年光拾取使用500nm以下波長的藍色光的場合在增多。尤其是使用400nm左右波長光的場合，塑料透鏡的光透過性成為問題。另外，由于吸收光而產(chǎn)生的塑料的老化、透鏡的溫度上升變得顯著。
非專利文獻1C.Becker，P.Mueller and H.Schmidt，“具有用二氧化硅微細粒子改性的表面的熱塑性微細合成物質(zhì)中的光學(xué)及熱力學(xué)調(diào)查”，SPIE Proceedings，1998年7月，第3469卷，p.88-98非專利文獻2B.Braune，P.Mueller and H.Schmidt，“用于光學(xué)應(yīng)用的氧化鉭納米物(Tantalum Oxide Nanomers)”，SPIEProceedings，1998年7月，第3469卷，p.124-132專利文獻1特開2002-207101號公報專利文獻2特開2002-241560號公報專利文獻3特開2002-241569號公報專利文獻4特開2002-241592號公報專利文獻5特開2002-141612號公報發(fā)明內(nèi)容然而，由樹脂與微細粒子物質(zhì)構(gòu)成的復(fù)合材料，因其混煉條件不同而具有容易破壞所形成的光學(xué)制品的500nm以下波長藍色光透明性的課題，上述提出的各方法中，對上述的課題完全沒有記載或暗示有關(guān)樹脂與微細粒子物質(zhì)的具體混煉條件，也完全沒有實現(xiàn)透明性高的光學(xué)制品用的指南，目前是采用試錯法設(shè)定混煉條件。此外，也沒有公開熱膨脹的抑制效果與復(fù)合材料的制作工藝的指南。
本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的研究，其目的在于提供適合用作透鏡、濾光器、光柵、光纖維、平板光導(dǎo)波路等，透明性及熱膨脹小的熱塑性復(fù)合材料的制造方法與采用該方法制造的熱塑性復(fù)合材料以及光學(xué)元件。
本發(fā)明的上述課題利用以下的構(gòu)成而完成。
1.熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，具有將熱塑性樹脂與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的無機粒子熔融、混煉的溶融混煉工序，前述熔融混煉工序的處理中為惰性氣體氣氛下。
2.前述1所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，前述惰性氣體是選自氮、氦、氖、氬、氪、氙中的氣體或至少二種以上的混合氣體。
3.前述1或2所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，前述無機粒子的含有率是10～80質(zhì)量％。
4.前述1～3的任何一項所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，前述熱塑性樹脂至少含有環(huán)烯烴樹脂。
5.熱塑性復(fù)合材料，其特征在于，是使用前述1～4的任何一項所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法進行制造的。
6.光學(xué)元件，其特征在于，由前述5所述的熱塑性復(fù)合材料構(gòu)成。
7.熱塑性復(fù)合材料，其特征在于，是熱塑性樹脂與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的無機粒子的熱塑性復(fù)合材料，405nm下的光透過率在3mm厚度時為70％以上。
8.光學(xué)元件，其特征在于，由前述7所述的熱塑性復(fù)合材料構(gòu)成。
根據(jù)本發(fā)明，能夠提供適合用作透鏡、濾光器、光柵、光纖維、平板光導(dǎo)波路等，藍色光透明性優(yōu)異，熱膨脹得到抑制的熱塑性復(fù)合材料的制造方法與采用該方法制造的熱塑性復(fù)合材料以及光學(xué)元件。


圖1是表示光拾取裝置1的概略構(gòu)成的附圖。
符號說明1光拾取裝置15 物鏡(光學(xué)元件)SH1 シエイバ(光學(xué)元件)BS1～BS5 分光器(光學(xué)元件)CL 準直儀(光學(xué)元件)L11、L21、L31圓柱透鏡(光學(xué)元件)L12、L22、L32凹透鏡(光學(xué)元件)具體實施方式
以下，邊參照附圖邊對用于實施本發(fā)明的最佳方式進行說明。不過，以下所述的實施方式中，為了實施本發(fā)明賦予了技術(shù)上優(yōu)選的各種限定，但發(fā)明的范圍并不限定于以下的實施方式及圖示例。
首先，對本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的制造方法進行說明。
本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，具有將“熱塑性樹脂”與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的“無機粒子”熔融、混煉的熔融混煉工序，使該熔融混煉工序的處理中為惰性氣體氣氛下。
采用該熱塑性復(fù)合材料的制造方法能夠制造適合用作透鏡、濾光器、光柵、光纖維、平板光導(dǎo)波路等，藍色光透過性優(yōu)異的熱塑性復(fù)合材料。并且通過將該熱塑性復(fù)合材料成型為所要求的尺寸，能夠制造本發(fā)明所涉及的光學(xué)元件。
