一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，在反應(yīng)瓶中加入一定量的N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基)丙烯酰胺，5-11個(gè)碳的直鏈溴代羧酸，碘化鉀做催化劑，無水乙醇或丙酮作溶劑，置于水浴鍋中，磁力攪拌，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)反應(yīng)。將產(chǎn)物過濾，濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇或丙酮，然后加入水溶解，用乙醚反復(fù)萃取。水相冷凍抽干得白色粉末，即為產(chǎn)品。本發(fā)明的最大特點(diǎn)是不必加阻聚劑，反應(yīng)溫度低，加入催化劑來提高反應(yīng)速度，冷凍除水，便于分離。
【專利說明】一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法；屬有機(jī)化合物制備技術(shù) 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 可聚合兩性離子表面活性劑也稱為兩性離子表面活性單體，其結(jié)構(gòu)一般由具有聚 合活性的不飽和鍵部分和具有電中性兩性離子化特征的側(cè)基部分組成，由這些單體在一定 條件下均聚或與其它中性單體共聚可制得凈電荷為零的、具有反聚電解質(zhì)溶液行為的兩性 離子聚合物。兩性離子聚合物它具有優(yōu)良的耐化學(xué)性、熱穩(wěn)定性、水化能力以及不易受溶液 PH值影響等特點(diǎn)?？赏谟吞镩_采、水處理、紡織、醫(yī)藥、湍流減阻和膠體保護(hù)等方面獲得重 要應(yīng)用。此類聚合物作為鉆井液處理劑時(shí)具有良好的抗溫耐鹽、防塌和控制地質(zhì)造漿能力。
[0003] 聚合型兩性離子表面活性劑品種中見報(bào)導(dǎo)最多的應(yīng)該是甜菜堿型兩性單體。通常 有羧酸甜菜堿型和磺酸甜菜堿型2種。Ladenheim H.最早制備了聚乙烯基磺基甜菜堿兩 性表面活性劑（Journal of Polymer Science 1957,26(113) :251 - 254)，Hart R.用叔胺 與 1，4_ 丁橫內(nèi)醋反應(yīng)，得到聚合物單體（Hart R. and D. Timmerman. Journal of Polymer Science. 1958, 28(118)638 - 640)。
[0004] 桂張良等人用4-乙烯基吡啶與I，3-丙烷磺內(nèi)酯合成了 4-乙烯基-I-(3-磺丙 基）吡啶內(nèi)嗡鹽，與AM單體進(jìn)行自由基共聚合，獲得了同時(shí)含有正負(fù)離子集團(tuán)的磺酸甜菜 堿兩性離子共聚物（桂張良，安全福，曾俊熹，等.高分子學(xué)報(bào)，2009,（4):363-368.) ; 丁偉 等人以丙烯酰胺丙基二甲基胺（DMPAA)與1，3_丙基磺內(nèi)酯為原料合成了磺基甜菜堿型 兩性功能（應(yīng)用化學(xué)，2011,28(5)555-558)。鄧明安等人合成了一種羧酸甜菜堿兩性離子 單體2-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）乙酸鹽（DMAC)。它與丙烯酰胺合成了一系列新 穎的含羧酸甜菜堿基團(tuán)的兩性共聚物，發(fā)現(xiàn)這種共聚物具有明顯的反聚電解質(zhì)溶液行為， 且比僅含一種離子的共聚物具有較好的耐鹽、耐溫性能（中山太學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2001, 40(1) :121-124) 〇
[0005]目前離子表面活性劑在制備過程中，需要加入阻聚劑等多種試劑，反應(yīng)速度慢，工 藝繁瑣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法；解決了現(xiàn)有技 術(shù)中制備工藝復(fù)雜的問題。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案包括下述步驟：
[0008] 在反應(yīng)瓶中加入N-(2_二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2_二甲氨基丙基）丙烯 酰胺，5-11個(gè)碳的直鏈溴代羧酸，碘化鉀做催化劑，無水乙醇或丙酮作溶劑，置于一定溫度 的水浴鍋中，磁力攪拌，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間；將產(chǎn)物過濾，濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 除去乙醇或丙酮，然后加入適量水溶解，用乙醚反復(fù)萃??；水相冷凍抽干得白色粉末，即為 產(chǎn)品。
[0009] 所述的N-(2_二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2_二甲氨基丙基）丙烯酰胺與溴 代羧酸的摩爾比為1:1-1. 5。
[0010] 所述的5-11個(gè)碳的直鏈溴代羧酸分別為5-溴戊酸、6-溴己酸、7-溴庚酸、8-溴辛 酸、9-溴壬酸、10-溴癸酸和11-溴十一酸。
[0011] 所述的KI催化劑用量為N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙 基）丙稀酰胺質(zhì)量的1 _2%。
[0012] 所述的乙醇或丙酮溶劑用量與N- (2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N- (2-二甲氨 基丙基）丙烯酰胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯酰胺物質(zhì)的量為I. 75X 10_2-2X 10_2mol，乙醇或丙酮為10-20ml。
[0013] 所述的過濾蒸發(fā)后加入水的量與N- (2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N- (2-二甲 氨基丙基）丙烯酰胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯酰胺物質(zhì)的量為1.75父1(^-2\10^11〇1，水為10-201111 〇
[0014] 所述的水浴鍋中的反應(yīng)溫度為30-45 °C。
[0015] 所述的在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)反應(yīng)50_72h。
[0016] 所述的乙醚用量是把沒有反應(yīng)的反應(yīng)物全部萃取出來為止。
[0017] 本發(fā)明的最大特點(diǎn)是不必加阻聚劑，反應(yīng)溫度低，加入催化劑來提高反應(yīng)速度，冷 凍除水，便于分離。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明由下面的實(shí)施例具體說明。
[0019] 本發(fā)明一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法反應(yīng)式如下：
[0020]

【權(quán)利要求】
1. 一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：在反應(yīng)瓶 中加入N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺，5-11個(gè)碳的 直鏈溴代羧酸，碘化鉀做催化劑，無水乙醇或丙酮作溶劑，置于一定溫度的水浴鍋中，磁力 攪拌，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間；將產(chǎn)物過濾，濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇或丙酮， 然后加入適量水溶解，用乙醚反復(fù)萃??；水相冷凍抽干得白色粉末，即為產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺與溴代羧酸的摩 爾比為1:1-1. 5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的5-11個(gè)碳的直鏈溴代羧酸分別為5-溴戊酸、6-溴己酸、7-溴庚酸、8-溴辛酸、9-溴壬 酸、10-溴癸酸和11-溴十一酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的KI催化劑用量為N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰 胺質(zhì)量的1-2%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的乙醇或丙酮溶劑用量與N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯酰胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺物質(zhì) 的量為 1.75X10-2 -2X10-2 mol，乙醇或丙酮為 10-20ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的過濾蒸發(fā)后加入水的量與N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基） 丙烯酰胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺物 質(zhì)的量為 1.75XKT2 -2XKT2 mol，水為 10-20ml。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的水浴鍋中的反應(yīng)溫度為30-45°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)反應(yīng)50-72h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所 述的乙醚用量是把沒有反應(yīng)的反應(yīng)物全部萃取出來為止。
【文檔編號(hào)】C07C233/38GK104478755SQ201410768693
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】陳平, 賈慧, 安會(huì)勇 申請(qǐng)人:遼寧石油化工大學(xué)