甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)線。該生產(chǎn)線包括從前往后依次設(shè)置的混合反應(yīng)釜、靜態(tài)混合反應(yīng)器、甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐、強(qiáng)制循環(huán)中和釜、粗品結(jié)晶釜、固液分離裝置a、洗鹽釜、固液分離裝置b、脫色釜、固液分離裝置c、重結(jié)晶釜和固液分離裝置d。該生產(chǎn)線各設(shè)備間管管相通，充分將這些設(shè)備的特點與甲基丙烯酰胺生產(chǎn)中的反應(yīng)特性相結(jié)合，設(shè)備易于操作，反應(yīng)條件易于控制，實現(xiàn)了甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)和純化的半連續(xù)化，具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好、收率高、產(chǎn)品品質(zhì)好、便于操作等優(yōu)點，適合工業(yè)化的推廣應(yīng)用。
【專利說明】甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及化工產(chǎn)品的生產(chǎn)線，特別涉及甲基丙烯酰胺的一種生產(chǎn)線。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基丙烯酰胺是一種重要的化工產(chǎn)品，廣泛用作蠶絲增重劑、纖維勻染劑、吸濕齊U、膠粘劑和抗靜電劑，還用作水泥添加劑、砂漿添加劑、人造革添加劑等。在絲質(zhì)品的制備中，由于生絲在脫膠時去除了色素、脂、蠟等雜質(zhì)，有20-30%的脫膠量的重量損失，通過在染整前甲基丙烯酸胺的增重處理，不僅可以彌補(bǔ)因脫膠而導(dǎo)致的白廠絲重量損失，而且可以明顯改善絲綢織物的懸垂效果和色澤性狀，提高相應(yīng)的絲綢織物使用效果。
[0003]目前，制取甲基丙烯酰胺有甲基丙烯睛水解法、丙酮氰醇酸性水解法、甲基丙烯酸甲酯氨解法以及甲基丙烯酸與氨合成法。工業(yè)上主要采用丙酮氰醇水解法，該法是將硫酸、丙酮氰醇投入反應(yīng)釜進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽，在進(jìn)行中和反應(yīng)，生成甲基丙烯酰胺，最后進(jìn)行升華提純。酰胺化反應(yīng)和中和反應(yīng)是甲基丙烯酰胺生產(chǎn)過程中的非常重要的工藝過程，直接決定甲基丙烯酰胺的產(chǎn)量和廢液排放量。酰胺化反應(yīng)有兩個化學(xué)反應(yīng)過程:第一步，由硫酸與丙酮氰醇反應(yīng)，生成α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)；第二步，由第一步產(chǎn)生的α -甲酰胺基異丙基硫酸氫酯與硫酸作用，生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽，該階段為吸熱反應(yīng)。在現(xiàn)有的工藝中，酰胺化反應(yīng)可以采取間歇法或者連續(xù)法。將制備的甲基丙烯酰胺硫酸鹽慢慢流加至母液中，同時通入氨氣或者氨水，溫度控制在(TC?60°C，劇烈攪拌，滴加完畢，控制pH值為5.5?7.0，結(jié)晶溫度控制在0°C?25°C。但是，該法國內(nèi)目前仍停留在小試階段，產(chǎn)品純度達(dá)95%，產(chǎn)率往往只有60%?70%左右。另夕卜，生產(chǎn)中還會產(chǎn)生大量廢水，由于廢水中含有一定量的甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸，隨著廢水存放時間長，廢水中產(chǎn)生大量的聚合物，對回收處理硫酸銨帶來了很大的困難，廢液的排放對環(huán)境的污染，對產(chǎn)品也是一種損失。如何對生產(chǎn)中產(chǎn)出的母液進(jìn)行充分利用，對甲基丙烯酰胺的收率、環(huán)境保護(hù)、成本投入等方面都有重要的意義。
[0004]基于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本實用新型結(jié)合甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)方法和設(shè)備特點，對其生產(chǎn)線進(jìn)行了改進(jìn)。
實用新型內(nèi)容
[0005]有鑒于此，本實用新型要解決的技術(shù)問題在于提供一種易于操作、連續(xù)化生產(chǎn)水平高、母液得到充分利用的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術(shù)方案為:
