專(zhuān)利名稱(chēng)：天然愈創(chuàng)木酚的提取的制作方法
從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，目前國(guó)內(nèi)都采用合成工藝生產(chǎn)，得到的愈創(chuàng)木酚純度較低，成本較高，其中一種原材料鄰硝基氯苯全靠進(jìn)口，進(jìn)口后又要經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)工廠(chǎng)轉(zhuǎn)化為鄰氨基苯甲醚才能用。
天然愈創(chuàng)木酚廣泛存在于硬木干餾油中，在松根干餾雜酚中含量高達(dá)26％，一直沒(méi)有被開(kāi)發(fā)利用，絕大部分隨輕油當(dāng)燃料燒掉；有些干餾松節(jié)油生產(chǎn)廠(chǎng)家因雜酚無(wú)銷(xiāo)路，直接排入江河，污染環(huán)境。本發(fā)明就是為了全部采用國(guó)內(nèi)原輔材料提取天然愈創(chuàng)木酚，提高純度，找到提取工藝。
經(jīng)過(guò)幾年的反復(fù)探索，現(xiàn)已研究出提取天然愈創(chuàng)木酚的四種工藝，這四種工藝是；第一種為鈣鹽法，其反應(yīng)式為
愈創(chuàng)木酚鈣鹽沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、酸析，再洗滌、精餾，得到天然愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品。
第二種為鎂鹽法，其反應(yīng)式
愈創(chuàng)木酚鎂鹽沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、酸析、再洗滌、精餾，獲得天然愈創(chuàng)木酚。
以上兩種提取天然愈創(chuàng)木酚的方法，是利用愈創(chuàng)木酚等烷氧基酚同堿土金屬生成難溶鹽的性質(zhì)與其它酚類(lèi)分離。
第三種是鈉鹽法，其反應(yīng)式為天然愈創(chuàng)木酚鈉鹽經(jīng)過(guò)濾、洗滌、酸析、再洗滌、精餾而獲得。
第四種是鉀鹽法，其反應(yīng)式為，天然愈創(chuàng)木酚鉀鹽經(jīng)過(guò)濾、洗滌、酸析、再洗滌、精餾而獲得。
以上第三、四種方法是利用天然愈創(chuàng)木酚等烷氧基酚能與氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液生成結(jié)晶固體的特性，與其它單元酚分離。


圖1是提取天然愈創(chuàng)木酚的工藝框圖?，F(xiàn)以鈣鹽法為例，詳細(xì)說(shuō)明天然愈創(chuàng)木酚的提取。第一道工序?yàn)檩腿?，將含有愈?chuàng)木酚的林化雜酚抽入不銹鋼反應(yīng)釜，然后加入濃度為10％的氫氧化鈉，使兩者充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，再邊攪拌邊加入濃度?0％的醋酸鈣溶液。以上三種原料的用量，按加入料的順序，其重量份數(shù)各為2份、6份、3份。第二道工序?yàn)檫^(guò)濾，當(dāng)萃取物冷卻結(jié)晶后，就抽出上層母液。第三道工序是放清水洗滌沉淀物兩次，抽吸出洗滌水。第四道工序是酸析，從高位槽中放入濃度調(diào)至30％的硫酸，并充分?jǐn)嚢?，粗愈?chuàng)木酚就逐漸浮于上層，酸析完畢，將硫酸鹽廢水從底部排出，然后又用清水洗滌粗愈創(chuàng)木酚兩次。
以上四道工序均在同一個(gè)不銹鋼的反應(yīng)釜中進(jìn)行。若以上述第一道工序的三種原輔材料和重量份數(shù)為基準(zhǔn)，則第四道工序中30％的硫酸用量為2.84份。第五道工序是減壓精餾，將水洗后的粗愈創(chuàng)木酚抽入不銹鋼精餾釜中，控制釜內(nèi)真空度在0.082至0.083MPa，并通過(guò)加熱設(shè)備控制釜內(nèi)的溫度，收集148℃至151℃范圍內(nèi)的餾分，這種餾分就是天然愈創(chuàng)木酚。如果釜內(nèi)真空度不同，那么收集餾分的溫度也相應(yīng)改變。
現(xiàn)今國(guó)內(nèi)合成的愈創(chuàng)木酚，其原輔材料是亞硝酸鈉，鄰氨基苯甲醚和硫酸，鄰氨基苯甲醚由專(zhuān)門(mén)工廠(chǎng)將進(jìn)口的鄰硝基氯苯轉(zhuǎn)化得到。
采用本發(fā)明提取天然愈創(chuàng)木酚的工藝，原輔材料全部取于國(guó)內(nèi)，節(jié)省了外匯，得到的天然愈創(chuàng)木酚比國(guó)內(nèi)合成愈創(chuàng)木酚純度高二個(gè)百分點(diǎn)，可達(dá)97％。以往排入江河的雜酚從此找到了新的出路，既減少了污染環(huán)境，又增加經(jīng)濟(jì)收入，天然愈創(chuàng)木酚的提取率達(dá)60％以上，其生產(chǎn)成本比合成的低30％左右。用天然愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)的香蘭素比用合成的愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)的香蘭素質(zhì)量好得多。
