專利名稱：甲基硅酸鈉的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲基硅酸鈉的制備工藝。
目前生產(chǎn)甲基硅酸鈉的一般方法是一定配比的一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在小于40℃的條件下發(fā)生水解反應(yīng)，生成甲基硅酸，然后在80～90℃條件下與NaOH進(jìn)行取代反應(yīng)生成甲基硅酸鈉。此法的水解溫度必須小于40℃，這可防止活性硅酸進(jìn)一步聚合，但溫度低，在一定程度上影響了反應(yīng)，反應(yīng)不充分，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而取代反應(yīng)在80～90℃時(shí)，反應(yīng)溫度偏高，反應(yīng)太激烈，且無法控制，收率偏低。
本發(fā)明的目的就是提供一種反應(yīng)充分、反應(yīng)時(shí)間短、收率高的甲基硅酸鈉的制備工藝。
本發(fā)明的甲基硅酸鈉制備工藝是(1)將濃度大于等于98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚劑18％～22％濃度的鹽酸作用下，進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在28～32℃之間，反應(yīng)時(shí)間1～2小時(shí)，一甲基三氯硅烷與鹽酸體積比為1∶6～7，反應(yīng)得甲基硅酸；(2)過濾，將甲基硅酸與鹽酸分離；(3)水洗，將甲基硅酸用水漂洗；(4)再次過濾；(5)在上述甲基硅酸中加入等量的氫氧化鈉，溫度在80～90℃條件下進(jìn)行0.5～1.5小時(shí)取代反應(yīng)，反應(yīng)得甲基硅酸鈉。
本發(fā)明的甲基硅酸鈉制備工藝的原理是本發(fā)明的甲基硅酸鈉制備工藝采用濃度為18～22％的鹽酸為阻聚劑，使一甲基三氯硅烷的水解縮聚反應(yīng)快且反應(yīng)充分，這樣不僅節(jié)約能源，而且使甲基硅酸鈉的收率大大提高，其收率大于75％。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明實(shí)施例1(1)將濃度為98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚劑20％濃度的鹽酸作用下，進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在29℃～30℃，一甲基三氯硅烷與鹽酸體積比為1∶7，反應(yīng)1.5小時(shí)；(2)反應(yīng)得樹脂狀的甲基硅酸，過濾，分離鹽酸；(3)將甲基硅酸用水漂洗；(4)再次過濾；(5)在上述甲基硅酸中加入等量的氫氧化鈉，溫度控制在80～85℃條件下進(jìn)行取代反應(yīng)，反應(yīng)1.5小時(shí)得甲基硅酸鈉，其收率為78.6％。
實(shí)施例2(1)采用25％濃度的鹽酸與98.5％的一甲基三氯硅烷，在溫度為30～32℃條件下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)1.5小時(shí)，一甲基三氯硅烷與鹽酸體積比為1∶6；其余工藝與實(shí)施例1相同，其甲基硅酸鈉的收率為75.6％。
權(quán)利要求
1．一種甲基硅酸鈉的制備工藝，其特征在于(1)將濃度大于等于98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚劑18％～22％濃度的鹽酸作用下，進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在28～32℃之間，反應(yīng)時(shí)間1～2小時(shí)，一甲基三氯硅烷與鹽酸體積比為1∶6～7，反應(yīng)得甲基硅酸；(2)過濾，將甲基硅酸與鹽酸分離；(3)水洗，將甲基硅酸用水漂洗；(4)再次過濾；(5)在上述甲基硅酸中加入等量的氫氧化鈉，溫度在80～90℃條件下進(jìn)行0.5～1.5小時(shí)取代反應(yīng)，反應(yīng)得甲基硅酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基硅酸鈉的制備工藝,它是將濃度大于98.5%的一甲基三氯硅烷與鹽酸在一定條件下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng),反應(yīng)得甲基硅酸,然后將甲基硅酸在特定條件下與氫氧化鈉進(jìn)行取代反應(yīng),生成甲基硅酸鈉。本發(fā)明的甲基硅酸鈉制備工藝,水解縮聚反應(yīng)快且反應(yīng)充分,不僅節(jié)約能源,而且使甲基硅酸鈉的收率大大提高,該工藝的甲基硅酸鈉收率大于75%。
文檔編號(hào)C07F7/00GK1218809SQ98123919
公開日1999年6月9日 申請(qǐng)日期1998年11月3日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月3日
發(fā)明者楊成勇, 胡竹林, 龍?jiān)屏?申請(qǐng)人:化學(xué)工業(yè)部星火化工廠