[0007]甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，包括從前往后依次設(shè)置的混合反應(yīng)釜、靜態(tài)混合反應(yīng)器、甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐、強(qiáng)制循環(huán)中和釜、粗品結(jié)晶釜和固液分離裝置a ;所述混合反應(yīng)釜的出料口與靜態(tài)混合反應(yīng)器的進(jìn)料口通過管道連通，靜態(tài)混合反應(yīng)器的出料口與甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐的進(jìn)料口通過管道連通，甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐的出料口與強(qiáng)制循環(huán)中和釜的進(jìn)料口通過管道連通，強(qiáng)制循環(huán)中和釜的出料口與粗品結(jié)晶釜的進(jìn)料口通過管道連通，粗品結(jié)晶釜的出料口與固液分離裝置a的進(jìn)料口通過管道連通；所述強(qiáng)制循環(huán)中和釜還設(shè)有氨水進(jìn)料管道。
[0008]進(jìn)一步，所述甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，還包括從前往后依次設(shè)置的洗鹽釜、固液分離裝置b、脫色釜、固液分離裝置C、重結(jié)晶釜和固液分離裝置d ;所述洗鹽釜接收從固液分離裝置a轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置b的進(jìn)料口通過管道連通；所述脫色釜接收從固液分離裝置b轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置c的進(jìn)料口通過管道連通；所述重結(jié)晶釜接收從固液分離裝置c轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置d的進(jìn)料口通過管道連通。
[0009]進(jìn)一步，所述固液分離裝置b的濾液出口與強(qiáng)制循環(huán)中和釜的進(jìn)料口通過管道連通。
[0010]進(jìn)一步，所述固液分離裝置d的濾液出口與洗鹽釜的進(jìn)料口通過管道連通。
[0011]進(jìn)一步，所述固液分離裝置d后還設(shè)有烘干機(jī)，所述烘干機(jī)接收從固液分離裝置d轉(zhuǎn)入的濾餅。
[0012]進(jìn)一步，所述混合反應(yīng)釜的出料口為設(shè)于混合反應(yīng)釜2/3高度位置的液體溢流□。
[0013]進(jìn)一步，所述靜態(tài)混合反應(yīng)器的出料口至甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐的進(jìn)料口的通路上設(shè)有泄壓閥。
[0014]進(jìn)一步，所述連通甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐與強(qiáng)制循環(huán)中和釜的管道為傾斜管道，甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐端位于較高位置；所述管道外包有保溫材料。
[0015]進(jìn)一步，所述甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐的出料口至強(qiáng)制循環(huán)中和釜的進(jìn)料口的通路上設(shè)有流量計，所述氨水進(jìn)料管道上設(shè)有流量計。
[0016]本實用新型的有益效果:本實用新型生產(chǎn)線的各設(shè)備間，根據(jù)制備甲基丙烯酰胺的工藝流程，設(shè)備間管管相通，實現(xiàn)了甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)和純化的半連續(xù)化；采用靜態(tài)混合反應(yīng)器、強(qiáng)制循環(huán)中和釜等設(shè)備，充分將這些設(shè)備的特點與甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)中的反應(yīng)特性相結(jié)合，設(shè)備易于操作，反應(yīng)條件易于控制，生產(chǎn)效率高，獲得的甲基丙烯酰胺品質(zhì)好；對生產(chǎn)中固液分離的母液設(shè)置了相應(yīng)的循環(huán)利用管道，利于母液的充分利用，既提高了產(chǎn)品收率，又避免了廢液的排放。綜上，利用本實用新型的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線進(jìn)行生產(chǎn)，具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好、收率高、產(chǎn)品品質(zhì)好、便于操作等優(yōu)點，適合工業(yè)化的推廣應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進(jìn)一步描述。
