專利名稱：苯甲酰氯蒸餾釜殘留物的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苯甲酰氯蒸餾釜殘留物的回收方法。
原來生產(chǎn)苯甲酰氯過程中，到蒸餾后期在蒸餾釜中生產(chǎn)樹脂狀粘稠殘留物，該殘留物中含有催化劑、苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油，其中苯甲酰氯、苯甲酸和苯甲酸酐為可利用有機物，因它們夾雜在殘留物中，不能完全被蒸餾出，一般隨殘留物(包括焦油和催化劑)一起排放，造成資源浪費、成本高、污染環(huán)境等問題。
本發(fā)明的目的是要提供一種苯甲酰氯殘留物的回收方法，它能把蒸餾釜殘留物中的苯甲酰氯進行回收、節(jié)省資源、降低成本、減少對環(huán)境的污染。
本發(fā)明采用下列步驟(1)按蒸餾釜中含有的苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的殘留物∶芐川三氯以1∶1～1.5之重量比，分別抽入蒸餾釜中，在常溫至140℃下溶解，并在溫度為100～150℃、真空度為10～40mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液；(2)按上述餾出液∶苯甲酸以1∶0.1～0.15之重量比投入重排反應(yīng)釜內(nèi)，再按餾出液∶催化劑路易斯酸以1∶0.0005～0,0015之重量比投入重排反應(yīng)釜內(nèi)，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度升至120～140℃，保溫0.5～3小時，得苯甲酰氯粗品。 本發(fā)明的反應(yīng)式為
本發(fā)明的苯甲酰氯蒸餾釜殘留物的回收方法具有以下優(yōu)點1、減少了對環(huán)境的污染；2、由于對釜殘中的可用有機物進行了回收利用，可節(jié)省資源，降低成本。
本發(fā)明可將粗品苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃，壓力為10～20mmHg下蒸餾得精品苯甲酰氯。其純度可達98％以上。
實施例1取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的蒸餾釜殘留物500公斤，芐川三氯725公斤分別抽入蒸餾釜，在常溫至140℃下溶解，并在溫度140℃、真空度為40mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液，餾出液包裝計量，留下二次殘留液大部分為焦油，乘熱排出。向重排反應(yīng)釜內(nèi)投入餾出液500公斤，苯甲酸75公斤、催化劑三氯化鐵0.75公斤，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量減少，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度升至140℃，保溫0.5小時，得苯甲酰氯粗品。將粗苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃、壓力為10～20mmHg下蒸餾得精苯甲酰氯，其純度達98％以上。
實施例2取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的蒸餾釜殘留物480公斤，芐川三氯625公斤分別抽入蒸餾釜，在常溫至120℃下溶解，并在溫度120℃、真空度為20mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液，餾出液包裝計量，留下二次殘留液大部分為焦油，乘熱排出。向重排反應(yīng)釜內(nèi)投入餾出液500公斤，苯甲酸65公斤、催化劑三氯化鐵0.50公斤，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量減少，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度升至130℃，保溫1.5小時，得苯甲酰氯粗品。將粗苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃、壓力為10～20mmHg下蒸餾得精苯甲酰氯，其純度達98％以上。
實施例3取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的蒸餾釜殘留物550公斤，芐川三氯630公斤分別抽入蒸餾釜，在常溫至130℃下溶解，并在溫度130℃、真空度為30mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液，餾出液包裝計量，留下二次殘留液大部分為焦油，乘熱排出。向重排反應(yīng)釜內(nèi)投入餾出液500公斤，苯甲酸70公斤、催化劑三氯化鐵0.70公斤，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量減少，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度升至140℃，保溫1.0小時，得苯甲酰氯粗品。將粗苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃、壓力為10～20mmHg下蒸餾得精苯甲酰氯，其純度達98％以上。
實施例4取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的蒸餾釜殘留物450公斤，芐川三氯560公斤分別抽入蒸餾釜，在常溫至110℃下溶解，并在溫度110℃、真空度為15mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液，餾出液包裝計量，留下二次殘留液大部分為焦油，乘熱排出。向重排反應(yīng)釜內(nèi)投入餾出液500公斤，苯甲酸60公斤、催化劑三氯化鐵0.60公斤，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量減少，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度升至130℃，保溫2.0小時，得苯甲酰氯粗品。將粗苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃、壓力為10～20mmHg下蒸餾得精苯甲酰氯，其純度達98％以上。
實施例5取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的蒸餾釜殘留物400公斤，芐川三氯400公斤分別抽入蒸餾釜，在常溫至100℃下溶解，并在溫度100℃、真空度為10mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液，餾出液包裝計量，留下二次殘留液大部分為焦油，乘熱排出。向重排反應(yīng)釜內(nèi)投入餾出液500公斤，苯甲酸50公斤、催化劑氯化鋅0.25公斤，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度保持120℃，保溫3.0小時，得苯甲酰氯粗品。將粗苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃、壓力為10～20mmHg下蒸餾得精苯甲酰氯，其純度達98％以上。
權(quán)利要求
1.一種苯甲酰氯蒸餾釜殘留物的回收方法，其特征在于采用下列步驟(1)按蒸餾釜中含有的苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化劑的殘留物∶芐川三氯以1∶1～1.5之重量比，分別抽入蒸餾釜中，在常溫至140℃下溶解，并在溫度為100～150℃、真空度為10～40mmHg下進行減壓蒸餾，得餾出液；(2)按上述餾出液∶苯甲酸以1∶0.1～0.15之重量比投入重排反應(yīng)釜內(nèi)，再按餾出液∶催化劑路易斯酸以1∶0.0005～0,0015之重量比投入重排反應(yīng)釜內(nèi)，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度保持740～750mmHg，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，視氯化氫生成量，溫度升至120℃，反應(yīng)釜中料液呈黑色時，將溫度升至120～140℃，保溫0.5～3小時，得苯甲酰氯粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酰氯蒸餾釜殘留物的回收方法，其特征在于可將粗品苯甲酰氯抽入蒸餾釜中，在溫度為120～150℃，壓力為10～20mmHg下蒸餾得精品苯甲酰氯。
全文摘要
一種苯甲酰氯蒸餾釜殘留物的回收方法，本發(fā)明是將含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐、焦油及催化劑殘留物和芐川三氯置于蒸餾釜中蒸餾得餾出液，將餾出液和苯甲酸置于重排反應(yīng)釜內(nèi)，通過催化劑路易斯酸在攪拌下反應(yīng)，即可得到苯甲酰氯。本發(fā)明可減少環(huán)境污染，回收利用后可節(jié)省資源、降低成本。
文檔編號C07C51/58GK1148588SQ9611693
公開日1997年4月30日 申請日期1996年5月17日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月17日
發(fā)明者陸昌元, 王劍峰, 陳筱伯 申請人:常熟市金城化工廠