專利名稱：微波提取黃芪多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥微波提取方法，具體而言是指采用微波技術(shù)從黃芪中提取黃芪多糖的方法。
背景技術(shù)：
黃芪(Radix Astragalus)是豆科植物膜莢黃芪(Astragalus membranaceus(Fisch)Bge)或蒙古黃芪(Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge)Hsiao)的干燥根，是重要的益氣中藥，味甘，性微溫，補(bǔ)氣固表，利水托瘡。近代藥理研究表明，黃芪多糖為黃芪的主要成分之一，具有提高機(jī)體免疫力、抗腫瘤、抗輻射損傷、抑菌和抑病毒、調(diào)節(jié)血糖、抗衰老等廣泛的藥理作用。
而中藥微波提取方法因其過(guò)程中無(wú)有毒污染物的排放；此外，微波設(shè)備是用電設(shè)備，不需配備鍋爐，安全無(wú)污染，而屬于綠色工程。但采用微波方法從黃芪中提取分離黃芪多糖的文獻(xiàn)不多，如王莉，劉志勇，魯建江等(黃芪多糖的微波提取及含量測(cè)定[J].中醫(yī)藥學(xué)報(bào)，2001，29(6)35.)運(yùn)用微波技術(shù)將黃芪用石油醚、乙醚除去脂溶性雜質(zhì)，用80％的乙醇提取除去所含單糖、低聚糖及苷類等干擾性成分后，再放入MCL-3型連續(xù)微波反應(yīng)器中繼續(xù)以水回流提取20min，調(diào)整功率630W，600W，560W，450W，減壓濃縮至一半體積，加入0.1％活性炭脫色，過(guò)濾，濾液加入95％乙醇溶液使含醇80％，靜置過(guò)夜，過(guò)濾，殘?jiān)靡颐?、無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，烘干，即得黃芪多糖粗品，含量為6.55％。
龔盛昭，楊卓如(微波輔助提取黃芪多糖的工藝研究[J].華南理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2004，32(8)93-96)以水為提取劑，研究了微波輔助提取黃芪多糖的工藝，得到了微波輔助提取黃芪多糖的最佳工藝條件液料質(zhì)量比為12∶1；用飽和石灰水調(diào)節(jié)最佳pH為9；微波功率300W時(shí)提取2次；每次提取時(shí)開(kāi)啟微波1分鐘，間歇1分鐘，再開(kāi)啟1分鐘，如此反復(fù)共10次，即每次提取總時(shí)間為19分鐘，其中真正微波提取時(shí)間為10分鐘。提取液真空濃縮后，加入乙醇使多糖沉淀，過(guò)濾，沉淀用乙醇洗滌多次，真空干燥后即得黃芪粗多糖，產(chǎn)率為14.6％，純度為88.1％。
可見(jiàn)，上述現(xiàn)有微波提取方法存在①提取前先要除去雜質(zhì)；②提取功率需一直≥300W，且不斷反復(fù)開(kāi)、關(guān)微波反應(yīng)器。因此造成操作步驟過(guò)多，過(guò)于繁雜且浪費(fèi)能源等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述方法中存在的操作步驟過(guò)多，過(guò)于繁雜且功率過(guò)大造成能源浪費(fèi)的問(wèn)題，我們對(duì)其進(jìn)行了提取方法的改進(jìn)，使得微波提取步驟簡(jiǎn)化而又不造成能源的浪費(fèi)，且所得的黃芪多糖含量或提取率均較高。故本發(fā)明的目的是提供一種新的微波提取黃芪多糖的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種從黃芪中微波提取黃芪多糖的方法，其包括下列步驟1)將黃芪藥材在水中進(jìn)行恒溫微波提取，該溫度選自40～100℃；2)收集提取液，過(guò)濾，濃縮，加乙醇取得沉淀；3)將該取得的沉淀離心干燥即制得本發(fā)明黃芪多糖。
本發(fā)明所說(shuō)的恒溫微波提取是指每次提取時(shí)，直接控制微波提取設(shè)備的反應(yīng)溫度在某一點(diǎn)，由微波提取設(shè)備自動(dòng)調(diào)整功率而進(jìn)行連續(xù)提取，無(wú)需不斷人為調(diào)整微波功率或進(jìn)行間歇提取?？梢?jiàn)只要能控制溫度而自動(dòng)調(diào)節(jié)功率的任何微波反應(yīng)裝置或提(萃)取設(shè)備均可用于本發(fā)明，如WF-4000C(常壓式微波反應(yīng)系統(tǒng)，上海屹堯分析儀器有限公司)；WF-4000M(密閉式微波反應(yīng)系統(tǒng)，上海屹堯分析儀器有限公司)MAS-I型(常壓微波輔助合成/萃取反應(yīng)儀，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；MDS-6型(非脈沖式溫度、壓力雙重控制微波消解/萃取儀，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；MDS-2002AT(溫度、壓力雙重控制微波消解/萃取儀，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)等。本發(fā)明選取WTS03-1型微波提取設(shè)備，在上述范圍的某一點(diǎn)溫度進(jìn)行提取時(shí)，除達(dá)到該溫度的短暫起始階段，在余下提取階段，該設(shè)備功率均在200W以下。
