木素低溫?zé)峤庵迫?,3-二氫苯并呋喃的方法
【專利摘要】木素低溫?zé)峤庵迫?,3-二氫苯并呋喃的方法，包括：步驟一：采用酶解溫和酸解的方法從絕干原料中分離出木素原料；步驟二：將木素原料置于氮?dú)猸h(huán)境中，在溫度為250-360℃條件下進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)0.5-1s，獲得2,3-二氫苯并呋喃；本方法能夠制備得率高、純度高的木素，且對(duì)木素的結(jié)構(gòu)破壞小，并且木素在低溫?zé)峤獾臈l件下制取2,3-二氫苯并呋喃，具有產(chǎn)率高、純度大、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】木素低溫?zé)峤庵迫?, 3- 二氫苯并呋喃的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制取2，3-二氫苯并呋喃的方法，特別涉及木素低溫?zé)峤庵迫?，3- 二氫苯并呋喃的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]木素(EMAL)是由苯基丙烷單元所組成的高分子化合物，是一種僅次于纖維素的豐富的天然有機(jī)資源，廣泛存在于木材及禾本科植物中。在針葉木和闊葉木中木素含量(干基)一般是20-40%，不同草本類植物中的 含量為10-40%，例如蔗渣，玉米桿，花生殼，稻殼和稻(麥)草、毛竹等。禾本科草類木質(zhì)素石油愈瘡木酚、紫丁香酚和對(duì)丙苯酚構(gòu)成?；窘Y(jié)構(gòu)單元間的連接均以酚醚鍵(1-4)為主，生物質(zhì)的熱化學(xué)反應(yīng)以及木質(zhì)素?zé)峤饣瘜W(xué)反應(yīng)主要發(fā)生在這類聯(lián)接鍵上。
[0003]木素的分離技術(shù)包括早期的強(qiáng)無(wú)機(jī)酸法、經(jīng)典的磨木木素分離法和后期的纖維素酶降解法。本專利所用分離木素的技術(shù)為纖維素酶酶解/溫和酸解，此方法制備的木素在結(jié)構(gòu)上破壞小，而且得率和純度可分別達(dá)到50%和95%。
[0004]木素隔絕空氣高溫?zé)岱纸饪梢缘玫侥咎?、焦油和氣體產(chǎn)物。產(chǎn)品的得率取決于木質(zhì)素的化學(xué)組成、反應(yīng)最終溫度、加熱速度和設(shè)備結(jié)構(gòu)等一系列因素。木素的熱穩(wěn)定性較高，其熱分解反應(yīng)一般發(fā)生在250-500°C。木質(zhì)素?zé)峤鈺r(shí)形成的熱解油主要含芳香族化合物及少量的酸等。
[0005]2，3- 二氫苯并呋喃俗稱香豆?jié)M，是合成一些重要藥物的醫(yī)藥中間體，同時(shí)也是一種精細(xì)化工原料。如抗腫瘤制劑苯并呋喃磺酰脲類化合物、HIV蛋白酶抑制劑氨基酸差勁乙氨代磺酰、基質(zhì)金屬蛋白酶抑制劑芳代亞磺酰胺基異肟羥酸等。目前，2，3-二氫苯并呋喃的制備一般采用取代環(huán)合法合成，產(chǎn)率低，操作繁瑣。
[0006]2，3- 二氫苯并呋喃為木素?zé)峤獾闹饕a(chǎn)物，生物質(zhì)原料直接熱解所得的含量很低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供木素低溫?zé)峤庵迫?，3- 二氫苯并呋喃的方法，采用酶解溫和酸解的方法分離木素，木素在低溫?zé)峤獾臈l件下制取2，3-二氫苯并呋喃，具有產(chǎn)率高、純度大、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
[0008]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0009]木素低溫?zé)峤庵迫?，3- 二氫苯并呋喃的方法，包括:
[0010]步驟一:采用酶解溫和酸解的方法從絕干原料中分離出木素原料；
[0011]步驟二:將木素原料置于氮?dú)猸h(huán)境中，在溫度為250_360°C條件下進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)0.5-ls,獲得2，3- 二氫苯并呋喃。
