一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝。其包括以下步驟：(1)在反應(yīng)釜中加入氯仿，再加入苯酞，加熱，滴加溴水，攪拌，升溫進行回流；(2)向反應(yīng)釜中通入氮氣，減壓蒸干，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾，得到3-溴苯酞；(3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入所述3-溴苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；(4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結(jié)晶，制得鄰羧基苯甲醛。本發(fā)明的制備工藝步驟簡單、操作方便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。
【專利說明】一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰羧基苯甲醛是合成解熱鎮(zhèn)痛藥的一種重要的中間體，CAS號為119-67-52,是一 種白色至類白色結(jié)晶性粉末，熔點為96?KKTC。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，鄰羧基苯甲醛由苯酚經(jīng)溴化、水解而得。將苯酚加熱，通溴反應(yīng)，控制 通入速度，使反應(yīng)尾氣基本上無溴蒸氣排出，通溴畢，反應(yīng)物加水，進行水解。冷卻，析出鄰 羧基苯甲醛。該制備工藝步驟繁瑣、可控性較差，制備的鄰羧基苯甲醛收率低、純度低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，該制備工藝步驟簡單、操作 方便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。
[0005] -種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：
[0006] (1)在反應(yīng)釜中加入氯仿，再加入苯酞，加熱，滴加溴水，攪拌，升溫進行回流；
[0007] (2)向反應(yīng)釜中通入氮氣，減壓蒸干，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾，得到3-溴苯酞；
[0008] (3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入所述3-溴苯酞，進行水浴加熱， 冷卻，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；
[0009] (4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結(jié)晶，制得鄰羧基苯甲醛。
[0010] 本發(fā)明采用氯仿作為有機溶劑，溴水氧化性好，與苯酞反應(yīng)充分，且溴和苯酞均易 溶于氯仿，可使溴化反應(yīng)更加充分，制備過程簡單、操作方便。
[0011] 優(yōu)選的，步驟（1)具體過程為：按質(zhì)量份計，將氯仿60?100份、苯酞120份加入 反應(yīng)釜中，加熱至105°C，加壓至8Mpa，將濃度為80%的溴水100?120份1?I. 5h內(nèi)滴加 完畢并攪拌，加熱至115°C進行回流lh。
[0012] 優(yōu)選的，步驟（2)具體過程為：在120°C溫度下，向反應(yīng)釜中通入氮氣1?I. 5h，使 反應(yīng)充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜質(zhì)，冷卻至8°C，在20°C下進行干燥， 得到3-溴苯酞。
[0013] 優(yōu)選的，步驟（3)的具體過程為：將去離子水40?80份加入到水解釜中，加熱至 90°C，投入所述3-溴苯酞，KKTC水浴加熱2h，冷卻至KTC，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲 醛濕品。
[0014] 優(yōu)選的，步驟（4)具體過程為：將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去離子水中，加入活性 炭進行抽濾，冷卻至2°C，析出結(jié)晶，在18°C下進行干燥，得到鄰羧基苯甲醛。
[0015] 本發(fā)明的有益效果：一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝包括以下步驟：（1)在反應(yīng)釜 中加入氯仿，再加入苯酞，加熱，滴加溴水，攪拌，升溫進行回流；（2)向反應(yīng)釜中通入氮氣， 減壓蒸干，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾，得到3-溴苯酞；（3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升 溫后投入所述3-溴苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；(4) 將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結(jié)晶，制得鄰羧基苯甲醛。本發(fā)明的制備工藝步驟簡單、操作方 便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。

【具體實施方式】
[0016] 下面分別結(jié)合實施例來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0017] 以下實施例中所涉及的原料均為市售。
[0018] 實施例1 :本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：
[0019] 按質(zhì)量份計，將氯仿60份、苯酞120份加入反應(yīng)釜中，加熱至105°C，加壓至8Mpa， 將濃度為80%的溴水100份Ih內(nèi)滴加完畢并攪拌，加熱至115°C進行回流lh，在120°C溫 度下，向反應(yīng)釜中通入氮氣lh，使反應(yīng)充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜質(zhì)， 冷卻至8°C，在20°C下進行干燥，得到3-溴苯酞；
[0020] 將去離子水40份加入到水解釜中，加熱至90°C，投入所述3-溴苯酞，100°C水浴加 熱2h，冷卻至10°C，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品，將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去 離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至2°C，析出結(jié)晶，在18°C下進行干燥，得到鄰羧基苯 甲醛。
[0021] 實施例2 :本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：
[0022] 按質(zhì)量份計，將氯仿80份、苯酞120份加入反應(yīng)釜中，加熱至105°C，加壓至8Mpa， 將濃度為80%的溴水110份I. 2h內(nèi)滴加完畢并攪拌，加熱至115°C進行回流lh，在120°C 溫度下，向反應(yīng)釜中通入氮氣I. 2h，使反應(yīng)充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜 質(zhì)，冷卻至8°C，在20°C下進行干燥，得到3-溴苯酞；
[0023] 將去離子水60份加入到水解釜中，加熱至90°C，投入所述3-溴苯酞，100°C水浴加 熱2h，冷卻至10°C，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品，將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去 離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至2°C，析出結(jié)晶，在18°C下進行干燥，得到鄰羧基苯 甲醛。
[0024] 實施例3 :本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：
[0025] 按質(zhì)量份計，將氯仿100份、苯酞120份加入反應(yīng)釜中，加熱至105°C，加壓至 8Mpa，將濃度為80%的溴水120份I. 5h內(nèi)滴加完畢并攪拌，加熱至115°C進行回流lh，在 120°C溫度下，向反應(yīng)釜中通入氮氣I. 5h，使反應(yīng)充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉 殘留雜質(zhì)，冷卻至8°C，在20°C下進行干燥，得到3-溴苯酞；
[0026] 將去離子水80份加入到水解釜中，加熱至90°C，投入所述3-溴苯酞，100°C水浴加 熱2h，冷卻至10°C，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品，將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去 離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至2°C，析出結(jié)晶，在18°C下進行干燥，得到鄰羧基苯 甲醛。
[0027] 將實施例1?3制得到鄰羧基苯甲醛和采用【背景技術(shù)】制得的鄰羧基苯甲醛進行純 度和收率比較，結(jié)果如下表：
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在反應(yīng)釜中加入氯仿，再加入苯酞，加熱，滴加溴水，攪拌，升溫進行回流； (2) 向反應(yīng)釜中通入氮氣，減壓蒸干，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾，得到3-溴苯酞； (3) 將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入所述3-溴苯酞，進行水浴加熱，冷 卻，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品； (4) 將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結(jié)晶，制得鄰羧基苯甲醛。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（1)具體過程為：按質(zhì)量份計， 將氯仿60?100份、苯酞120份加入反應(yīng)釜中，加熱至105°C，加壓至8Mpa，將濃度為80% 的溴水100?120份1?1. 5h內(nèi)滴加完畢并攪拌，加熱至115°C進行回流lh。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（2)具體過程為：在120°C溫度 下，向反應(yīng)釜中通入氮氣1?1. 5h，使反應(yīng)充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜 質(zhì)，冷卻至8°C，在20°C下進行干燥，得到3-溴苯酞。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（3)的具體過程為：將去離子水 40?80份加入到水解釜中，加熱至90°C，投入所述3-溴苯酞，100°C水浴加熱2h，冷卻至 l〇°C，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（4)具體過程為：將鄰羧基苯甲 醛濕品加入到去離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至2°C，析出結(jié)晶，在18°C下進行干 燥，得到鄰羧基苯甲醛。
【文檔編號】C07C65/30GK104447303SQ201410695893
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】張衛(wèi)東 申請人:太倉運通生物化工有限公司