專利名稱：乳化結(jié)晶法制精萘工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明乳化結(jié)晶法制精萘工藝，屬于煤炭精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種從煤焦油中制得粗萘再精制成精萘的工藝。
萘在有機(jī)化學(xué)工業(yè)中廣泛應(yīng)用于制造鄰苯二甲酸酐、α-和β-萘酚以及其它的有機(jī)中間原料。目前國(guó)內(nèi)大部分焦化廠只生產(chǎn)工業(yè)萘或壓榨萘，以此為原料進(jìn)行應(yīng)用，因其雜質(zhì)較多，給生產(chǎn)過程及工藝操作帶來很多困難，特別是對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的不利影響。所以很有必要制取精萘。
目前國(guó)內(nèi)外已知的精制方法有傳統(tǒng)的硫酸法、加氫精制法(JP 78119856)、分步結(jié)晶-白土處理法(JP 7247023)、金屬氧化物氧化法(JP 7981247)，甲醇溶劑結(jié)晶法(JP 7247020)、甲醇-丙酮溶劑結(jié)晶法(Su 1171450)、及區(qū)域熔融法等。但是加氫法、氧化法、酸洗法因存在對(duì)設(shè)備要求高，產(chǎn)生廢渣、廢液、萘損失量大等問題而不能令人滿意。區(qū)域熔融法也存在工藝操作條件嚴(yán)格、萘產(chǎn)率低問題。已公開報(bào)道的溶劑結(jié)晶法如專利Su 1171450、CN 1040576、CN 1038277，以醇類、酮類、苯類作為溶劑，經(jīng)重結(jié)晶法達(dá)到精制的目的。該法雖工藝簡(jiǎn)單、操作方便、溶劑可循環(huán)使用，但仍有精萘收率低，溶劑損耗大，生產(chǎn)成本高等問題。
本發(fā)明乳化結(jié)晶法制精萘工藝，目的在于解決現(xiàn)有精制工藝存在生產(chǎn)成本高，精萘收率低的問題，提供一種以水為連續(xù)相的乳化結(jié)晶法制精萘工藝。
本發(fā)明乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于它是一種以水作為連續(xù)相，將粗萘和水乳化成乳狀液，然后再分離制造精萘的工藝，其工藝過程分兩個(gè)步驟完成的，第一步是溶液的配制，第二步是精萘的制作，第一步配制的溶液為水溶液，即以自來水或蒸餾水為主，且含有0.05-3%的乳化劑，第二步是將從煤焦油中制得的粗萘和第一步配制的水溶液乳化成乳狀液，其乳化溫度在80-95℃，乳化時(shí)間在30-60分鐘，乳狀液的PH值在3-12之間，乳化過程在通常的乳化設(shè)備中進(jìn)行，然后將乳狀液冷卻至室溫，經(jīng)分離、洗滌，干燥得到產(chǎn)品。
其所述的第一步配制的水溶液中的乳化劑為一種兩性、非離子、陽(yáng)離子、陰離子表面活性劑或幾種表面活性劑的混合物，其用量為0.05-3%，一般優(yōu)先選用HLB值大于18的非離子表面活性劑或兩性表面活性劑。
其所述的第一步配制的水溶液中還可加入醇類、酮類、醚類、醛類有機(jī)溶劑，但其用量為0-20%。
其所述的形成的乳化狀液其PH值在3-12之間。
其所述的第二步形成的乳化狀液中粗萘/水溶液的配比為1∶2-1∶25。
其所述的第二步形成的乳化狀液中粗萘/水溶液的配比最好為1∶5-1∶10。
實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3表明按照本發(fā)明乳化結(jié)晶法制精萘工藝的精制結(jié)果，粗萘選用工業(yè)萘，乳化過程在快速攪拌下進(jìn)行的。
實(shí)施例1水溶液配方: 乳化劑:兩性表面活性劑4ml(十二烷基二甲基乙內(nèi)酯)水 自來水 400ml乳化液配比 工業(yè)萘100克 水溶液 404mlPH值 10乳化溫度90℃ 乳化時(shí)間40分鐘所得精萘93克 精萘收率 97.8%精萘質(zhì)量指標(biāo) 結(jié)晶點(diǎn) 79.7℃灰分 0.005%不揮發(fā)物 0.03%硫酸比色試驗(yàn) 5