[0012]所述步驟一包括:稱取IOg球磨后的絕干原料,放入500mL具塞錐形瓶中，加入200mL醋酸/醋酸鈉緩沖溶液，然后加入5g纖維素酶，搖勻后蓋上塞子，密封瓶口，將錐形瓶固定在40°C的恒溫培養(yǎng)箱中，在振蕩轉(zhuǎn)速為120r/min的條件下培養(yǎng)48h，獲得碳水化合物的酶解粗木素；
[0013]酶水解處理后，將錐形瓶?jī)?nèi)的混合液在室溫條件下以5000r/min的速度離心分離5min,離心分離時(shí)，用pH值為2.0的酸性去離子水洗酶解粗木素2_3次；洗滌過(guò)的酶解粗木素轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的塑料皿中，置于冰箱內(nèi)凍結(jié)成塊；然后轉(zhuǎn)入真空冷凍環(huán)境干燥24h，干燥后獲得粉末狀絕干酶解粗木素；
[0014]稱取5g絕干酶解粗木素，放入250mL三口燒瓶中，加入IOOmL酸性二氧六環(huán)/水混合液，充分振蕩使燒瓶中物質(zhì)混合均勻；
[0015]把燒瓶置于油浴鍋中，接入冷凝管和氮?dú)夤?，固定好?shí)驗(yàn)裝置，密封連接處，打開氮?dú)馄繙p壓閥后調(diào)節(jié)流速，使其在混合液中每秒鐘冒出2-3個(gè)氣泡，然后，開啟油浴鍋電源，溫度控制在87°C，使燒瓶中的混合液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流、抽提2h ;反應(yīng)結(jié)束后，混合液靜置過(guò)濾，用二氧六環(huán)/水混合液洗滌過(guò)濾殘?jiān)翞V液澄清，將濾液收集到同一燒杯中；
[0016]在收集到的所有濾液中加入0.595g碳酸氫鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用磁力攪拌器攪拌3h ；
[0017]中和后的濾液轉(zhuǎn)入50mL小燒瓶中，在溫度為30°C，壓力為-0.1Mpa的環(huán)境下進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(轉(zhuǎn)速自行調(diào)節(jié))，使濾液體積濃縮至約3-5mL ;然后邊手動(dòng)攪拌，邊緩慢加入至2000mLpH值為2.0的酸性去離子水中，進(jìn)行木素的絮凝沉析；靜置8h后，用虹吸法移去
上層清液；
[0018]對(duì)沉析出的木素以5000r/min的速度進(jìn)行離心分離5min后，用pH值為2.0的酸性去離子水洗漆2-3次后,將木素轉(zhuǎn)移后凍結(jié)成塊,冷凍干燥；冷凍干燥后的木素用正己燒(色譜級(jí))洗滌，以去除木素中仍殘留的抽出物成分；洗滌完成后的木素，在室溫環(huán)境下，以五氧化二磷為干燥劑進(jìn)行真空干燥后，即獲得木素原料。
[0019]所述絕干原料為農(nóng)業(yè)秸桿類、草本類物質(zhì)，特別包括:毛竹、甘蔗、稻草等非木材生物質(zhì)。
[0020]所述纖維素酶的酶活為1300個(gè)羧甲基纖維素酶活單位每毫升。
[0021]所述酸性二氧六環(huán)/水混合液為1，4- 二氧六環(huán)與pH值為2.0的酸性去離子水以體積比為85:15混合的混合液。
[0022]所述二氧六環(huán)/水混合液為1，4- 二氧六環(huán)與中性去離子水以體積比為85:15混合的混合液。
[0023]所述酸性去離子水為pH值為2.0的去離子水。
[0024]本發(fā)明的工作原理為:
[0025]本方法采用纖維素酶酶解/溫和酸解的技術(shù)分離木素，再利用低溫?zé)峤饧夹g(shù)，從木素中制備2，3- 二氫苯并呋喃。
[0026]本發(fā)明的有益效果為:
[0027]本方法能夠制備得率高、純度高的木素，且對(duì)木素的結(jié)構(gòu)破壞小，并且木素在低溫?zé)峤獾臈l件下制取2，3-二氫苯并呋喃，具有產(chǎn)率高、純度大、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。2，3-二氫苯并呋喃是一種精細(xì)化工原料，廣泛應(yīng)用于三環(huán)類化合物的合成；同時(shí)也是一種重要的醫(yī)藥合成中間體，如抗腫瘤制劑苯并呋喃磺酰脲類化合物、HIV蛋白酶抑制劑氨基酸羥乙氨代磺酰、基質(zhì)金屬蛋白酶抑制劑芳代亞磺酰胺基異肟羥酸等。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1是分離制備EMAL的操作流程圖。
