專利名稱:一種制取醋酸銻的方法
本發(fā)明涉及精細(xì)化工產(chǎn)品銻化合物醋酸銻〔Sb(CH3COO)3〕的生產(chǎn)工藝。
銻化合物被廣泛用做催化劑及阻燃劑。在銻系列催化劑中，醋酸銻是聚脂類樹脂較為理想的催化劑。另外，還可以醋酸銻為原料制取銻系列阻燃劑。
《United States Patent Off-ice 3415860，Patented Dec.10，1968》介紹了銻白(Sb2O3)與甲苯(或二甲苯)、乙酐化合反應(yīng)后經(jīng)正己烷洗滌的“加料-反應(yīng)-過濾-冷凝過濾”生成醋酸銻的生產(chǎn)方法。此法所用輔助添加劑較多，致冷條件要求較嚴(yán)，產(chǎn)品收得率較低，成本較高，而且甲苯(或二甲苯)、正己烷系有毒物品?！禪nited States Patent，Patent Number4469636，Date of Patentsep，4，1984》介紹了金屬銻與硝酸氧化后與乙酸(冰醋酸)、乙酐反應(yīng)的“氧化-加料-反應(yīng)-過濾-蒸餾”生成醋酸銻的生產(chǎn)方法。此法生產(chǎn)的產(chǎn)品褪色困難，硝酸有毒，乙酸的用量過大且含硝酸殘存雜質(zhì)難于收回，因而成本較高。
本發(fā)明的目的在于針對上述缺陷或不足，發(fā)明一種生產(chǎn)工藝過程短、工藝指標(biāo)易于控制、所用輔助添加劑用量較少且無毒或毒性較低、產(chǎn)品色澤純白且收得率較高、成本較低的生成醋酸銻的工藝方法。
本發(fā)明以銻白、乙酐為主要原料，以乙酸或甲苯(或二甲苯)、正己烷為輔料，采用“加料-反應(yīng)-濃縮(N)-減壓(G)蒸餾(Z)”的工藝過程生成醋酸銻。其反應(yīng)方程式為
當(dāng)使用乙酸作輔料時，后一個反應(yīng)才發(fā)生。
現(xiàn)將NGZ法制取醋酸銻的工藝方法分述如下一、以鎳白、乙酐為主要原料，以乙酸為輔料時的NGZ法制取醋酸銻1、將銻白、乙酐、乙酸按照1∶(3.0-3.3)∶(60-80)摩爾比例加入反應(yīng)器。
2、在不斷均勻攪拌的條件下加熱至112-128℃，回流反應(yīng)3-6小時，得清徹透明的混合液。
3、將混合液在保溫80-100℃的條件下過濾，得過濾液。
4、將過濾液在溫度為100-122℃的條件下濃縮，得濃縮液。此時應(yīng)嚴(yán)格控制好溫度，保證濃縮液不得變色。
5、將濃縮液在壓力為5-250mmHg、溫度為40-70℃的條件下減壓蒸餾結(jié)晶，生成產(chǎn)品醋酸銻。此時應(yīng)控制好產(chǎn)品的干燥程度，防止銻含量偏高。
6、在隔潮的條件下進(jìn)行產(chǎn)品包裝。
二、以銻白、乙酐為主要原料，以甲苯(或二甲苯)、正己烷為輔料時的NGZ法制取醋酸銻1、將銻白、乙酐、甲苯(或二甲苯)按照1∶(3.1-3.3)∶(20-25)的摩爾比例加入反應(yīng)器。
2、在不斷均勻攪拌的條件下加熱至105-114℃，回流反應(yīng)3-8小時，得清徹透明的混合液。
3、將混合液在保溫80-100℃的條件下過濾，得過濾液。
4、將過濾液在溫度為110-112℃的條件下濃縮，得濃縮液。此時應(yīng)嚴(yán)格控制好溫度，保證濃縮液不得變色。
5、將濃縮液在壓力為5-250mmHg、溫度為40-70℃的條件下減壓蒸餾結(jié)晶，再用正己烷洗滌，生成產(chǎn)品醋酸銻。此時應(yīng)控制好產(chǎn)品的干燥程度，防止銻含量偏高。
6、在隔潮的條件下進(jìn)行產(chǎn)品包裝。
在該工藝過程中應(yīng)對甲苯(或二甲苯)、正己烷等有毒輔助添加劑進(jìn)行及時的回收利用，防止環(huán)境污染。
本發(fā)明所使用的輔助添加劑用量較少且無毒或毒性較低，工藝流程較短，產(chǎn)品色澤純白且收得率較高，成本較低。
權(quán)利要求
1.NGZ法制取醋酸銻，其特征在于以銻白、乙酐為主要原料，以乙酸或甲苯(或二甲苯)、正已烷為輔料，采用“加料--反應(yīng)--濃縮(N)--減壓(G)蒸餾(Z)”的工藝方法生成醋酸銻。先將銻白、乙酐、乙酸或甲苯(或二甲苯)加入反應(yīng)器進(jìn)行回流反應(yīng)，然后進(jìn)行保溫過濾、濃縮、減壓蒸餾結(jié)晶(使用甲苯或二甲苯時再用正已烷洗滌)，最后進(jìn)行產(chǎn)品包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的NGZ法制取醋酸銻，其特征在于銻白、乙酐、乙酸的摩爾比例為1∶(3.0-3.3)∶(60-80)，銻白、乙酐、甲苯(或二甲苯)的摩爾比例為1∶(3.1-3.3)∶(20-25)。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的NGZ法制取醋酸銻，其特征在于回流反應(yīng)時的條件是使用銻白、乙酐、乙酸時為在不斷均勻攪拌的情況下加熱至112-128℃，反應(yīng)時間3-6小時。使用銻白、乙酐、甲苯(或二甲苯)時為在不斷均勻攪拌的情況下加熱至105-114℃，反應(yīng)時間3-8小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的NGZ法制取醋酸銻，其特征在于保溫過濾時的條件是保溫100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的NGZ法制取醋酸銻，其特征在于濃縮時的溫度條件是使用銻白、乙酐、乙酸時為100-122℃，使用銻白、乙酐、甲苯(或二甲苯)時為110-112℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的NGZ法制取醋酸銻，其特征在于減壓蒸餾時的條件是壓力為5-250mmHg，溫度為40-70℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的NGZ法制取醋酸銻，其特征在于產(chǎn)品包裝需在隔潮的條件下進(jìn)行。
專利摘要
NGZ法制取醋酸銻，以銻白、乙酐為主要原料，以乙酸或甲苯(或二甲苯)、正已烷為輔料，采用“加熱——反應(yīng)——濃縮(N)——減壓(G)蒸餾(Z)”的工藝過程生成醋酸銻。該法所使用的輔助添加劑用量較少且無毒或毒性較低，工藝流程較短，產(chǎn)品色澤純白且收得率較高，成本較低。
文檔編號C07C53/00GK87107502SQ87107502
公開日1988年7月13日 申請日期1987年11月25日
發(fā)明者朱中秋, 劉紹祿, 劉保國, 伍作平 申請人:湖南省常德地區(qū)化工機(jī)械廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan