酸性功能化離子液體及其制備和在乳酸乙酯合成中的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酸性功能化離子液體及其制備和在乳酸乙酯合成中的應用，酸性功能化離子液體，其結(jié)構(gòu)式用（Ⅰ）所示，其中X代表下列基團之一：三乙胺基、三丙胺基、三異丙胺基、三丁胺基、三異丁胺基，Y為HSO4-。所述酸性功能化離子液體應用于乳酸乙酯的合成中，具有環(huán)境友好、轉(zhuǎn)化率和選擇性高、工藝簡單的優(yōu)點。
【專利說明】酸性功能化離子液體及其制備和在乳酸乙酯合成中的應用(-)【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酸性功能化離子液體及其制備和在乳酸乙酯合成中的應用。
(二)【背景技術】
[0002]綠色化學是21世紀化學發(fā)展的重要方向之一。開發(fā)揮發(fā)性有機溶劑替代溶劑、無毒無害的高效催化劑，減少環(huán)境污染是綠色化學的重要內(nèi)容；而離子液體作為一種新型溶劑，己越來越廣泛地被認為是一種對環(huán)境友好的溶劑和催化劑。室溫離子液體作為化學反應的媒介己有眾多的報道。盡管由于其生物可降解性能及制備過程中產(chǎn)生廢棄物的原因，人們對于大規(guī)模地使用離子液體作為溶劑的生態(tài)環(huán)境行為尚存疑慮，但離子液體低揮發(fā)、與眾多無機和有機化合物良好的相溶性、良好的熱穩(wěn)定性，以及與有機溶劑間較獨特的液-液相平衡行為，使得通過選擇性地引入官能團，發(fā)掘其作為化學反應媒介之外新功能，即所謂的功能化離子液體如作為可回收套用的催化劑或催化劑配體，以及反應載體等是近年發(fā)展的新方向。
[0003]離子液體(ionicliquid),又稱室溫離子液體(room or ambient temperatureionic liquid)或室溫溶融鹽(room temperature molten salt or fused salt),也稱非水離子液體(nonaqueous ionic liquid)、液態(tài)有機鹽(liquid organic salt)等。國內(nèi)多使用“離子液體”；也有使用“熔融鹽”的，主要是有關電化學方面的文獻這樣用。離子液體中只存在陰陽離子，沒有中性分子，其主要特點是陽離子較大且不對稱，陰離子較小。離子液體是近幾年得到極大關注的一類環(huán)境友好的新材料，具有穩(wěn)定性好，不揮發(fā)，有機物的相容性可調(diào)等優(yōu)點。國內(nèi)外均報道利用離子液體催化酯化的方法。但是目前合成酯的方法所使用的離子液體合成復雜，而且仍然需要大量的有機溶劑，且酯化反應的轉(zhuǎn)化率不高，后處理較繁瑣等。所以研究新型、高效、綠色的催化劑對加快國內(nèi)酯工業(yè)發(fā)展有其重要的現(xiàn)實意義。
[0004]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)一類含1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯基團的Br0mted酸性的離子液體，該離子液體對水和空氣穩(wěn)定，具有較強的酸性，可以取代無機酸反應用于傳統(tǒng)的酸催化反應中，既可以作催化劑，又可以作為反應介質(zhì)，同時還可以作為萃取介質(zhì)，具有廣闊的反應前景。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種酸性功能化離子液體及其制備和在乳酸乙酯合成中的應用，所述應用具有環(huán)境友好、轉(zhuǎn)化率和選擇性高、工藝簡單的優(yōu)點。
[0006]下面對本發(fā)明的技術方案做具體說明。
[0007]本發(fā)明提供了一種酸性功能化離子液體，其結(jié)構(gòu)式用(I )所示:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種酸性功能化離子液體，其結(jié)構(gòu)式用(I )所示:
2.一種如權(quán)利要求1所述的酸性功能化離子液體的制備方法，所述制備方法為:在反應介質(zhì)中或在沒有反應介質(zhì)的條件下，胺類化合物XH與1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯反應制得中間產(chǎn)物，然后中間產(chǎn)物與濃硫酸反應制得式(I )所示的酸性功能化離子液體。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:反應介質(zhì)選自苯、甲苯、乙醚、環(huán)己烷、1,2-二氯乙烷、或水。
4.如權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于:胺類化合物XH與1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯的反應在40~60°C下進行。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:中間產(chǎn)物與濃硫酸的反應在60~80°C下進行。
6.如權(quán)利要求1所述的酸性功能化離子液體在乳酸乙酯合成中的應用，所述應用具體為:將乳酸、乙醇、酸性功能化離子液體和帶水劑放入反應容器中，經(jīng)酯化反應得到乳酸乙酯。
7.如權(quán)利要求6所述的應用，其特征在于:帶水劑選自苯、甲苯、乙醚、或環(huán)己烷。
8.如權(quán)利要求6所述的應用，其特征在于:酸性功能化離子液體的質(zhì)量用量為原料總質(zhì)量的I~3%。
9.如權(quán)利要求6所述的應用，其特征在于:酯化反應溫度在80~100°C，酯化反應時間為6~12小時。
【文檔編號】C07C309/14GK103910656SQ201410105429
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】王士濤, 郭紅云, 丁茂華, 滕茂林, 陸晨曦 申請人:浙江工業(yè)大學