[0029]圖2是EMAL熱裂解碎片的總離子流(TIC)圖。
[0030]圖3是不同溫度下的熱解產(chǎn)物的產(chǎn)率。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0032]參見圖1，分離制備EMAL的操作流程圖。本發(fā)明為木素低溫?zé)峤庵迫?，3_ 二氫苯并呋喃的方法，包括:
[0033]步驟一:采用酶解溫和酸解的方法從絕干原料中分離出木素原料；
[0034]步驟二:將木素原料置于氮?dú)猸h(huán)境中，在溫度為250_360°C條件下進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)0.5-ls,獲得2，3- 二氫苯并呋喃。
[0035]所述步驟一包括:稱取IOg球磨后的絕干原料，放入500mL具塞錐形瓶中，加入200mL醋酸/醋酸鈉緩沖溶液，然后加入5g纖維素酶，搖勻后蓋上塞子，密封瓶口，將錐形瓶固定在40°C的恒溫培養(yǎng)箱中，在振蕩轉(zhuǎn)速為120r/min的條件下培養(yǎng)48h，獲得碳水化合物的酶解粗木素； [0036]酶水解處理后，將錐形瓶?jī)?nèi)的混合液在室溫條件下以5000r/min的速度離心分離5min，離心分離時(shí)，用酸性去離子水洗酶解粗木素2-3次；洗滌過(guò)的酶解粗木素轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的塑料皿中，置于冰箱內(nèi)凍結(jié)成塊；然后轉(zhuǎn)入真空冷凍環(huán)境干燥24h，干燥后獲得粉末狀絕干酶解粗木素；
[0037]稱取5g絕干酶解粗木素，放入250mL三口燒瓶中，加入IOOmL酸性二氧六環(huán)/水混合液，充分振蕩使燒瓶中物質(zhì)混合均勻；
[0038]把燒瓶置于油浴鍋中，接入冷凝管和氮?dú)夤?，固定好?shí)驗(yàn)裝置，密封連接處，打開氮?dú)馄繙p壓閥后調(diào)節(jié)流速，使其在混合液中每秒鐘冒出2-3個(gè)氣泡，然后，開啟油浴鍋電源，溫度控制在87°C，使燒瓶中的混合液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流、抽提2h ;反應(yīng)結(jié)束后，混合液靜置過(guò)濾，用二氧六環(huán)/水混合液洗滌過(guò)濾殘?jiān)翞V液澄清，將濾液收集到同一燒杯中；
[0039]在收集到的所有濾液中加入0.595g碳酸氫鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用磁力攪拌器攪拌3h ；
[0040]中和后的濾液轉(zhuǎn)入50mL小燒瓶中，在溫度為30°C，壓力為-0.1Mpa的環(huán)境下進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(轉(zhuǎn)速自行調(diào)節(jié))，使濾液體積濃縮至約3-5mL ;然后邊手動(dòng)攪拌，邊緩慢加入至2000mL酸性去離子水中，進(jìn)行木素的絮凝沉析；靜置8h后，用虹吸法移去上層清液；
[0041]對(duì)沉析出的木素以5000r/min的速度進(jìn)行離心分離5min后，用酸性去離子水洗滌2-3次后,將木素轉(zhuǎn)移后凍結(jié)成塊,冷凍干燥；冷凍干燥后的木素用正己燒(色譜級(jí))洗漆，以去除木素中仍殘留的抽出物成分；洗滌完成后的木素，在室溫環(huán)境下，以五氧化二磷為干燥劑進(jìn)行真空干燥后，即獲得木素原料。
[0042]所述絕干原料為農(nóng)業(yè)秸桿類、草本類物質(zhì)，特別包括:毛竹、甘蔗、稻草等非木材生物質(zhì)。
[0043]所述纖維素酶的酶活為1300個(gè)羧甲基纖維素酶活單位每毫升。[0044]所述酸性二氧六環(huán)/水混合液為1，4- 二氧六環(huán)與pH值為2.0的酸性去離子水以體積比為85:15混合的混合液。