即，熱塑性樹脂與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的無機粒子的熱塑性復(fù)合材料的制造中，通過使熔融混煉工序中的處理成為惰性氣體氣氛下，判明無機粒子均勻地分散在熱塑性樹脂中，無機粒子的凝聚少，能夠抑制著色從而使藍色光的透過率提高，能夠抑制熱膨脹。
本發(fā)明所涉及的光學(xué)元件，優(yōu)選波長405nm的光透過率在3mm厚時是70％以上。這是因為光透過率小于70％時，數(shù)據(jù)的讀取精度降低。雖然往往無機粒子不吸收405nm的光，但有時熱塑性樹脂吸收若干405nm的光。這時通過增大無機粒子的分率，作為熱塑性復(fù)合材料可提高405nm下的光透過率。
本發(fā)明中，作為熔融混煉工序中能使用的裝置，可舉出Laboplastomill、布拉本德密煉機、班伯里混煉機、捏合機、輥等之類的密閉式混煉裝置或間歇式混煉裝置。另外，也可以使用如單螺桿擠出機、雙螺桿擠出機等連續(xù)式的熔融混煉裝置制造。
本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的制造方法中，可以一并添加熱塑性樹脂與無機粒子進行混煉，也可以階段性地分開添加進行混煉。該場合，對于擠出機等熔融混煉裝置，也可以從料筒的途中添加階段性添加的成分。另外，預(yù)混煉后，添加熱塑性樹脂以外的成分且沒有預(yù)先添加的成分再進行熔融混煉時，可以一并地添加這些成分進行混煉，也可以階段性地分開添加進行混煉。分開添加的方法，可以采用分幾次添加一種成分的方法，也可以采用一種成分一次地添加，階段性地添加不同成分的方法，可以是將這些方法組合的方法。
本發(fā)明中，無機粒子可直接以粉末乃至凝聚狀態(tài)進行添加?；蛘?，也可以以分散在液體中的狀態(tài)進行添加。以分散在液體中的狀態(tài)進行添加的場合，優(yōu)選混煉后進行脫揮。
以分散在液體中的狀態(tài)進行添加的場合，優(yōu)選預(yù)先將凝聚粒子分散成初級粒子進行添加。分散可使用各種分散機，特別優(yōu)選珠磨機。球珠有各種材料，但優(yōu)選其尺寸為1mm以下，更優(yōu)選0.1mm以下、0.001mm以上的球珠。
本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的制造方法中，從熱塑性樹脂的吸水率對無機有機的熱塑性復(fù)合材料的折射率、及其溫度依賴性有很大影響的觀點考慮，優(yōu)選熱塑性樹脂的吸水率是0.2質(zhì)量％以下。通過使熱塑性樹脂的吸水率成為上述規(guī)定的條件，在使用熱塑性復(fù)合材料作為光學(xué)材料的場合，環(huán)境變化下的折射率的變化進入容許范圍。更優(yōu)選熱塑性復(fù)合材料的吸水率是0.1質(zhì)量％以下。
此外，被分散的無機粒子的含有率，優(yōu)選是10～80質(zhì)量％。這是因為無機粒子的含有率是10質(zhì)量％以上時，能夠發(fā)揮混合無機粒子產(chǎn)生的物性改善效果，而為80質(zhì)量％以下時，可維持所需的熱塑性樹脂比率，同時不破壞作為熱塑性樹脂原有優(yōu)點的加工性等特性。
分散在熱塑性樹脂中的無機粒子的體均粒徑優(yōu)選是30nm以下。無機粒子的體均粒徑是30nm以下時，能夠抑制起因于無機粒子的光散射，能夠得到高透明性。
將具有不同粒徑分布的粒子混合使用的場合，也可以使用1種的平均粒徑為30nm以下、另1種為30nm以上、平均為30nm以下的混合粒子，但該場合，優(yōu)選具有30nm以上的平均粒徑的粒子的比例小，具體地，優(yōu)選是10質(zhì)量％以下。
另外，作為無機粒子的體均粒徑的下限，優(yōu)選是1nm以上，1nm以上時，比表面積不會太大，能夠把用于獲得與熱塑性樹脂的親合性的表面處理所需要的處理劑設(shè)定在適當?shù)姆秶?。即，無機粒子的形態(tài)是球狀的場合，總體積相同時，比表面積與平均粒徑成反比，例如，平均粒徑由30nm變成1nm時，比表面積成為30倍。假設(shè)使用30nm的無機粒子，其表面處理劑的需要量是總體積的10％，使用1nm的粒子的場合，表面處理所需的表面處理劑的量成為30倍，其實現(xiàn)不可能。
熔融混煉工序的處理中可使用的惰性氣體，是選自氮、氦、氖、氬、氪、氙中的一種氣體乃至至少二種以上的混合氣體。難完全排除氧的含量，但越少越好，特別優(yōu)選1體積％以下。在二氧化碳、乙烯氣、氫氣等其他一般性氣體中，與混煉中的熱塑性復(fù)合材料不具有特殊反應(yīng)性的氣體的場合，也可以按任意的比例與惰性氣體混合使用。
另外，也優(yōu)選預(yù)先除去吸附在熱塑性樹脂和無機粒子上的氣體。即，優(yōu)選對各種材料進行減壓脫揮，填充氮等惰性氣體后，進行熔融混煉的步驟。將無機粒子以分散液用于混煉的場合，優(yōu)選預(yù)先除去溶存氧。
以下，對本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的各構(gòu)成要素依次詳細地進行說明。
本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料，通過使無機粒子分散在由有機聚合物構(gòu)成的熱塑性樹脂中，能夠適度地控制熱塑性樹脂具有的折射率，同時溫度依賴性得到改善。
作為熱塑性樹脂，只要是作為光學(xué)材料一般使用的透明的熱塑性樹脂則沒有特殊限制，但如果考慮作為光學(xué)元件的加工性，則優(yōu)選是丙烯酸樹脂、環(huán)狀烯烴樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醚樹脂、聚酰胺樹脂、或聚酰亞胺樹脂，特別優(yōu)選是環(huán)狀烯烴樹脂，例如，可舉出特開2003-73559號公報等所述的化合物，把其優(yōu)選的化合物示于表1。