其中，步驟1)中所說(shuō)的提取次數(shù)為1～10次，每次5～30分鐘，每次加5～25重量倍的水。
較佳地，本發(fā)明上述溫度選自60～90℃，微波提取2～6次，每次8～20分鐘，每次加水6～15倍量。
更佳地，該溫度為68～72℃，微波提取3～4次，每次10分鐘，首次加11倍量水，以后每次加水8倍量。
較佳地，本發(fā)明步驟1)中所說(shuō)的水還可以含有酸或堿，其pH調(diào)節(jié)為4～8。所說(shuō)的酸或堿優(yōu)選無(wú)機(jī)酸或堿，如鹽酸、硫酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水等。通常選用0.5～10％的稀酸或0.5～5％稀堿即可。
本發(fā)明方法步驟2)和3)可選用任何目前黃芪多糖分離和純化的常規(guī)方法和步驟，優(yōu)選地，步驟2)中所說(shuō)的加乙醇取得沉淀(簡(jiǎn)稱醇沉)可反復(fù)進(jìn)行2次或2次以上。
本發(fā)明黃芪藥材可選用其片、塊及粉末等各種性狀，優(yōu)選黃芪藥材粉末。
與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)步驟簡(jiǎn)單，無(wú)需不斷人為調(diào)整微波功率或進(jìn)行間歇提取，降低人力消耗；本發(fā)明微波功率在大多數(shù)時(shí)間維持在200W以下，降低了能源消耗；此外，醇沉所用乙醇可回收反復(fù)使用；故本發(fā)明方法可大大降低成本。另外，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，不需過(guò)柱，且微波提取可大大縮短提取時(shí)間至20min。而本發(fā)明方法的提取率高一般可大于14％；而且提取反應(yīng)條件可控，即選擇性好，從而可反復(fù)制備高純度(均超過(guò)50％，最高大于87％)的產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是，本發(fā)明的實(shí)施例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的限制。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的簡(jiǎn)單改進(jìn)都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。另外，在本發(fā)明中，(w/w)表示重量百分比濃度或者重量比。
其中，下列實(shí)施例中選取的黃芪藥材為山西渾源產(chǎn)，過(guò)20目；微波提取設(shè)備為WTS03-1型(南京杰全微波設(shè)備有限公司)。所得黃芪多糖純度采用苯酚-硫酸法測(cè)得。
實(shí)施例1精密稱取黃芪粉末10g，置微波提取設(shè)備中，第一次加水114ml，以后每次加水80ml，控制溫度70℃，共提取4次，每次10min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為87.14％的黃芪多糖1.4克，產(chǎn)率為14％。
實(shí)施例2精密稱取黃芪粉末5g，置微波提取設(shè)備中，第一次加稀鹽酸溶液50ml，以后每次加稀鹽酸溶液25ml，控制pH為4，并控制溫度40℃，共提取8次，每次5min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為60.23％的黃芪多糖1.02克，產(chǎn)率為20.4％。
實(shí)施例3精密稱取黃芪粉末20g，置微波提取設(shè)備中，加氨水溶液500ml，控制pH為8，并控制溫度100℃，提取1次30min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至13ml，加乙醇40ml攪拌，離心，沉淀加水240ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至13ml，加乙醇40ml攪拌，離心，干燥得純度為75.56％的黃芪多糖3.17克，產(chǎn)率為15.85％。
實(shí)施例4精密稱取黃芪粉末15g，置微波提取設(shè)備中，第一次加稀硫酸溶液225ml，以后每次加稀硫酸溶液200ml，控制pH為5，并控制溫度60℃，共提取6次，每次8min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至13ml，加乙醇55ml攪拌，離心，沉淀加水230ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至13ml，加乙醇55ml攪拌，離心，干燥得純度為64.78％的黃芪多糖2.46克，產(chǎn)率為16.4％。