[0045]所述二氧六環(huán)/水混合液為1，4- 二氧六環(huán)與中性去離子水以體積比為85:15混合的混合液。
[0046]所述酸性去離子水為pH值為2.0的去離子水。
[0047]實(shí)施例1
[0048]I)制備木素原料；
[0049]稱取IOg球磨后的毛竹絕干原料，放入500mL具塞錐形瓶中，加入200mL醋酸/醋酸鈉緩沖溶液和5g纖維素酶，搖勻后蓋上塞子，密封瓶口，將錐形瓶固定在40°C的恒溫培養(yǎng)箱中，在振蕩轉(zhuǎn)速為120r/min的條件下培養(yǎng)48h，獲得碳水化合物的酶解粗木素；
[0050]酶水解處理后，將錐形瓶?jī)?nèi)的混合液在室溫條件下以5000r/min的速度離心分離5min,離心分離時(shí)，用pH值為2.0的酸性去離子水洗酶解粗木素2_3次；洗滌過(guò)的酶解粗木素轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的塑料皿中，置于冰箱內(nèi)凍結(jié)成塊(玻璃器皿易被凍裂)，然后轉(zhuǎn)入真空冷凍環(huán)境干燥24h，干燥后獲得粉末狀絕干酶解粗木素；
[0051]稱取5g絕干酶解粗木素，放入250mL三口燒瓶中，加入IOOmL酸性二氧六環(huán)/水混合液，充分振蕩使燒瓶中物質(zhì)混合均勻；
[0052]把燒瓶置于油浴鍋中，接入冷凝管和氮?dú)夤?，固定好?shí)驗(yàn)裝置，密封連接處，打開氮?dú)馄繙p壓閥后調(diào)節(jié)流速，使其在混合液中每秒鐘冒出2-3個(gè)氣泡，然后，開啟油浴鍋電源，溫度控制在87°C，使燒瓶中的混合液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流、抽提2h ;反應(yīng)結(jié)束后，混合液靜置過(guò)濾，用二氧六環(huán)/水混合液洗滌過(guò)濾殘?jiān)翞V液澄清，將濾液收集到同一燒杯中；
[0053]在收集到的所有濾液中加入0.595g碳酸氫鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用磁力攪拌器攪拌3h ；
[0054]中和后的濾液轉(zhuǎn)入50mL小燒瓶中，在溫度為30°C，壓力為_0.1Mpa的環(huán)境下進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(轉(zhuǎn)速自行調(diào)節(jié))，使濾液體積濃縮至約3-5mL后，然后邊手動(dòng)攪拌，邊緩慢加入至2000mLpH值為2.0的酸性去離子水中，進(jìn)行木素的絮凝沉析,靜置8h后,用虹吸法移
去上層清液；
[0055]對(duì)沉析出的木素以5000r/min的速度進(jìn)行離心分離5min后,用pH值為2.0的酸性去離子水洗漆2-3次后,將木素轉(zhuǎn)移后凍結(jié)成塊,冷凍干燥；冷凍干燥后的木素用正己燒(色譜級(jí))洗滌，以去除木素中仍殘留的抽出物成分；洗滌完成后的木素，在室溫環(huán)境下，以五氧化二磷為干燥劑進(jìn)行真空干燥后，即獲得木素原料。
[0056]2)制備2，3- 二氫苯并呋喃
[0057]將木素原料置于氮?dú)猸h(huán)境中，在溫度為250_360°C條件下進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)
0.5-ls,獲得2，3- 二氫苯并呋喃。
[0058]本方法在熱解溫度為250°C時(shí)，得到的2，3-二氫苯并呋喃產(chǎn)率為55.66%;在熱解溫度為320°C時(shí)，得到的2，3-二氫苯并呋喃產(chǎn)率為66.26%。
[0059]實(shí)施例2
[0060]I)制備木素原料；
[0061]稱取IOg球磨后的甘蔗絕干原料，放入500mL具塞錐形瓶中，加入200mL醋酸/醋酸鈉緩沖溶液和5g纖維素酶，搖勻后蓋上塞子，密封瓶口，將錐形瓶固定在40°C的恒溫培養(yǎng)箱中，在振蕩轉(zhuǎn)速為120r/min的條件下培養(yǎng)48h，獲得碳水化合物的酶解粗木素；