表1

熱塑性樹脂中，優(yōu)選吸水率是0.2質(zhì)量％以下。作為吸水率為0.2質(zhì)量％以下的樹脂，優(yōu)選例如聚烯烴樹脂(例如聚乙烯、聚丙烯等)、氟樹脂(例如聚四氟乙烯、特氟隆(注冊商標)AF(杜邦公司制)、サイトツプ(旭硝子公司制)等)、環(huán)狀烯烴樹脂(例如ZEONEX(日本瑞翁公司制)、ア一トン(JSR公司制)、アペル(三井化學(xué)公司制)、TOPAS(チコナ公司制)等)、茚/苯乙烯類樹脂、聚碳酸酯等，但不限于這些。另外，還優(yōu)選并用與這些樹脂具有相容性的其他樹脂。使用2種以上的樹脂的場合，可考慮其吸水率與各個樹脂的吸水率的平均值大致相等，該平均的吸水率可以在0.2％以下。
無機粒子優(yōu)選其初級粒子的體均分散粒徑是30nm以下，更優(yōu)選是1～30nm，進一步優(yōu)選1～10nm。體均分散粒徑是1nm以上時，能夠確保無機粒子的分散性，能夠得到所要求的性能，而體均分散粒徑是30nm以下時，制得的熱塑性復(fù)合材料能夠得到良好的透明性，能夠?qū)崿F(xiàn)光線透過率為70％以上。這里所說的所謂體均分散粒徑是指將處于分散狀態(tài)的無機粒子換算成同體積的球時的直徑。另外，即使初級粒子凝聚的粒子的粒徑是30nm以上，也可以通過使凝聚物解凝聚而分散從而確保所要求的透明性，但將初級粒子粉碎而得到30nm以下粒徑的粒子困難，初級粒子的尺寸重要。再者，初級粒子的尺寸除了可以使用SEM、TEM確認以外，還可以通過采用BET測定比表面積從而推算。
無機粒子的形狀沒有特殊限定，可優(yōu)選使用球狀的微粒。另外，有關(guān)粒徑的分布也沒有特殊限制，但為了更高效率地呈現(xiàn)本發(fā)明的效果，優(yōu)選使用具有比較窄的分布的無機粒子而不是分布寬的無機粒子。再者，無機粒子的形狀可使用SEM、TEM確認。
作為無機粒子，例如可舉出氧化物微粒。更具體地，例如可舉出二氧化硅、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鉿、氧化鈮、氧化鉭、氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化釔、氧化鑭、氧化鈰、氧化銦、氧化錫、氧化鉛，作為由這些氧化物構(gòu)成的復(fù)合氧化物的鈮酸鋰、鈮酸鉀、鉭酸鋰等，或磷酸鹽、硫酸鹽等。
另外，作為無機粒子，也優(yōu)選利用半導(dǎo)體結(jié)晶組成的微粒。該半導(dǎo)體結(jié)晶組成沒有特殊限制，但優(yōu)選在作為光學(xué)元件使用的波長范圍不產(chǎn)生吸收、發(fā)光、熒光等。作為具體的組成例，例如可舉出碳、硅、鍺、錫等周期表第14族元素的單質(zhì)，磷(黑磷)等周期表第15族元素的單質(zhì)，硒、碲等周期表第16族元素的單質(zhì)，碳化硅(SiC)等由多個周期表第14族元素構(gòu)成的化合物，氧化錫(IV)(SnO2)、硫化錫(II、IV)(Sn(II)Sn(IV)S3)、硫化錫(IV)(SnS2)、硫化錫(II)(SnS)、硒化錫(II)(SnSe)、碲化錫(II)(SnTe)、硫化鉛(II)(PbS)、硒化鉛(II)(PbSe)、碲化鉛(II)(PbTe)等周期表第14族元素與周期表第16族元素的化合物，氮化硼(BN)、磷化硼(BP)、砷化硼(BAs)、氮化鋁(AlN)、磷化鋁(AlP)、砷化鋁(AlAs)、銻化鋁(AlSb)、氮化鎵(GaN)、磷化鎵(GaP)、砷化鎵(GaAs)、銻化鎵(GaSb)、氮化銦(InN)、磷化銦(InP)、砷化銦(InAs)、銻化銦(InSb)等周期表第13族元素與周期表第15族元素的化合物(或III-V族化合物半導(dǎo)體)，硫化鋁(Al2S3)、硒化鋁(Al2Se3)、硫化鎵(Ga2S3)、硒化鎵(Ga2Se3)、碲化鎵(Ga2Te3)、氧化銦(In2O3)、硫化銦(In2S3)、硒化銦(In2Se3)、碲化銦(In2Te3)等周期表第13族元素與周期表第16族元素的化合物，氯化鉈(I)(TlCl)、溴化鉈(I)(TlBr)、碘化鉈(I)(TlI)等周期表第13族元素與周期表第17族元素的化合物，氧化鋅(ZnO)、硫化鋅(ZnS)、硒化鋅(ZnSe)、碲化鋅(ZnTe)、氧化鎘(CdO)、硫化鎘(CdS)、硒化鎘(CdSe)、碲化鎘(CdTe)、硫化汞(HgS)、硒化汞(HgSe)、碲化汞(HgTe)等周期表第12族元素與周期表第16族元素的化合物(或II～VI族化合物半導(dǎo)體)，硫化砷(III)(As2S3)、硒化砷(III)(As2Se3)、碲化砷(III)(As2Te3)、硫化銻(III)(Sb2S3)、硒化銻(III)(Sb2Se3)、碲化銻(III)(Sb2Te3)、硫化鉍(III)(Bi2S3)、硒化鉍(III)(Bi2Se3)、碲化鉍(III)(Bi2Te3)等周期表第15族元素與周期表第16族元素的化合物，氧化銅(I)(Cu2O)、硒化銅(I)(Cu2Se)等周期表第11族元素與周期表第16族元素的化合物，氯化銅(I)(CuCl)、溴化銅(I)(CuBr)、碘化銅(I)(CuI)、氯化銀(AgCl)、溴化銀(AgBr)等周期表第11族元素與周期表第17族元素的化合物，氧化鎳(II)(NiO)等周期表第10族元素與周期表第16族元素的化合物，氧化鈷(II)(CoO)、硫化鈷(II)(CoS)等周期表第9族元素與周期表第16族元素的化合物，四氧化三鐵(Fe3O4)、硫化鐵(II)(FeS)等周期表第8族元素