[0018]圖1為本實用新型生產(chǎn)線生產(chǎn)裝置的流程示意圖(圖中箭頭為物料走向)；
[0019]圖2為本實用新型生產(chǎn)線純化裝置的流程示意圖(圖中箭頭為物料走向)。
【具體實施方式】
[0020]以下將結(jié)合附圖對本實用新型進(jìn)行詳細(xì)說明，如圖1和圖2所示:本實施例的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，由生產(chǎn)裝置和純化裝置兩部分組成。
[0021]就生產(chǎn)裝置而言，如圖1所示，包括從前往后依次設(shè)置的混合反應(yīng)釜1、靜態(tài)混合反應(yīng)器2、甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3、強(qiáng)制循環(huán)中和釜4、粗品結(jié)晶釜5和固液分離裝置a6 ;所述混合反應(yīng)釜I的出料口與靜態(tài)混合反應(yīng)器2的進(jìn)料口通過管道連通，靜態(tài)混合反應(yīng)器2的出料口與甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3的進(jìn)料口通過管道連通，甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3的出料口與強(qiáng)制循環(huán)中和釜4的進(jìn)料口通過管道連通，強(qiáng)制循環(huán)中和釜4的出料口與粗品結(jié)晶釜5的進(jìn)料口通過管道連通，粗品結(jié)晶釜5的出料口與固液分離裝置a6的進(jìn)料口通過管道連通；所述強(qiáng)制循環(huán)中和釜4還設(shè)有氨水進(jìn)料管道。由于甲基丙烯酰胺硫酸鹽與氨水進(jìn)行酸堿中和時，有大量的熱放出，體系無法及時將熱量移走，就需要非常慢的滴加甲基丙烯酰胺硫酸鹽和氨水，大大影響了甲基丙烯酰胺產(chǎn)能。采用強(qiáng)制循環(huán)中和釜4，有利于將熱量盡快轉(zhuǎn)移，利于反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，提高生產(chǎn)效率。
[0022]就純化裝置而言，如圖2所示，所述甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，還包括從前往后依次設(shè)置的洗鹽釜7、固液分離裝置b8、脫色釜9、固液分離裝置clO、重結(jié)晶釜11和固液分離裝置dl2 ;所述洗鹽釜7接收從固液分離裝置a6轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置b8的進(jìn)料口通過管道連通；所述脫色釜9接收從固液分離裝置b8轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置ClO的進(jìn)料口通過管道連通；所述重結(jié)晶釜11接收從固液分離裝置ClO轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置dl2的進(jìn)料口通過管道連通。
[0023]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述固液分離裝置b8的濾液出口與強(qiáng)制循環(huán)中和釜4的進(jìn)料口通過管道連通。進(jìn)一步，所述固液分離裝置dl2的濾液出口與洗鹽釜7的進(jìn)料口通過管道連通。由于甲基丙烯酰胺易溶于水，在20°C時，甲基丙烯酰胺水溶液的飽和濃度為16%，這些管道的設(shè)置，有利于洗鹽母液I1、重結(jié)晶母液III的循環(huán)套用。在套用過程中，重結(jié)晶母液III中的甲基丙烯酰胺在洗滌粗鹽過程中，因為溶解了粗鹽中的硫酸銨而析出甲基丙烯酰胺，而洗鹽母液II在中和甲基丙烯酰胺硫酸鹽的過程中，也因為溶解了硫酸銨而變?yōu)轱柡土蛩徜@水溶液而析出甲基丙烯酰胺，因此，在隨著重結(jié)晶母液III套用至洗鹽步驟所產(chǎn)生的洗鹽母液II含有的甲基丙烯酰胺遠(yuǎn)低于重結(jié)晶母液III，洗鹽母液II套用至甲基丙烯酰胺硫酸鹽中和步驟所產(chǎn)生的中和母液I含有的甲基丙烯酰胺低于洗鹽母液II，這樣循環(huán)套用，大大降低了甲基丙烯酰胺的損失，提高了甲基丙烯酰胺的收率。即，母液的循環(huán)套用，不僅使甲基丙烯酰胺的收率增加，而且可大大降低廢水排放量。另外，在強(qiáng)制循環(huán)中和釜4中使用洗鹽母液II，還有助于防止甲基丙烯酰胺硫酸鹽的固化，利于中和反應(yīng)體系的攪拌和傳質(zhì)傳熱。所述母液還可設(shè)置專門的貯存罐，用于母液的貯存。
[0024]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述固液分離裝置dl2后還設(shè)有烘干機(jī)，所述烘干機(jī)接收從固液分離裝置dl2轉(zhuǎn)入的濾餅。通過烘干機(jī)烘干，最后可獲得含量99%以上的甲基丙烯酰胺晶體，其硫酸銨的含量在0.5%以內(nèi)。
[0025]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述混合反應(yīng)釜I的出料口為設(shè)于混合反應(yīng)釜12/3高度位置的液體溢流口。這樣充分混合后利于反應(yīng)的進(jìn)行。
[0026]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述靜態(tài)混合反應(yīng)器2的出料口至甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3的進(jìn)料口的通路上設(shè)有泄壓閥。靜態(tài)混合反應(yīng)器2出料口流出的液體經(jīng)過泄壓閥泄壓至常壓后再送入甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3中，這樣更安全，也利于后續(xù)的生產(chǎn)操作。
[0027]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述連通甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3與強(qiáng)制循環(huán)中和釜4的管道為傾斜管道，甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3端位于較高位置；所述管道外包有保溫材料。這樣有利于防止甲基丙烯酰胺硫酸鹽固化，或者長時間殘留在管道中甲基丙烯酰胺硫酸鹽發(fā)生聚合反應(yīng)，以至堵塞管道。
[0028]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐3的出料口至強(qiáng)制循環(huán)中和釜4的進(jìn)料口的通路上設(shè)有流量計，所述氨水進(jìn)料管道上設(shè)有流量計。所述流量計可為質(zhì)量流量計。
[0029]另外，所述的烘干機(jī)可為鼓風(fēng)烘干機(jī)、真空干燥機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。所述固液分離裝置可為抽濾機(jī)、甩濾機(jī)、板框過濾器等，固液分離裝置a6、b、C、d可為每個專用或幾個共用。
[0030]該生產(chǎn)線用于甲基丙烯酰胺的制備時，由甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)和甲基丙烯酰胺的純化兩部分組成:
[0031]I)甲基丙烯酰胺的生產(chǎn)
[0032]將丙酮氰醇和硫酸按一定的投料質(zhì)量比通過質(zhì)量流量計流加至混合反應(yīng)釜I中，控制混合反應(yīng)溫度為85°C?95°C，反應(yīng)混合物從混合反應(yīng)釜I溢流口溢出，進(jìn)入靜態(tài)混合反應(yīng)器2，控制反應(yīng)溫度為110°C?135°C，反應(yīng)停留時間為25?45分鐘后，通過泄壓閥泄壓后轉(zhuǎn)入甲基丙烯酰胺儲罐(即儲罐)中，保溫100°C?120°C。用質(zhì)量流量計將儲罐中的甲基丙烯酰胺硫酸鹽和25%的氨水同時流加至含有洗鹽母液II的強(qiáng)制循環(huán)中和釜4中，控制中和反應(yīng)溫度不超過30°C，在中和過程中進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)移走中和放出的熱量，將混合物放料至粗品結(jié)晶釜5進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻溫度為0°C?5°C;再經(jīng)固液分離裝置a6進(jìn)行固液分離，即得濾餅-甲硫基丙烯酰胺粗品(含較多硫酸銨)，分離得中和母液I循環(huán)至甲基丙烯酸生產(chǎn)用水。
[0033]2)甲基丙烯酰胺的純化
[0034]將上述得到甲基丙烯酰胺粗品投入洗鹽釜7中，然后加入重結(jié)晶母液III洗滌粗品，用固液分離裝置b8進(jìn)行固液分離，得到含5%?15%硫酸銨的甲基丙烯酰胺半成品和洗鹽母液II。得到的洗鹽母液II通過管道導(dǎo)入強(qiáng)制循環(huán)中和釜4用于下批次產(chǎn)品的生產(chǎn)。得到的甲基丙烯酰胺半成品加入脫色釜9中，加入一定量的水進(jìn)行加熱溶解，再加入活性炭脫色，用固液分離裝置clO除去活性炭，濾液轉(zhuǎn)移至重結(jié)晶釜11中冷卻結(jié)晶，冷卻溫度控制在0°C?5°C ;再用固液分離裝置dl2進(jìn)行固液分離，得到甲基丙烯酰胺濕品和重結(jié)晶母液III;甲基丙烯酰胺濕品轉(zhuǎn)入烘干機(jī)干燥得甲基丙烯酰胺成品，重結(jié)晶母液III通過管道導(dǎo)入洗鹽釜7，用于下批次粗品的除鹽操作。