實(shí)施例5精密稱取黃芪粉末10g，置微波提取設(shè)備中，第一次加稀氫氧化鈉水溶液120ml，以后再加氫氧化鈉水溶液80ml，控制pH為8，并控制溫度90℃，共提取2次，每次20min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為80.12％的黃芪多糖1.48克，產(chǎn)率為14.8％。
實(shí)施例6精密稱取黃芪粉末10g，置微波提取設(shè)備中，第一次加氫氧化鉀水溶液120ml，以后每次加氫氧化鉀水溶液80ml，控制pH為8，并控制溫度60℃，共提取3次，每次10min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為67.84％的黃芪多糖1.56克，產(chǎn)率為15.6％。
實(shí)施例7精密稱取黃芪粉末10g，置微波提取設(shè)備中，第一次加水120ml，第二次加水80ml，控制溫度60℃，共提取3次，每次10min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為66.78％的黃芪多糖1.53克，產(chǎn)率為15.29％。
實(shí)施例8精密稱取黃芪粉末10g，置微波提取設(shè)備中，第一次加水120ml，第二次加水80ml，控制溫度70℃，共提取2次，每次20min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為78.74％的黃芪多糖1.286克，產(chǎn)率為12.86％。
實(shí)施例9精密稱取黃芪粉末10g，置微波提取設(shè)備中，第一次加水120ml，第二次加水80ml，控制溫度50℃，共提取3次，每次20min。收集提取液，用紗布和脫脂棉過(guò)濾，收集濾液，濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，沉淀加水150ml，攪拌使之溶解，離心，取上清液濃縮至10ml，加乙醇50ml攪拌，離心，干燥得純度為66.54％的黃芪多糖0.925克，產(chǎn)率為9.25％。
權(quán)利要求
1.一種從黃芪中微波提取黃芪多糖的方法，其包括下列步驟1)將黃芪藥材在水中進(jìn)行恒溫微波提取，該溫度選自40～100℃；2)收集提取液，過(guò)濾，濃縮，加乙醇取得沉淀；3)將該取得的沉淀離心干燥即制得本發(fā)明黃芪多糖。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中所說(shuō)的提取次數(shù)為1～10次，每次5～30分鐘，每次加5～25重量倍的水。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟1)中該溫度選自60～90℃，微波提取2～6次，每次8～20分鐘，每次加水6～15倍量。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于該溫度為68～72℃，微波提取3～4次，每次10分鐘，首次加11倍量水，以后每次加水8倍量。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中所說(shuō)的水還含有酸或堿，其pH為4～8。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于該酸或堿為無(wú)機(jī)酸或堿。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于該無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于該無(wú)機(jī)堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中所說(shuō)的加乙醇取得沉淀可反復(fù)進(jìn)行2次或2次以上。
10.如權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于該黃芪藥材為其粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從黃芪中微波提取黃芪多糖的方法，其包括下列步驟1)將黃芪藥材在水中進(jìn)行恒溫微波提取，該溫度選自40～100℃；2)收集提取液，過(guò)濾，濃縮，加乙醇取得沉淀；3)將該取得的沉淀離心干燥即制得本發(fā)明黃芪多糖。本發(fā)明方法可控制微波提取在一定的恒定溫度下連續(xù)進(jìn)行，每次提取無(wú)需間歇，具有選擇性高、步驟簡(jiǎn)單、人力消耗、能耗低，且得率高、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08B37/00GK1880342SQ200510026889
公開(kāi)日2006年12月20日 申請(qǐng)日期2005年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月17日
發(fā)明者楊義芳, 許海燕 申請(qǐng)人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院