與周期表第16族元素的化合物，氧化錳(II)(MnO)等周期表第7族元素與周期表第16族元素的化合物，硫化鉬(IV)(MoS2)、氧化鎢(IV)(WO2)等周期表第6族元素與周期表第16族元素的化合物，氧化釩(II)(VO)、氧化釩(IV)(VO2)、氧化鉭(V)(Ta2O5)等周期表第5族元素與周期表第16族元素的化合物，氧化鈦(TiO2、Ti2O5、Ti2O3、Ti5O9等)等周期表第4族元素與周期表第16族元素的化合物，硫化鎂(MgS)、硒化鎂(MgSe)等周期表第2族元素與周期表第16族元素的化合物，氧化鎘(II)鉻(III)(CdCr2O4)、硒化鎘(II)鉻(III)(CdCr2Se4)、硫化銅(II)鉻(III)(CuCr2S4)、硒化汞(II)鉻(III)(HgCr2Se4)等硫?qū)偌饩悾佀徜^(BaTiO3)等。再者，也同樣地舉出如G.Schmid等；Adv.Mater.，4卷，494頁(1991)中報道的(BN)75(BF2)15F15，D.Fenske等；Angew.Chem.Int.Ed.Engl.，29卷，1452頁(1990)報道的Cu146Se73(三乙基膦)22這樣的結(jié)構(gòu)已確定的半導(dǎo)體簇。
無機粒子的折射率在588nm時優(yōu)選是1.2～3.0。特別優(yōu)選1.3～2.2，再優(yōu)選是1.4～1.7。無機粒子的折射率越接近樹脂越難產(chǎn)生光散射的問題，這是因為樹脂的折射率大多數(shù)是1.4～1.7。使用折射率高的樹脂的場合沒有這種限制，但優(yōu)選折射率差在0.3以內(nèi)。更優(yōu)選是0.2以內(nèi)。
這些無機粒子可以使用1種的無機粒子，還可以將多種的無機粒子并用。還可以使用復(fù)合組成的無機粒子。
無機粒子的制造方法沒有特殊限定，可以采用公知的任何一種方法。例如，使用鹵化金屬、烷氧基金屬作為原料，通過在含有水的反應(yīng)體系中進行水解，可制得所要求的氧化物粒子。此時，為了微粒的穩(wěn)定化也可以采用將有機酸、有機胺等并用的方法。更具體地，例如，二氧化鈦微粒的場合，可以采用Journal of Chemical Egineering ofJapan第31卷1號21-28頁(1998年)，硫化鋅的場合，可以采用Journal of Physical Chemistry第100卷468-471頁(1996年)所述的公知的方法。例如，根據(jù)這些方法，以四異丙氧基鈦或四氯化鈦為原料，在適當?shù)娜軇┲羞M行水解時通過添加適當?shù)谋砻娓男詣┛梢匀菀椎刂圃祗w均分散粒徑為5nm的氧化鈦。另外，以二甲基鋅或氯化鋅為原料，使用硫化氫或硫化鈉等進行硫化時，通過添加表面改性劑可以制造體均分散粒徑為40nm的硫化鋅。進行表面改性的方法沒有特殊限定，可以采用公知的任何一種方法。例如，可舉出通過在水存在的條件下水解對微粒的表面進行改性的方法。這種方法優(yōu)選使用酸或堿等催化劑，一般認為微粒表面的羥基與表面改性劑水解產(chǎn)生的羥基脫水形成鍵合。
作為可使用的表面改性劑，例如可舉出硅烷偶聯(lián)劑四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四異丙氧基硅烷、四苯氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三苯氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-甲基苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二苯氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、三苯基苯氧基硅烷等。
還可舉出鈦偶聯(lián)劑鈦酸四丁酯、鈦酸四辛酯、異丙基三異硬脂酰基鈦酸酯、異丙基十三烷基苯磺酰基鈦酸酯及雙(二辛基焦磷酸酯)氧聯(lián)乙酸酯鈦酸酯等。
此外，表面處理也可以使用鋁酸酯類偶聯(lián)劑、氨基酸類分散劑、各種硅油。
這些表面處理劑的反應(yīng)速度等特性不同，可以使用適于表面改性條件等的化合物。另外可只使用1種，也可以多種并用。此外，有時因所用的化合物不同而制得的表面改性微粒的性質(zhì)不同，通過選擇進行表面改性時使用的化合物也可實現(xiàn)與制得熱塑性復(fù)合材料時所用熱塑性樹脂的親合性。
表面改性劑的比例沒有特殊限定，相對于表面改性后的微粒，優(yōu)選表面改性劑的比例是10～99質(zhì)量％，更優(yōu)選是30～98質(zhì)量％。
本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料，是折射率得到控制，折射率的溫度依賴性小，且透明度高，光學(xué)性優(yōu)異的材料，此外由于具有熱塑性或注射成型性故是成型加工性非常優(yōu)異的材料。兼具這種優(yōu)異的光學(xué)特性和成型加工性的熱塑性復(fù)合材料，是迄今公開的材料所不能實現(xiàn)的特性，認為由特定的熱塑性樹脂與特定的無機粒子構(gòu)成有助于實現(xiàn)該特性。
本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的制備工序、成型工序中，可根據(jù)需要添加各種添加劑(也稱為配合劑)。對于添加劑沒有特殊限定，可舉出抗氧劑、熱穩(wěn)定劑、耐光穩(wěn)定劑、耐候穩(wěn)定劑、紫外線吸收劑、近紅外線吸收劑等穩(wěn)定劑；潤滑劑、增塑劑等樹脂改性劑；軟質(zhì)聚合物、醇性化合物等防白濁劑；染料或顏料等著色劑；抗靜電劑、阻燃劑、填料等。這些配合劑可以單獨使用，或?qū)?種以上組合使用，在不破壞本發(fā)明所述的效果的范圍內(nèi)可適當選擇其配合量。本發(fā)明中，特別優(yōu)選聚合物至少含有增塑劑或抗氧劑。
