專利名稱：高純對甲苯胺-3-磺酸(4b酸)的合成方法及提純技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顏料有機合成中間體的合成方法和提純技術(shù)。
4B酸是重要的有機合成中間體，主要用于生產(chǎn)艷紅6B和立索爾寶紅7B等顏料。合成4B酸的方法較多，較早的工藝多用對甲苯胺和硫酸在210～220℃下直接烘培法生產(chǎn)，近年改用在高沸點溶劑中于175～195℃磺化來制備。但無論用哪種方法均需在100℃左右較高溫度的水溶液中進行純化。由于在這種條件下4B酸易分解，因而得不到高純產(chǎn)品，并且溶劑法溶劑消耗成本較高。1985年DE3401572報道了用發(fā)煙流酸在65℃下磺化制備高純4B酸的方法。因需大量硫酸仍存在成本高的缺點。
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有合成方法中存在的產(chǎn)品純度低或成本高的問題，提供一種改進的合成和純化方法，達到降低成本、提高純度和合成簡便的目的。
本發(fā)明所采用的合成和提純方法是首先以對甲苯胺和濃硫酸為原料，經(jīng)直接烘焙法制備4B酸粗品，再在水溶液中用堿中和使4B酸粗品溶解，用活性炭對4B酸鈉鹽水溶液進行雜質(zhì)吸附，脫色純化，最后酸析得高純4B酸。
本發(fā)明合成、純化的詳細(xì)路線圖如下
現(xiàn)結(jié)合上述路線圖對本發(fā)明的方法步驟作進一步的描述。
步驟I將對甲苯胺加入等量的濃硫酸中，在210°～220℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)2小時，冷卻、固化，得4B酸粗品。
步驟II(1)將制備的4B酸粗品或普通工業(yè)品4B酸在水中攪拌并加堿中和，使4B酸全部溶解。用于中和4B酸的堿可以是各類無機堿，如碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉和氫氧化鉀等優(yōu)選為碳酸鈉，中和后溶液的PH值為7～9，優(yōu)選為8；(2)將上述4B酸鈉鹽水溶液加入活性炭攪拌30分鐘后過濾，得純化的4B酸鈉鹽水溶液。用于吸附雜質(zhì)和脫色的活性炭的用量為被純化4B酸量的15～20％。
(3)將純化的4B酸鈉鹽溶液攪拌下加酸酸化至PH＝1～2，析出白色結(jié)晶，過濾、水洗得高純4B酸。用于酸析的酸可以是各類無機酸，如硫酸、鹽酸和硝酸等，優(yōu)選為硫酸。
步驟II中(1)堿中和、(2)活性炭脫色和(3)酸析的溫度為10～80℃；優(yōu)選為60～70℃。
本發(fā)明的優(yōu)點在于4B酸合成的方法簡便，成本低，產(chǎn)品純度高(含量大于99％)。
實施例1將100g對甲苯胺和100g92％的濃硫酸攪拌下加熱至210°～220℃，反應(yīng)2小時，冷卻、固化，得粗品4B酸185g。將上述100g的4B酸粗品，加入500m1水?dāng)嚢柘掠?5℃加入32g碳酸鈉中和(PH＝8)至固體全部溶解，然后加入20g活性炭繼續(xù)攪拌半小時后，過濾濾液攪拌下加30g98％的濃硫酸至PH＝1，析出白色結(jié)晶，過濾、水洗得76g精品4B酸。
實施例2
將100g工業(yè)品4B酸加入500ml水，攪拌下于65℃加入29g碳酸鈉，PH＝8，至固體溶解后再加入15g活性炭繼續(xù)攪拌半小時，過濾濾液攪拌下加入30g98％的濃流酸至PH＝1析出白色結(jié)晶，過濾、水洗，得84g精品4B酸。
權(quán)利要求
1.一種合成、純化對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是先以對甲苯胺和濃流酸為原料，經(jīng)直接烘焙法制備4B酸粗品，再在水溶液中用堿中和將粗品或普通工業(yè)品4B酸溶解，用活性炭對4B酸鈉鹽水溶液進行雜質(zhì)吸附、脫色純化，最后用酸酸析得高純4B酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成、純化對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是用于中和4B酸的堿，可以是各類無機堿，優(yōu)選為碳酸鈉，中和后溶液的PH值為7～9，優(yōu)選為8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成、純化對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是吸附雜質(zhì)和脫色用的活性炭的用量為被純化4B酸的量的15～20％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成、純化對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征在于酸析用的酸可以是各類無機酸，優(yōu)選為硫酸，酸化后溶液的PH值為1～2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3、4所述的合成、純化對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征在于堿中和、活性炭脫色和酸析的溫度為10°～80℃，優(yōu)選為60～70℃。
全文摘要
高純對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的合成方法和提純技術(shù)，涉及一種顏料有機合成中間體的合成和提純方法。本發(fā)明首先以對甲苯胺和濃硫酸為原料，經(jīng)直接烘焙法制得4B酸粗品，再在水溶液中用堿中和將粗品或普通工業(yè)品4B酸溶解，用活性炭對4B酸鈉鹽溶液進行雜質(zhì)吸附、脫色，最后用酸酸析，得含量大于99％的高純對甲苯胺-3-磺酸(4B酸)。本發(fā)明合成方法簡便，合成、純化成本低，提純度高，適于4B酸的工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07C303/00GK1130624SQ95115450
公開日1996年9月11日 申請日期1995年9月7日 優(yōu)先權(quán)日1995年9月7日
發(fā)明者李玉林, 李作義, 段書恒, 趙福友, 趙大德 申請人:深州市景明化工廠, 北京科技協(xié)作中心精細(xì)化學(xué)分部