[0035]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本實用新型的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本實用新型進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本實用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本實用新型技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本實用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:包括從前往后依次設(shè)置的混合反應(yīng)釜(I)、靜態(tài)混合反應(yīng)器(2)、甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)、強(qiáng)制循環(huán)中和釜(4)、粗品結(jié)晶釜(5)和固液分離裝置a(6);所述混合反應(yīng)釜(I)的出料口與靜態(tài)混合反應(yīng)器(2)的進(jìn)料口通過管道連通，靜態(tài)混合反應(yīng)器(2)的出料口與甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)的進(jìn)料口通過管道連通，甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)的出料口與強(qiáng)制循環(huán)中和釜(4)的進(jìn)料口通過管道連通，強(qiáng)制循環(huán)中和釜(4)的出料口與粗品結(jié)晶釜(5)的進(jìn)料口通過管道連通，粗品結(jié)晶釜(5)的出料口與固液分離裝置a(6)的進(jìn)料口通過管道連通；所述強(qiáng)制循環(huán)中和釜(4)還設(shè)有氨水進(jìn)料管道。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:還包括從前往后依次設(shè)置的洗鹽釜(7)、固液分離裝置b (8)、脫色釜(9)、固液分離裝置C(IO)、重結(jié)晶釜(11)和固液分離裝置d(12);所述洗鹽釜(7)接收從固液分離裝置a(6)轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置b(8)的進(jìn)料口通過管道連通；所述脫色釜(9)接收從固液分離裝置b(8)轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置c(10)的進(jìn)料口通過管道連通；所述重結(jié)晶釜(11)接收從固液分離裝置c(10)轉(zhuǎn)入的濾餅，其出料口與固液分離裝置d(12)的進(jìn)料口通過管道連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述固液分離裝置b(8)的濾液出口與強(qiáng)制循環(huán)中和釜⑷的進(jìn)料口通過管道連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述固液分離裝置d(12)的濾液出口與洗鹽釜(7)的進(jìn)料口通過管道連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述固液分離裝置d(12)后還設(shè)有烘干機(jī)，所述烘干機(jī)接收從固液分離裝置d(12)轉(zhuǎn)入的濾餅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述混合反應(yīng)釜(I)的出料口為設(shè)于混合反應(yīng)釜(1)2/3高度位置的液體溢流口。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述靜態(tài)混合反應(yīng)器(2)的出料口至甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)的進(jìn)料口的通路上設(shè)有泄壓閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述連通甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)與強(qiáng)制循環(huán)中和釜(4)的管道為傾斜管道，甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)端位于較高位置；所述管道外包有保溫材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的甲基丙烯酰胺生產(chǎn)線，其特征在于:所述甲基丙烯酰胺硫酸鹽儲罐(3)的出料口至強(qiáng)制循環(huán)中和釜(4)的進(jìn)料口的通路上設(shè)有流量計，所述氨水進(jìn)料管道上設(shè)有流量計。
【文檔編號】C07C233/09GK203653467SQ201420011974
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】吳傳隆, 范倩玉, 丁永良, 田慶來, 何詠梅, 陳弘揚, 朱麗利, 姚如杰, 鄭道敏 申請人:重慶紫光化工股份有限公司