(增塑劑)作為增塑劑沒有特殊限定，可舉出磷酸酯類增塑劑、鄰苯二甲酸酯類增塑劑、偏苯三酸酯類增塑劑、均苯四甲酸類增塑劑、乙醇酸酯類增塑劑、檸檬酸酯類增塑劑、聚酯類增塑劑等。
作為磷酸酯類增塑劑，例如可舉出磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯基二苯酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸二苯基聯(lián)苯酯、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯等，作為鄰苯二甲酸酯類增塑劑，例如可舉出鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二(甲氧基乙酯)、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯等，作為偏苯三酸類增塑劑，例如可舉出偏苯三酸三丁酯、偏苯三酸三苯酯、偏苯三酸三乙酯等，作為均苯四甲酸酯類增塑劑，例如可舉出均苯四甲酸四丁酯、均苯四甲酸四苯酯、均苯四甲酸四乙酯等，作為乙醇酸酯類增塑劑，例如可舉出甘油三乙酸酯、甘油三丁酸酯、乙基鄰苯二甲?；掖妓嵋阴?、甲基鄰苯二甲?；掖妓嵋阴?、丁基鄰苯二甲?；掖妓岫□サ?，作為檸檬酸酯類增塑劑，例如可舉出檸檬酸三乙酯、檸檬酸三正丁酯、檸檬酸乙酰三乙酯、檸檬酸乙酰三正丁酯、檸檬酸乙酰-正-(2-乙基己基)酯等。此外，需要防止高溫化下操作導(dǎo)致的著色的場合，還優(yōu)選使用高純度酰胺蠟、脂肪酸酯。例如，優(yōu)選使用亞乙基雙硬脂酰胺，芥酸、油酸等的酰胺，月桂酸甲酯、硬脂酸丁酯、山萮酸山萮酯等單酯，新戊基多元醇長鏈脂肪酸酯、二季戊四醇長鏈脂肪酸酯等多元醇的酯等。
另外，本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料中還可以配合最低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為30℃以下的化合物，通過配合該化合物，能夠在不降低透明性、耐熱性、機械強度等諸特性的情況下，防止長時間的高溫高濕度環(huán)境下的白濁。
(抗氧劑)作為抗氧劑，可舉出酚類抗氧劑、磷類抗氧劑、硫類抗氧劑等，其中優(yōu)選酚類抗氧劑，特別優(yōu)選烷基取代酚類抗氧劑。通過配合這些抗氧劑，能夠在不使透明性，耐熱性等降低的情況下，防止成型時的氧化老化等導(dǎo)致的透鏡的著色或強度降低。這些抗氧劑可以分別單獨地使用，或?qū)?種以上組合使用，抗氧劑的配合量可在不破壞本發(fā)明目的的范圍適當?shù)剡M行選擇，但相對于本發(fā)明的熱塑性復(fù)合材料100質(zhì)量份，優(yōu)選是0.001～20質(zhì)量份，更優(yōu)選是0.01～10質(zhì)量份。
作為酚類抗氧劑，可使用以往公知的化合物，例如可舉出2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羥基-5-甲基芐基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2，4-二叔戊基-6-(1-(3，5-二叔戊基-2-羥基苯基)乙基)苯基丙烯酸酯等特開昭63-179953號公報、特開平1-168643號公報所述的丙烯酸酯類化合物；十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、2，2，-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、四(亞甲基-3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羥基苯基丙酸酯))甲烷[即四[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸)]季戊四醇酯]、三甘醇雙(3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯)等烷基取代酚類化合物；6-(4-羥基-3，5-二叔丁基苯胺基)-2，4-雙辛硫基-1，3，5-三嗪、4-雙辛硫基-1，3，5-三嗪、2-辛硫基-4，6-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯胺基)-1，3，5-三嗪等含三嗪基的酚類化合物等。
作為磷類抗氧劑，只要是一般樹脂工業(yè)中通常使用的磷類抗氧劑則沒有特殊限定，例如可舉出亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基異癸酯、亞磷酸苯基二異癸酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(二壬基苯基)酯、亞磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯、10-(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物等單亞磷酸酯類化合物；4，4’-亞丁基-雙(3-甲基-6-叔丁基苯基-二-十三烷基亞磷酸酯)、4，4’-亞異丙基-雙(苯基-二-烷基(C12～C15)亞磷酸酯)等二亞磷酸酯類化合物等。其中，優(yōu)選單亞磷酸酯類化合物，特別優(yōu)選亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(二壬基苯基)酯、亞磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯等。
