專利名稱：N-(β-氨基乙基)苯胺類化合物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明是一種有關在有無機矸存在下，由苯胺類和鹵代烷基胺類反應制備N—(β—氨基乙基)苯胺類化合物的改進工藝。
目前，在臨床生化檢驗中，越來越廣泛地使用各種類型的新型Trinder′s反應色團，以替代諸如苯酚等老的顯色基團。因這些新型Trinder′s反應色團具有水溶性好，靈敏度高，顏色穩(wěn)定并能抑制膽紅素和抗壞血酸干擾等優(yōu)點。很受臨床生化檢驗界的歡迎，有著較好的開發(fā)、應用前景。N—(β—氨基乙基)苯胺類化合物正是一類新型Trinder′s反應色團。另外，此類化合物在染料工業(yè)中廣泛地用作著色劑和勻染劑，并且是醫(yī)藥工業(yè)中的中間體。
在以往的N—(β—氨基乙基)苯胺類化合物的制備中，(如R.L.Bent.etc，J.Am.chem.soc.733123，1951年)，一般要投入雙倍以上克分子的有機胺，其中的一半作為原料參加反應，而另一半作為矸參與反應，在反應中僅起縛酸劑的作用，由此，造成原料的浪費。而原料有機胺的制備，要經(jīng)過反應分離、提純等許多步驟，難度大，造成產(chǎn)品的收率低，成本高。根據(jù)以往工藝所存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種新的制備方法。本發(fā)明采用無機矸來代替一半有機胺進行反應的方法，降低了成本，提高了收率。(平均提高收率10—30％左右)。
本發(fā)明提供的方法所制備的化合物具有(I)式所示結(jié)構(gòu) 式中R1代表氫原子，或是甲基、乙基、丙基、丁基；R2代表氫原子、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、鹵素原子。
所述方法的特征在于將式(II)化合物與式(III)化合物XCH2CH2NH2·HX(III)在水及無機矸存在條件下，發(fā)生縮合反應。X代表鹵素原子。
本發(fā)明的特征還在于反應中所用無機矸為CaCO3、Na2CO3、K2CO3，其中首選試劑為CaCO3；并且在反應中化合物(II)與無機矸的比例是1∶0.1～2mol；化合物(II)與化合物(III)的比例是1∶0.5～3mol；化合物(III)中的鹵素原子包括溴、氯、碘。另外，本發(fā)明的特征還在于反應中的反應溫度為80～180℃；反應時間為1～10小時。
本發(fā)明提供的制備方法，可通過實施例詳細說明。
實施例1N—甲基—N—(β—氨基乙基)間甲苯胺的制備將N—甲基間甲苯胺9.2g(0.076mol)與2—溴乙胺溴氫酸鹽23g(0.11mol)，CaCO37.6g(0.076mol)，H2O56ml，在一三頸瓶中混合、攪拌下，維持溫度145℃左右反應2～4小時，停止反應，混合物調(diào)成矸性，用乙醚提取，用NaOH干燥，濃縮后，減壓蒸餾，收集114-116°/10mmHg餾份，得量8.8g，收率70.57％(按N—甲基間甲苯胺計算)。
實施例2N—乙基—N—(β—氨基乙基)間甲苯胺的制備實驗設備，操作同實施例1。
原料投料比N—乙基間甲苯胺25g(0.19mol)，2—溴乙胺溴氫酸鹽60g(0.29mol)，CaCO310g(0.1mol)，H2O15ml。減壓蒸餾，收集112-114°/8mmHg餾份。得量16.8g，收率51％。
實施例3N—乙基—N—(β—氨基乙基)苯胺的制備實驗設備，操作同實施例1。
原料投料比N—乙基苯胺19.7g(0.16mol)，2—溴乙胺溴氫酸鹽49.2g(0.24mol)，CaCO38g(0.08mol)，H2O12ml。減壓蒸餾，收集110-114°/10mmHg餾份。得量15g，收率56.2％。
權利要求
1.制備如下式(I)所示的N—(β—氨基乙基)苯胺類化合物的方法 其中R1代表氫原子或是甲基、乙基、丙基、丁基，R2代表氫原子、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、鹵素原子，所述的方法其特征在于將式(II)化合物與式(III)化合物 XCH2CH2NH2·HX(III)在水及無機矸存在條件下發(fā)生反應，其中X代表鹵素原子。
2.根據(jù)權利要求1的方法，本發(fā)明特征還在于反應中所用無機矸為CaCO3，Na2CO3，K2CO3，其中首選試劑為CaCO3。
3.根據(jù)權利要求1的方法，本發(fā)明的特征在于反應中化合物(II)與無機矸的比例為1∶0.1～2mol。
4.根據(jù)權利要求1的方法，本發(fā)明的特征在于反應中化合物(II)與化合物(III)的比例為1∶0.5～3mol。
5.根據(jù)權利要求1的方法，本發(fā)明的特征在于反應中化合物(III)中的鹵素包括溴、氯、碘原子。
6.根據(jù)權利要求1的方法，本發(fā)明的特征在于反應中的反應溫度為80℃～180℃。
7.根據(jù)權利要求1的方法，本發(fā)明的特征還在于反應中的反應時間為1-10小時。
全文摘要
一種新的制備具有下列結(jié)構(gòu)的化合物的方法，式中R
文檔編號C07C211/00GK1117486SQ9510426
公開日1996年2月28日 申請日期1995年5月8日 優(yōu)先權日1995年5月8日
發(fā)明者解紅武, 胡宗華 申請人:天津市醫(yī)藥科學研究所