[0062]酶水解處理后，將錐形瓶?jī)?nèi)的混合液在室溫條件下以5000r/min的速度離心分離5min,離心分離時(shí)，用pH值為2.0的酸性去離子水洗酶解粗木素2_3次；洗滌過(guò)的酶解粗木素轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的塑料皿中，置于冰箱內(nèi)凍結(jié)成塊，然后轉(zhuǎn)入真空冷凍環(huán)境干燥24h，干燥后獲得粉末狀絕干酶解粗木素；
[0063]稱取5g絕干酶解粗木素，放入250mL三口燒瓶中，加入IOOmL酸性二氧六環(huán)/水混合液，充分振蕩使燒瓶中物質(zhì)混合均勻；
[0064]把燒瓶置于油浴鍋中，接入冷凝管和氮?dú)夤?，固定好?shí)驗(yàn)裝置，密封連接處，打開氮?dú)馄繙p壓閥后調(diào)節(jié)流速，使其在混合液中每秒鐘冒出2-3個(gè)氣泡，然后，開啟油浴鍋電源，溫度控制在87°C，使燒瓶中的混合液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流、抽提2h ;反應(yīng)結(jié)束后，混合液靜置過(guò)濾，用二氧六環(huán)/水混合液洗滌過(guò)濾殘?jiān)翞V液澄清，將濾液收集到同一燒杯中；
[0065]在收集到的所有濾液中加入0.595g碳酸氫鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用磁力攪拌器攪拌3h ；
[0066]中和后的濾液轉(zhuǎn)入50mL小燒瓶中，在溫度為30°C，壓力為_0.1Mpa的環(huán)境下進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(轉(zhuǎn)速自行調(diào)節(jié))，使濾液體積濃縮至約3-5mL后，然后邊手動(dòng)攪拌，邊緩慢加入至2000mLpH值為2.0的酸性去離子水中，進(jìn)行木素大量的絮凝沉析，靜置8h后，用虹吸法移去上層清液；
[0067]對(duì)沉析出的木素以5000r/min的速度進(jìn)行離心分離5min后，用pH值為2.0的酸性去離子水洗漆2-3次后,將木素轉(zhuǎn)移后凍結(jié)成塊,冷凍干燥；冷凍干燥后的木素用正己燒(色譜級(jí))洗滌，以去除 木素中仍殘留的抽出物成分；
[0068]洗滌完成后的木素，在室溫環(huán)境下，以五氧化二磷為干燥劑進(jìn)行真空干燥后，即獲得木素原料。
[0069]2)制備2，3- 二氫苯并呋喃
[0070]將木素原料置于氮?dú)猸h(huán)境中，在溫度為250_360°C條件下進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)
0.5-ls,獲得2，3- 二氫苯并呋喃。
[0071]本方法在熱解溫度為250°C時(shí)，得到的2，3-二氫苯并呋喃產(chǎn)率為55.04%;在熱解溫度為320°C時(shí)，得到的2，3-二氫苯并呋喃產(chǎn)率為65.04%。
[0072]圖2EMAL熱裂解碎片的總離子流(TIC)圖。隨著裂解溫度的升高，熱解產(chǎn)物的質(zhì)子峰數(shù)量增多，其意味著熱解產(chǎn)物的種類和數(shù)量的增加。
[0073]圖3是不同溫度下的熱解產(chǎn)物的產(chǎn)率。圖中所示，苯并呋喃在250°C、320°C、400 °C>600 °C>800 °C 熱解溫度下的得率分別是 55.66 %,66.26 %,56.62 %,36.0519.15%。圖中，DHBF為2，3-二氫苯并呋喃的縮寫。
【權(quán)利要求】
1.木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于，包括: 步驟一:采用酶解溫和酸解的方法從絕干原料中分離出木素原料； 步驟二:將木素原料置于氮?dú)猸h(huán)境中，在溫度為250-360°C條件下進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)0.5-ls,獲得2，3- 二氫苯并呋喃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于，所述步驟一包括: 