作為硫類抗氧劑，例如可舉出二月桂基3，3-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基3，3′-硫代二丙酸酯、二硬脂基3，3-硫代二丙酸酯、月桂基硬脂基3，3-硫代二丙酸酯、季戊四醇-四(β-月桂基-硫代-丙酸酯)、3，9-雙(2-十二烷基硫代乙基)-2，4，8，10-四氧雜螺[5，5]十一烷等。
(耐光穩(wěn)定劑)作為耐光穩(wěn)定劑，可舉出二苯甲酮類耐光穩(wěn)定劑、苯并三唑類耐光穩(wěn)定劑、受阻胺類耐光穩(wěn)定劑等，本發(fā)明中從透鏡的透明性、耐著色性等觀點考慮，優(yōu)選使用受阻胺類耐光穩(wěn)定劑(HALS)。作為這樣的HALS的具體例，可選擇低分子量的HALS到中分子量、高分子量的HALS。
例如，作為分子量較小的HALS，可舉出LA-77(旭電化制)、Tinuvin765(CSC制)、Tinuvin 123(CSC制)、Tinuvin 440(CSC制)、Tinuvin144(cSC制)、HostavinN20(ヘキスト公司制)，作為中等分子量的HALS，可舉出LA-57(旭電化制)、LA-52(旭電化制)、LA-67(旭電化制)、LA-62(旭電化制)，此外作為分子量大的HALS，可舉出LA-68(旭電化制)、LA-63(旭電化制)、Hostavin N30(ヘキスト公司制)、Chimassorb 944(CSC制)、Chimassorb 2020(CSC制)、Chimassorb119(CSC制)、Tinuvin 622(CSC制)、CyasorbUV-3346(Cytec制)、CyasorbUV-3529(Cytec制)、Uvasi1299(GLC制)等。尤其是把熱塑性復(fù)合材料成型成塊狀的場合，優(yōu)選使用低、中分子量的HALS，把熱塑性復(fù)合材料成型成薄膜狀的場合，優(yōu)選使用中、高分子量的HALS。
相對于本發(fā)明所涉及的熱塑性復(fù)合材料的上述配合量，相對于聚合物100質(zhì)量份，優(yōu)選0.01～20質(zhì)量份，更優(yōu)選0.02～15質(zhì)量份，特別優(yōu)選是0.05～10質(zhì)量份。添加量太少時不能充分地得到耐光性的改善效果，在室外長時間使用的場合等產(chǎn)生著色。而HALS的配合量太多時，其一部分成為氣體產(chǎn)生，或在熱塑性樹脂中的分散性降低，透鏡的透明性降低。
以下，對由上述說明的本發(fā)明的熱塑性復(fù)合材料制造的光學(xué)元件的制造方法進行說明。
本發(fā)明所涉及的光學(xué)元件，是首先制備熱塑性復(fù)合材料(有熱塑性復(fù)合材料單獨的場合，也有熱塑性復(fù)合材料與添加劑的混合物的場合)，然后將制得的制備物進行成型的成型物。
熱塑性復(fù)合材料的成型物，將熱塑性復(fù)合材料進行成型而得到。作為成型方法沒有特殊限制，為了得到低雙折射性、機械強度、尺寸精度等特性優(yōu)異的成型物，優(yōu)選熔融成型。作為熔融成型法，例如可舉出加壓成型、擠出成型、注射成型等，從成型性、生產(chǎn)效率的觀點考慮優(yōu)選注射成型。
成型條件根據(jù)使用目的、或成型方法適當進行選擇，例如，注射成型中熱塑性復(fù)合材料(有熱塑性復(fù)合材料單獨的場合或熱塑性復(fù)合材料與添加物的混合物的場合兩種)的溫度，從成型時對熱塑性復(fù)合材料賦予適度的流動性，防止成型制品的龜裂或變形，防止熱塑性復(fù)合材料熱分解產(chǎn)生銀紋，而且有效地防止成型物變黃的觀點考慮，優(yōu)選150～400℃的范圍，更優(yōu)選200～350℃的范圍，特別優(yōu)選是200～330℃的范圍。
成型物可呈球狀、棒狀、板狀、圓柱狀、筒狀、管狀、纖維狀、薄膜或片狀等各種形態(tài)使用，并且低雙折射性、透明性、機械強度、耐熱性、低吸水性優(yōu)異。因此，本發(fā)明所述的光學(xué)元件可適合用作光學(xué)用樹脂透鏡，也適合作為其他的光學(xué)部件使用。
(光學(xué)元件)本發(fā)明所述的光學(xué)元件采用上述的制造方法制得，作為對光學(xué)部件的具體適用例如下。
例如，作為光學(xué)透鏡、光學(xué)棱鏡，可舉出照相機的攝像系透鏡；顯微鏡、內(nèi)視鏡、望遠鏡透鏡等透鏡；眼鏡透鏡等全光線透過型透鏡；CD、CD-ROM、WORM(追記型光盤)、MO(可改寫的光盤、光磁盤)、MD(小磁盤)、DVD(數(shù)字視頻盤)等光盤的拾取透鏡；激光束打印機的fθ透鏡、傳感器用透鏡等激光掃描系透鏡；照相機的取景器系的棱鏡透鏡等。
作為光盤用途，可舉出CD、CD-ROM、WORM(追記型光盤)、MO(可改寫的光盤、光磁盤)、MD(小磁盤)、DVD(數(shù)字視頻盤)等。作為其他的光學(xué)用途，可舉出液晶顯示器等的導(dǎo)光板；偏光膜、相位差膜，光擴散膜等光學(xué)膜；光擴散板；光卡；液晶顯示元件基板等。
其中，優(yōu)選用作要求低雙折射性的拾取透鏡、激光掃描系透鏡，最適合用于拾取透鏡。
這里，邊參照圖1，邊對作為本發(fā)明所述的光學(xué)元件用途的一例，將該光學(xué)元件用于光盤用的光拾取裝置的例子進行說明。
圖1為表示光拾取裝置1的概略構(gòu)成的截面圖。