實(shí)施例2水溶液配方: 乳化劑:兩種兩性表面活性劑的混合物1ml(十二烷基二甲基乙內(nèi)酯0.5ml)咪唑啉 0.5ml水 蒸餾水 400ml乳狀液配比: 工業(yè)萘32克 水溶液401mlPH值 8乳化溫度8℃ 乳化時(shí)間35分鐘所得精萘29.8克 精萘收率98%精萘質(zhì)量指標(biāo) 結(jié)晶點(diǎn) 79.8℃灰分 0.004%不揮發(fā)物 0.014%硫酸比色試驗(yàn) 4實(shí)施例3水溶液配比 乳化劑,非離子表面活性劑8ml(聚乙二醇辛基苯基醚)有機(jī)溶液 二甘醇 4ml水 自來水 400ml乳狀液配比 工業(yè)萘20克 水深液412mlPH值 6乳化溫度85℃ 乳化時(shí)間50分鐘所得精萘18克 精萘收率94%精萘質(zhì)量指標(biāo) 結(jié)晶點(diǎn) 79.9℃灰分 0.0038%不揮發(fā)物 0.02%硫酸比色試驗(yàn) 3本發(fā)明乳化結(jié)晶法制精萘工藝，以水作為連續(xù)相，將粗萘和水乳化成乳狀液后經(jīng)冷卻分離制得精萘產(chǎn)品，本發(fā)明工藝因不用有機(jī)溶劑或少用有機(jī)溶劑，具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、精萘收率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)，所以具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
權(quán)利要求
1.一種乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于它是一種以水作為連續(xù)相，將粗萘和水乳化成乳狀液，然后再分離制造精萘的工藝，其工藝過程分兩個(gè)步驟完成的，第一步是溶液的配制，第二步是精萘的制作，第一步配制的溶液為水溶液，即以自來水或蒸餾水為主，且含有0.05-3%的乳化劑，第二步是將從煤焦油中制得的粗萘和第一步配制的水溶液乳化成乳狀液，其乳化溫度在80-95℃，乳化時(shí)間在30-60分鐘，乳狀液的PH值在3-12之間，乳化過程在通常的乳化設(shè)備中進(jìn)行，然后將乳狀液冷卻至室溫，經(jīng)分離、洗滌，干燥得到產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于所述的第一步配制的水溶液中的乳化劑為一種兩性、非離子、陽(yáng)離子、陰離子表面活性劑或幾種表面活性劑的混合物，其用量為0.05-3%，一般優(yōu)先用HLB值大于18的非離子表面活性劑或兩性表面活性劑。
3.按照權(quán)利要求1所述的乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于其所述的第一步配制的水溶液中還可加入醇類、酮類、醚類、醛類有機(jī)溶劑，但其用量不超過20%。
4.按照權(quán)利要求1所述的乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于其所述的形成的乳化狀液的PH值在3-12之間。
5.按照權(quán)利要求1所述的乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于其第二步形成的乳化液中粗萘/水溶液的配比為1∶2-1∶25。
6.按照權(quán)利要求1所述的乳化結(jié)晶法制精萘工藝，其特征在于其所述的第二步形成的乳狀液中粗萘/水溶液的配比最好為1∶5-1∶0。
全文摘要
本發(fā)明為一種乳化結(jié)晶法制精萘工藝，屬于煤炭精細(xì)化工領(lǐng)域，主要解決精萘制作過程中萘收率低、生產(chǎn)成本高的問題。其特征在于以水作為連續(xù)相，將粗萘和水乳化成乳狀液，然后經(jīng)冷卻、分離、洗滌、干燥制得產(chǎn)品，其水溶液中含有0.05-3％的乳化劑，其乳化成的乳狀液的pH值在3-12之間，粗萘/水溶液的配比為1∶2-1∶25。因本發(fā)明的乳化結(jié)晶法制精萘工藝使用了水，降低了生產(chǎn)成本，提高了精萘收率，所以具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C7/00GK1078966SQ92103708
公開日1993年12月1日 申請(qǐng)日期1992年5月19日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月19日
發(fā)明者米杰, 王志忠, 劉旭光, 王永剛, 薛喜蘭 申請(qǐng)人:太原工業(yè)大學(xué)