本發(fā)明最佳實(shí)施例將含愈創(chuàng)木酚26％的林化雜酚100公斤、含10％的氫氧化鈉溶液300公斤、含20％的醋酸鈣溶液150公斤、含30％硫酸122公斤，也即所需的這四種原輔材料按重量份數(shù)各為2份、6份、3份、2.84份，按本說(shuō)明書(shū)中的工藝步驟和技術(shù)條件進(jìn)行，得到含量為95％的天然愈創(chuàng)木酚18公斤，提取率為69.23％。
權(quán)利要求
1.從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第一道工序?yàn)檩腿?，將含有愈?chuàng)木酚的林化雜酚抽入不銹鋼反應(yīng)釜，然后加入濃度為10％的氫氧化鈉，使兩者充分?jǐn)嚢杈鶆?。第二道工序?yàn)檫^(guò)濾，當(dāng)萃取物冷卻結(jié)晶后，就抽出上層母液。第三道工序是放清水洗滌，并抽吸出洗滌水。第四道工序是酸析，放入濃度調(diào)至30％的硫酸，并充分?jǐn)嚢瑁嵛鐾戤?，將硫酸鹽廢水從底部排出，然后又用清水洗滌粗愈創(chuàng)木酚。以上四道工序在同一個(gè)不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行。第五道工序是減壓精餾，將水洗后的粗愈創(chuàng)木酚抽入不銹鋼精餾釜中，通過(guò)加熱設(shè)備對(duì)精餾釜升溫，釜內(nèi)真空度與收集天然愈創(chuàng)木酚的溫度一一對(duì)應(yīng)。
2.由權(quán)利要求1所述的從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第一道工序中加入10％的氫氧化鈉，可以改為加入10％的氫氧化鉀。
3.由權(quán)利要求1所述的從林化雜酚中提取大然愈創(chuàng)木酚，其特征是第一道工序中使兩者充分拌勻后，再邊攪拌邊加入濃度為20％的醋酸鈣溶液，這三種原輔材料的用量，按加入料的順序，其重量份數(shù)各為2份、6份、3份。
4.由權(quán)利要求1所述的從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第一道工序中使兩者充分拌勻后，再邊攪拌邊加入醋酸鎂溶液。
5.由權(quán)利要求1或2所述的從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第五道工序，控制釜內(nèi)真空度在0.082至0.083MPa，收集釜內(nèi)溫度在148℃至151℃范圍內(nèi)的餾分。
6.由權(quán)利要求3所述的從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第五道工序，控制釜內(nèi)真空度在0.082至0.083MPa之間，收集釜內(nèi)溫度在148℃至151℃范圍內(nèi)的餾分。
7.由權(quán)利要求4所述的從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第五道工序，控制釜內(nèi)真空度在0.082至0.083MPa之間，收集釜內(nèi)溫度在148℃至151℃范圍內(nèi)的餾分。
8.由權(quán)利要求6所述的從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是第四道工序30％的硫酸用量，其重量份數(shù)為2.84份。第五道工序，收集釜內(nèi)溫度在149℃至150℃范圍內(nèi)的餾分。
全文摘要
從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，目前國(guó)內(nèi)采用合成工藝生產(chǎn)的愈創(chuàng)木酚，純度較低，成本較高，其中一種輔助材料還靠進(jìn)口。本發(fā)明天然愈創(chuàng)木酚的提取是使林化雜酚中的天然愈創(chuàng)木酚生成難溶鹽，然后經(jīng)過(guò)濾、酸析、精餾等工序得到純度在95％以上的天然愈創(chuàng)木酚，提取率達(dá)60％以上。用天然愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)的香蘭素比用合成的愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)的香蘭素質(zhì)量好得多。本發(fā)明所采用的原輔材料全部取于國(guó)內(nèi)，生產(chǎn)成本比合成工藝低30％。
文檔編號(hào)C07C37/68GK1114956SQ9310202
公開(kāi)日1996年1月17日 申請(qǐng)日期1993年2月18日 優(yōu)先權(quán)日1993年2月18日
發(fā)明者羅富源, 吳聯(lián)真 申請(qǐng)人:羅富源, 吳聯(lián)真