如圖1所示，光拾取裝置1具有作為光源的3種半導(dǎo)體激光振蕩器LD1、LD2、LD3。半導(dǎo)體激光振蕩器LD1射出作為BD(或AOD)10用的波長350～450nm中特定波長(例如405nm、407nm)的光束。半導(dǎo)體激光振蕩器LD2射出作為DVD20用的波長620～680nm中特定波長的光束。半導(dǎo)體激光振蕩器LD3射出作為CD30用的750～810nm中特定波長的光束。
在由半導(dǎo)體激光振蕩器LD1射出的光(藍色光)的光軸方向，從圖1中下方向上方順序地排列配置有シエイバSH1、分光器BS1、準直儀CL、分光器BS4、BS5、物鏡15，在與物鏡15相對的位置配置作為光信息記錄介質(zhì)的BD10、DVD20或CD30。在圖1中分光器BS1的右方順序排列配置有圓柱透鏡L11、凹透鏡L12及光檢測器PD1。
在由半導(dǎo)體激光振蕩器LD2射出的光(紅色光)的光軸方向，從圖1中左方向右方順序地排列配置有分光器BS2、BS4。在圖1中分光器BS2的下方順序地排列配置有圓柱透鏡L21、凹透鏡L22及光檢測器PD2。
在由半導(dǎo)體激光振蕩器LD3射出的光的光軸方向，從圖1中右方向左方順序地排列配置有分光器BS3、BS5。在圖1中分光器BS3的下方順序地排列配置有圓柱透鏡L31、凹透鏡L32及光檢測器PD3。
物鏡15與作為光信息記錄介質(zhì)的BD10、DVD20或CD30相對地配置，具有在BD10、DVD20或CD30上將由各半導(dǎo)體激光振蕩器LD1、LD2、LD3射出的光進行聚光的功能。物鏡15上配置有2維傳動器2，通過該2維傳動器2的動作，物鏡15沿圖1中上下方向自由地移動。
若簡單地對光拾取裝置1的動作、作用進行說明，則在向BD10進行信息記錄時或BD10中的信息再生時，首先半導(dǎo)體激光振蕩器LD1射出光。該光為圖1中用實線表示的光線L1，透過シエイバSH1進行整形，透過分光器BS1經(jīng)準直儀CL形成平行光，透過各分光器BS4、BS5及物鏡15，在BD10的記錄面10a上形成聚光點。
形成了聚光點的光在BD10的記錄面10a被信息凹調(diào)制而由該記錄面10a反射，該反射光透過物鏡15、分光器BS5及準直儀CL由分光器BS1反射，透過圓柱透鏡L11給出非點像差，透過凹鏡L12由光檢測器PD1接受光。由此進行向BD10的信息記錄或BD10中的信息的再生。
向DVD20的信息記錄時或DVD20中的信息再生時，半導(dǎo)體激光振蕩器LD2射出光。該光為圖1中用1點劃線表示的光線L2，透過分光器BS2由分光器BS4反射，透過分光器BS5及物鏡15在DVD20的記錄面20a上形成聚光點。
形成了聚光點的光在DVD20的記錄面20a上被信息凹調(diào)制并在該記錄面20a反射，該反射光透過物鏡15及分光器BS5由各分光器BS4、BS2反射，透過圓柱透鏡L21給出非點像差，透過凹透鏡L22由光檢測器PD2接受光。由此進行向DVD20的信息記錄或DVD20中的信息再生。
向CD30的信息記錄時或CD30中的信息再生時，半導(dǎo)體激光振蕩器LD3射出光。該光成為圖1中用虛線表示的光線L3，透過分光器BS3由分光器BS5反射，透過物鏡15在CD30的記錄面30a上形成聚光點。
形成了聚光點的光在CD30的記錄面30a上被信息凹調(diào)制并由該記錄面30a反射，該反射光透過物鏡15由各分光器BS5、BS3反射，透過圓柱透鏡L31給出非點像差，透過凹鏡L32由光檢測器PD3接受光。由此進行向CD30的信息記錄或CD30中的信息再生。
再者，光拾取裝置1，在向BD10、DVD20或CD30的信息記錄時或BD10、DVD20或CD30中的信息再生時，檢測各光檢測器PD1、PD2、PD3上的點的形狀變化，位置變化導(dǎo)致的光量變化，從而進行合焦檢測、軌跡檢測。此外，該光拾取裝置1根據(jù)各光檢測器PD1、PD2、PD3的檢測結(jié)果，2維傳動器2使物鏡15移動，使來自半導(dǎo)體激光振蕩器LD1、LD2、LD3的光在BD10、DVD20或CD30的記錄面10a、20a、30a上進行結(jié)像，同時移動物鏡15以使來自半導(dǎo)體激光振蕩器LD1、LD2、LD3的光在各記錄面10a、20a、30a的設(shè)定軌跡上結(jié)像。
以上的光拾取裝置1中，本發(fā)明所述的光學(xué)元件適用于シエイバSH1、分光器BS1～BS5、準直儀CL、物鏡15、圓柱透鏡L11、L21、L31、凹透鏡L12、L22、L32等，這些部件由上述熱塑性復(fù)合材料構(gòu)成。
實施例1以下舉出實施例具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實施例。
(1.1)試料的制作作為混煉裝置，在東洋精機制作所制Laboplastomillμ中安裝Segment Mixer KF6，向混合機中投入下述的熱塑性樹脂1和無機粒子1～4，在200℃下進行10分鐘混煉，制造混煉物1～8。混煉中，從樣品投入口向體系內(nèi)導(dǎo)入表2所述的各種氣體，抑制空氣的混入。
熱塑性樹脂1ゼオネツクス330R(日本瑞翁公司制環(huán)烯烴樹脂)?；鞜捛?，在80℃下干燥24小時后使用。樹脂1的折射率是1.52。
無機粒子1RX300(日本Aerosil公司制，二氧化硅微粒粉末，初級粒徑7nm，折射率1.46)?；鞜捛霸?00℃下干燥24小時后，在氮氣氣氛下保存使用。
無機粒子2氧化鋁C(日本Aerosil公司制，氧化鋁微粒粉末，初級粒徑13nm，折射率1.69)?；鞜捛霸?00℃下干燥24小時后，在氮氣氣氛下保存使用。
無機粒子3OX50(日本Aerosil公司制，二氧化硅微粒粉末，初級粒徑40nm，折射率1.46)?；鞜捛霸?00℃下干燥24小時后，在氮氣氣氛下保存使用。
無機粒子4氧化鋯(住友大阪水泥制，初級粒徑3nm，折射率2.19)?；鞜捛霸?00℃下干燥24小時后，使用六甲基二硅氮烷進行表面處理，在氮氣氣氛下保存使用。
把如上制造的混煉物1～8分別成型成直徑10mm、厚度3mm的圓盤狀，使圓盤的兩面成為鏡面，制造試料1～8。
(1.2)試料的評價對以上制造的各試料按照下述的方法進行光線透過率、熱膨脹率的評價。
(1.2.1)光線透過率的測定采用ASTM D1003規(guī)定的方法，使用東京電色(株)制TURBIDITYMETER T-2600DA測定光線透過率(％)。
(1.2.2)熱膨脹率的評價使用精工儀表制TMA/SS6100測定線膨脹率，計算對熱塑性樹脂1的單體試料的變化率。
把以上得到的結(jié)果示于表2。
表2

由表2所述的結(jié)果可知，采用本發(fā)明的工序制造的本發(fā)明試料1、4、5、7的光線透過率比比較例的試料2、3、6、8高，熱膨脹得到抑制。
實施例2(2.1)試料的制造使用S IKRC捏合機(栗本鐵工所制)代替實施例1的試料1～8的制造中使用的Laboplastomill，使用下述熱塑性樹脂2和無機粒子5制造混煉物9～11，與實施例1所述的方法同樣地制造試料9～11。再者，投入的混煉能量，在正常地添加熱塑性樹脂2和無機粒子5的狀態(tài)下，在擠出速度成為恒定的范圍求出。投入能量的調(diào)節(jié)除了溫度、轉(zhuǎn)數(shù)外還通過改變螺桿的區(qū)段進行。
熱塑性樹脂2アクリペツトVH(三菱人造絲公司制，丙烯酸樹脂)無機粒子5HM-30S(德山公司制二氧化硅粒子，初級粒徑7nm)再者，作為無機粒子5，使用在THF中使用珠磨機(壽工業(yè)制ウルトラアペツクスミル，0.05mm球珠)分散HM-30S的分散物。無機粒子5的分散粒徑使用マルバ一ン公司制マスタ一サイザ一2000進行測定，確認平均粒徑為7nm，D90粒徑是10nm以下。把無機粒子5調(diào)節(jié)成40質(zhì)量％的漿液后，與熱塑性樹脂2進行混煉。
此外，在混煉中按下述的質(zhì)量比加入添加劑1日本油脂制エレガン N-1100。
熱塑性樹脂2/添加劑1＝99/1(2.2)試料的評價接著，對上述制造的各試料，與實施例1所述的方法同樣地進行光線透過率及熱膨脹率的評價。把得到的結(jié)果示于表3。
表3

由表3所述的結(jié)果可知，使用雙螺桿擠出機，采用本發(fā)明的工序制造的試料9、11光線透過性比比較例的試料10高，熱膨脹抑制優(yōu)異。
實施例3使用上述各混煉物1～11，制造塑料制的光學(xué)元件1～11(“光學(xué)元件1～11”的詞尾數(shù)字部分與混煉物1～11相對應(yīng)。)并進行評價的結(jié)果，確認本發(fā)明的光學(xué)元件1、4、5、7、9、11具有良好的光學(xué)特性且即使長時間照射CD或DVD記錄、再生使用的Blue-Ray，耐白濁化等材料變質(zhì)性優(yōu)異。
權(quán)利要求
1.熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于具有將熱塑性樹脂與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的無機粒子進行熔融、混煉的熔融混煉工序，前述熔融混煉工序的處理中為惰性氣體氣氛下。
2.權(quán)利要求1所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于前述惰性氣體是從氮、氦、氖、氬、氪、氙之中選出的氣體或至少二種以上的混合氣體。
3.權(quán)利要求1或2所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于前述無機粒子的含有率是10～80質(zhì)量％。
4.權(quán)利要求1～3的任一項所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法，其特征在于前述熱塑性樹脂至少含有環(huán)烯烴樹脂。
5.熱塑性復(fù)合材料，其特征在于采用權(quán)利要求1～4的任一項所述的熱塑性復(fù)合材料的制造方法進行制造。
6.光學(xué)元件，其特征在于由權(quán)利要求5所述的熱塑性復(fù)合材料構(gòu)成。
7.熱塑性復(fù)合材料，是熱塑性樹脂與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的無機粒子的熱塑性復(fù)合材料，其特征在于在405nm下的光透過率在3mm厚時是70％以上。
8.光學(xué)元件，其特征在于由權(quán)利要求7所述的熱塑性復(fù)合材料構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明提供透明性及熱膨脹小的光學(xué)元件。作為該光學(xué)元件的物鏡15等的制造方法，其特征在于具有將熱塑性樹脂與初級粒子的體均分散粒徑為30nm以下的無機粒子進行熔融、混煉的溶融混煉工序，前述熔融混煉工序的處理中為惰性氣體氣氛下。
文檔編號C08L101/00GK101072816SQ200580042040
公開日2007年11月14日 申請日期2005年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月10日
發(fā)明者安藤浩明 申請人:柯尼卡美能達精密光學(xué)株式會社