專利名稱：一種r晶型山梨醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及r晶型結(jié)晶山梨醇的制備方法。
r晶型山梨醇主要用于無(wú)糖食品的甜味劑及涼爽用劑、口感增強(qiáng)劑、增韌劑、防腐劑、軟化劑、賦形劑。已知的r晶型山梨醇的制備方法是將70％山梨醇加30％(重量)的晶種，然后加入乙醇，在結(jié)晶槽內(nèi)利用乙醇對(duì)水的親合力使液體中的山梨醇逐漸沉積在晶種上，并在晶種上生長(zhǎng)，到一定時(shí)間后，取出結(jié)晶體，通過(guò)離心干燥即得到結(jié)晶山梨醇，剩余母液中的乙醇回收循環(huán)使用，母液也可繼續(xù)使用(Process Techned Proc.1989.6(Ind.cryst.87)，551-4(Eng))。該工藝流程能耗大，乙醇耗量和設(shè)備投資大，工藝復(fù)雜，從而使產(chǎn)品成本很高。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低的r晶型山梨醇的制備方法。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案先將50-70％濃度的山梨醇濃縮至98％以上濃度，再加入晶種，通過(guò)控制熔融狀山梨醇的溫度，使其結(jié)晶，結(jié)晶的山梨醇經(jīng)冷卻、粉碎、過(guò)篩即得到粉末狀的r晶型山梨醇。
本發(fā)明的具體制備過(guò)程依次為1、在蒸發(fā)器中，于922.254-1333.22帕、100-110℃的條件下，將50-70％濃度的山梨醇濃縮至濃度為98％以上，溫度為90-94℃的熔融狀的山梨醇；2、將(1)步濃度為98％以上熔融狀的山梨醇與晶種以4-5∶1比例混合成晶漿混合物，溫度控制在90-94℃；3、將(2)步晶漿混合物放入置于可調(diào)節(jié)溫度的保溫箱中的結(jié)晶槽內(nèi)采用溫控法即分段遞降溫度第一段在2-2.5小時(shí)內(nèi)從90-94℃降至80-82℃，第二段在3-3.4小時(shí)內(nèi)降至60-62℃，第三段在4-4.2小時(shí)內(nèi)降至50-55℃，得到含r晶型70-85％的結(jié)晶山梨醇；4、取出結(jié)晶山梨醇冷卻至室溫，再粉碎、過(guò)篩即得到粉末結(jié)晶的r晶型山梨醇。該晶型山梨醇可用作(2)步晶種。
所述的晶種，市場(chǎng)可以買(mǎi)到，本發(fā)明使用廣西南寧化工研究院用酒精法生產(chǎn)的“硬質(zhì)山梨醇”即r-晶型山梨醇，r-晶型含量為60-85％，平均粒度60-80目。
所述的保溫箱，溫度可以調(diào)節(jié)，在保溫箱中可放置結(jié)晶槽。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明由于采用熔融溫控方法得到所需的r晶型山梨醇，從而省去了乙醇，減少設(shè)備投資，生產(chǎn)成本只及乙醇法的三分之一。
下面用實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特點(diǎn)下面實(shí)例r晶型含量檢測(cè)法采用“石清東，《差示掃描量法測(cè)定結(jié)晶山梨醇中r晶型含量》，1996年2月”提供的方法。
實(shí)施例1本實(shí)例是將70％濃度的山梨醇在1066.576帕、100-110℃下濃縮至濃度為98％，溫度為93℃的熔融狀的山梨醇40kg，然后與10kg的70目的晶種混合成溫度為92℃的晶漿混合物，將此混合物置于保溫箱內(nèi)的結(jié)晶槽中，分三段緩慢降溫第一段在2小時(shí)內(nèi)從92℃降至80℃，第二段在3小時(shí)內(nèi)從80℃降至60℃，第三段在4小時(shí)內(nèi)從60℃降至50℃，得到50kg結(jié)晶山梨醇，其r晶型含量為78％。所用的晶種中r-晶型山梨醇含量68％。
實(shí)施例2本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，晶種和山梨醇的用量、溫度與實(shí)施例1相同，溫度控制第一段2.5小時(shí)，第二段3.4小時(shí)，第三段4.2小時(shí)，得到r晶型含量為84％的山梨醇。
實(shí)施例3本實(shí)施例只是熔融狀的山梨醇溫度為98℃，其它條件同實(shí)施例1，所得結(jié)晶山梨醇中r晶型含量為35％，說(shuō)明熔融狀山梨醇溫度過(guò)高時(shí)部分晶種溶化了。
實(shí)施例4本實(shí)施例只是熔融狀的山梨醇溫度為85℃，其它條件同實(shí)施例1，所得結(jié)晶山梨醇中r晶含量為42％，數(shù)據(jù)說(shuō)明熔融狀山梨醇溫度低時(shí)結(jié)晶效率也低。
實(shí)施例5本實(shí)施例只是晶種與熔融狀山梨醇的混合比例為1∶4，其它條件同實(shí)施例1，所得結(jié)晶山梨醇中r晶型含量為73％。
權(quán)利要求
1.一種制備r晶型山梨醇的方法，其特征在于制備過(guò)程依次為(1)在蒸發(fā)器中于922.254-1333.22帕、100-110℃下，將50-70％濃度的山梨醇濃縮至濃度為98％以上，溫度為90-94℃的熔融狀的山梨醇；(2)將濃度為98％以上的熔融狀山梨醇與晶種以4-5∶1混合成晶漿混合物，控制混合物的溫度為90-94℃；(3)將(2)步90-94℃晶漿混合物放入置于可調(diào)節(jié)溫度的保溫箱中的結(jié)晶槽內(nèi)采用溫控法即分段遞降溫度第一段在2-2.5小時(shí)內(nèi)從90-94℃降至80-82℃，第二段在3-3.4小時(shí)內(nèi)降至60-62℃，第三段在4-4.2小時(shí)內(nèi)降至50-55℃，得到含r晶型70-85％的結(jié)晶山梨醇；(4)取出結(jié)晶山梨醇，冷卻至室溫，再粉碎、過(guò)篩即得到粉末結(jié)晶的r晶型山梨醇。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于晶種中的r晶型含量為60-85％，平均粒度60-80目。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于(4)步得到r晶型山梨醇可用作(2)步晶種。
全文摘要
本發(fā)明是一種r晶型山梨醇的制備方法,它的特點(diǎn)是先將50—70%濃度的山梨醇濃縮至90%以上濃度,并呈熔融狀態(tài),然后與晶種按一定比例混合,并控制熔融狀山梨醇的溫度為90—94℃,再采取分段溫控的辦法,可得到含一定量的r晶型山梨醇。本發(fā)明的方法省去了乙醇,從而減少設(shè)備投資,降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C33/00GK1188097SQ9810043
公開(kāi)日1998年7月22日 申請(qǐng)日期1998年2月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月19日
發(fā)明者范志剛 申請(qǐng)人:范志剛