專利名稱：一種去除硼酸催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用來(lái)去除合成乳果糖反應(yīng)中所用催化劑硼酸的方法。
乳果糖是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外常用治肝昏迷的有效藥物。通用的合成方法是以乳糖為原料，在堿性溶液中加硼酸催化，加熱反應(yīng)使乳糖結(jié)構(gòu)產(chǎn)生異構(gòu)化，然后進(jìn)行脫堿脫硼酸，精制而成。在反應(yīng)完成后，反應(yīng)液中含硼量＞40%。要去除這些硼，通常是采用離子交換法，這種方法的缺點(diǎn)是工序復(fù)雜，消耗原材料多，成本高。不但需要2倍以上反應(yīng)液量的離子交換樹脂，而且樹脂也同時(shí)吸附了部分乳果糖，影響了乳果糖的產(chǎn)量和質(zhì)量。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺陷，改進(jìn)除硼工藝，節(jié)省樹脂和試劑用量，降低成本，縮短生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
乳糖生成乳果糖的反應(yīng)如下
加鹽酸除堿
本發(fā)明的要點(diǎn)是在反應(yīng)完成后，在反應(yīng)液中加入氧化鎂，使其與硼酸反應(yīng)生成難溶性鹽，沉淀析出，通過(guò)離心分離或過(guò)濾而除去。反應(yīng)過(guò)程
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例將一定量的乳糖，裝入反應(yīng)罐，加入硼酸，用NaOH調(diào)PH＝11，然后加熱至80～85℃，攪拌反應(yīng)，并不斷檢驗(yàn)反應(yīng)結(jié)果使轉(zhuǎn)化完全。然后加鹽酸成鹽或用離子交換法除去Na+和OH-。
在反應(yīng)液除去堿后，加入與硼酸等當(dāng)量的氧化鎂(或略高5～10%)，再加熱至70～90℃，攪拌反應(yīng)60～180分鐘，冷卻后即生成Mg2B2O5白色沉淀，離心除去沉淀，取上清液檢驗(yàn)，即得乳果糖。經(jīng)檢驗(yàn)如果產(chǎn)品中還含有少量Mg2+，則可選用少量弱堿性離子交換樹脂和陽(yáng)離子樹脂聯(lián)合柱通過(guò)一下，除凈Mg2+和剩余的BO3-3，即得純凈的乳果糖。
本發(fā)明與已有方法相比，由于硼酸去除的較為徹底，達(dá)90%以上，得到的乳果糖更加純凈，質(zhì)量更好，而且消除了離子交換帶來(lái)的損耗，使得乳果糖的產(chǎn)率也有所提高，生產(chǎn)周期大大縮短，節(jié)約工時(shí)50%左右，成本降低1/3以上。
權(quán)利要求
1.一種去除合成乳果糖用所用硼酸催化劑的方法，乳糖在PH=11，溫度80～85℃，硼酸催化下反應(yīng)生成乳果糖，其特征在于(1)除去溶液中的堿，(2)在反應(yīng)后的乳果糖溶液中加入氧化鎂，(3)加熱到70～90℃，攪拌反應(yīng)完全，(4)冷卻沉淀，(5)離心除沉淀即得乳果糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于除堿過(guò)程是在溶液中加入鹽酸成鹽或采用離子交換法除去Na+和OH-。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化鎂的加入量與硼酸等當(dāng)量或略高5～10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成乳果糖反應(yīng)中所用催化劑硼酸的去除方法。已有的方法是采用離子交換法除去硼酸，成本高，周期長(zhǎng)，工序復(fù)雜。本發(fā)明是采用加入氧化鎂，在70～90℃溫度下，攪拌反應(yīng)60～180分鐘，生成硼酸鎂白色沉淀，然后離心過(guò)濾除去沉淀的方法。該方法具有簡(jiǎn)便、快速的特點(diǎn)，可省去大量的交換樹脂，工期縮短一半，成本降低1/3以上，而且乳果糖的產(chǎn)量和質(zhì)量也都有提高。
文檔編號(hào)C07H3/06GK1073682SQ9111170
公開日1993年6月30日 申請(qǐng)日期1991年12月23日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月23日
發(fā)明者傅維芳, 宋克 申請(qǐng)人:傅維芳, 宋克