間三氟甲基氯芐的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種間三氟甲基氯芐的制備方法，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亞砜為原料，以硫酸為溶劑反應(yīng)制備得到間三氟甲基氯芐。具體做法是，將三氟甲苯、硫酸、多聚甲醛加入反應(yīng)瓶中攪拌，然后滴加氯化亞砜進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分層；下層為水相層，上層為油相層，上層油相層經(jīng)減壓精餾收集產(chǎn)品間三氟甲基氯芐。本發(fā)明工藝合理，廢酸少，產(chǎn)率高，副反應(yīng)少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】間三氟甲基氯節(jié)的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品，特別涉及一種間三氟甲基氯芐的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 間三氟甲基氯芐是一種農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，國內(nèi)外公開技術(shù)有部分報(bào)道。
[0003] 1)、US4144265公開了一種間三氟甲基氯芐的制備方法，是以三氟甲苯、氯甲基甲 醚和氯磺酸為原料合成間三氟甲基氯卞。這種方法，原料氯甲基甲醚是強(qiáng)致癌物質(zhì)，氯磺酸 是強(qiáng)腐蝕的危險(xiǎn)品，所以不適合大生產(chǎn)。
[0004] 2)、US4966988揭露了以間二甲苯為原料，先氯化合成a, a, a-三氯間二甲苯； 再用a，a，a-三氯間二甲苯在四氯乙烯溶劑中與六氯乙烷反應(yīng)合成a，a，a，0_四氯間 二甲苯，再經(jīng)氟化氫氣體氟化合成間三氟甲基氯卞。該工藝所以有毒有害的原料、溶劑較 多，容易造成嚴(yán)重的環(huán)境危害，不利于大生產(chǎn)。
[0005] 3)、CN200410093014公開了以三氟甲苯、氯磺酸、多聚甲醛原料，無機(jī)酸（比如硫 酸）作為催化劑合成間三氟甲基氯卞。該方法原料氯磺酸是強(qiáng)腐蝕的危險(xiǎn)品，反應(yīng)過程難 以控制，同時會產(chǎn)生大量的廢硫酸、含氟副產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)率低，不適目前安全、清潔生產(chǎn)的要 求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的，就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種工藝合理、產(chǎn)率 高、比較環(huán)保的間三氟甲基氯芐的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0008] -種間三氟甲基氯芐的制備方法，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亞砜為原料，以 硫酸為溶劑反應(yīng)制備得到間三氟甲基氯芐。
[0009] 反應(yīng)式如下：
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種間三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亞砜 為原料，以硫酸為溶劑反應(yīng)制備得到間三氟甲基氯芐。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的間三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于，所述制備方法的 具體做法是，將三氟甲苯、硫酸、多聚甲醛加入反應(yīng)瓶中攪拌，然后滴加氯化亞砜進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)結(jié)束后分層；下層為水相層，上層為油相層，上層油相層經(jīng)減壓精餾收集產(chǎn)品間三氟甲 基氯節(jié)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的間三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度 控制在0 - 60°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的間三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于，所述三氟甲苯、多 聚甲醛和氯化亞砜的用量摩爾比為：1:0. 5 - 2:0. 25 - 2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的間三氟甲基氯芐的制備方法，其特征在于，所述硫酸的質(zhì)量 濃度> 85 %，三氟甲苯與硫酸的質(zhì)量比為：1:1-5。
【文檔編號】C07C22/08GK104478654SQ201410844330
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月26日
【發(fā)明者】施冠成, 孟海成, 秦愛忠, 胡浩杰 申請人:上海赫騰精細(xì)化工有限公司