稱取IOg球磨后的絕干原料，放入500mL具塞錐形瓶中，加入200mL醋酸/醋酸鈉緩沖溶液，然后加入5g纖維素酶，搖勻后蓋上塞子，密封瓶口，將錐形瓶固定在40°C的恒溫培養(yǎng)箱中，在振蕩轉(zhuǎn)速為120r/min的條件下培養(yǎng)48h，獲得碳水化合物的酶解粗木素； 酶水解處理后，將錐形瓶?jī)?nèi)的混合液在室溫條件下以5000r/min的速度離心分離5min，離心分離時(shí)，用酸性去離子水洗酶解粗木素2-3次；洗滌過(guò)的酶解粗木素轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的塑料皿中，置于冰箱內(nèi)凍結(jié)成塊；然后轉(zhuǎn)入真空冷凍環(huán)境干燥24h，干燥后獲得粉末狀絕干酶解粗木素； 稱取5g絕干酶解粗木素，放入250mL三口燒瓶中，加入IOOmL酸性二氧六環(huán)/水混合液，充分振蕩使燒瓶中物質(zhì)混合均勻； 把燒瓶置于油浴鍋中，接入冷凝管和氮?dú)夤?，固定好?shí)驗(yàn)裝置，密封連接處，打開氮?dú)馄繙p壓閥后調(diào)節(jié)流速，使其在混合液中每秒鐘冒出2-3個(gè)氣泡，然后，開啟油浴鍋電源，溫度控制在87°C，使燒瓶中的混合液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流、抽提2h ;反應(yīng)結(jié)束后，混合液靜置過(guò)濾，用二氧六環(huán)/水混合液洗滌過(guò)濾殘?jiān)翞V液澄清，將濾液收集到同一燒杯中； 在收集到的所有濾液中加入0.595g碳酸氫鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用磁力攪拌器攪拌3h ； 中和后的濾液轉(zhuǎn)入50mL小燒瓶中，在溫度為30°C，壓力為-0.1Mpa的環(huán)境下進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(轉(zhuǎn)速自行調(diào)節(jié))，使濾液體積濃縮至約3-5mL ;然后邊手動(dòng)攪拌，邊緩慢加入至2000mL酸性去離子水中，進(jìn)行木素的絮凝沉析；靜置8h后，用虹吸法移去上層清液； 對(duì)沉析出的木素以5000r/min的速度進(jìn)行離心分離5min后，用酸性去離子水洗滌2_3次后，將木素轉(zhuǎn)移后凍結(jié)成塊，冷凍干燥；冷凍干燥后的木素用正己烷(色譜級(jí))洗滌，以去除木素中仍殘留的抽出物成分；洗滌完成后的木素，在室溫環(huán)境下，以五氧化二磷為干燥劑進(jìn)行真空干燥后，即獲得木素原料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于:所述絕干原料為農(nóng)業(yè)秸桿類、草本類物質(zhì)，特別包括:毛竹、甘蔗、稻草等非木材生物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于:所述纖維素酶的酶活為1300個(gè)羧甲基纖維素酶活單位每毫升。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于:所述酸性二氧六環(huán)/水混合液為1，4- 二氧六環(huán)與pH值為2.0的酸性去離子水以體積比為85:15混合的混合液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于:所述二氧六環(huán)/水混合液為1，4- 二氧六環(huán)與中性去離子水以體積比為85:15混合的混合液。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的木素低溫?zé)峤庵迫?，3-二氫苯并呋喃的方法，其特征在于:所述酸性去離子水 為PH值為2.0的去離子水。
【文檔編號(hào)】C07D307/79GK104016948SQ201410235364
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】婁瑞, 董浩亮, 張安龍 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)