從檀香葉中提取牡荊苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從檀香葉中提取牡荊苷的方法，該方法包括以下步驟：（1）取檀香葉，水洗，干燥，粉碎，然后加甲醇溶液浸泡，回流提取１～3次，合并提取液，過濾，得濾液；（2）濾液蒸干，得干浸膏，然后往干浸膏加50～95℃熱水混懸后調(diào)節(jié)pH值至酸性；（3）有機溶劑萃?。薄?次，棄上清液，取中間乳化層備用；下層混懸液用甲醇調(diào)高醇濃度后超聲處理，靜置，取下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合；真空抽濾；（4）然后對抽濾后所得沉淀洗滌，再用乙醇溶液回流溶解，過濾，重結(jié)晶，再真空抽濾即得牡荊苷。本方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，得到純度為95%以上的牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
【專利說明】從擅香葉中提取牡荊苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及從植物中提取目標成分的工藝，具體涉及一種從檀香葉中提取牡荊苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]檀香為檀香科植物檀香Santalum album L.，常綠小喬木，高6~9米，具寄生根。葉橢圓狀卵形，膜質(zhì)，長4-8厘米，寬2-4厘米，頂端銳尖，基部楔形或闊楔形。
[0003]目前提取牡荊苷都是采用制備、半制備液相、逆流色譜儀等高端裝備和填料，固定資產(chǎn)投入大，而每次獲取量僅為g級，生產(chǎn)工藝未考慮成本因素，扣除固定資產(chǎn)投入外的生產(chǎn)成本遠高于商品市場價格，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有工藝的上述缺點和不足，本發(fā)明提供一種從檀香葉中提取牡荊苷的方法。
[0005]本發(fā)明的一種從檀香葉中提取牡荊苷的方法，包括以下步驟:
(1)取檀香葉，水洗 ，干燥，粉碎，然后加甲醇溶液浸泡，回流提取I~3次，合并提取液，過濾，得濾液；
(2)對濾液蒸干，得干浸膏，然后往干浸膏加50~95°C熱水混懸后調(diào)節(jié)pH值至酸性；
(3)有機溶劑萃取I~3次，棄上清液，取中間乳化層備用；下層混懸液用甲醇調(diào)高醇濃度后超聲處理，靜置，取下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合，真空抽濾；
(4)然后對抽濾后所得沉淀洗滌，再用乙醇溶液回流溶解，過濾，重結(jié)晶，再真空抽濾即得牡荊苷。
[0006]作為優(yōu)選方案,步驟(1)粉碎的程度為能過0.5cm*0.5cm~lcm*lcm篩。
[0007]另一優(yōu)選方案，步驟(1)所述甲醇溶液是體積濃度為50%~90%的甲醇水溶液，浸泡時，甲醇溶液用量為檀香葉投料重量的5~10倍。
[0008]另一優(yōu)選方案，步驟(1)浸泡時控制溫度在30~60°C，浸泡時間為0.5~3h。
[0009]另一優(yōu)選方案，步驟(1)每次回流提取溫度65~95°C。
[0010]另一優(yōu)選方案，步驟(1)每次回流提取時間為0.5~2h。
[0011 ] 另一優(yōu)選方案，步驟(2)往干浸膏里加熱水時，熱水溫度為70~85°C，加水量為每
0.4~Ikg干浸膏加水1L。
[0012]另一優(yōu)選方案，步驟(2)調(diào)節(jié)pH至酸性為調(diào)節(jié)pH至1.5~4。
[0013]另一優(yōu)選方案，步驟(3)所述有機溶劑為乙酸乙酯-環(huán)己烷混合液。較佳地，第一次萃取乙酸乙酯與環(huán)己烷的體積比例控制在20:80~80:20，第二次萃取乙酸乙酯與環(huán)己烷的比例控制在100:0~80:20。
[0014]另一優(yōu)選方案，步驟(3)用甲醇調(diào)高醇濃度至體積濃度為50%~80%，超聲溫度30~40°C，超聲lh，靜置在2~8°C下72h。[0015]另一優(yōu)選方案，步驟(4)洗滌為用相當于沉淀體積4倍量的乙酸乙酯、2倍量的純甲醇、2倍量的水依次洗滌；乙醇溶液是體積濃度為50%乙醇水溶液。與現(xiàn)有工藝相比，本方法更適合工業(yè)化大生產(chǎn)；現(xiàn)有研究成果所提到的牡荊苷的提取分離是基于實驗室研究以獲得微小量純品(<lg)用于科研為目的，而本方法每個生產(chǎn)周期的生產(chǎn)能力達kg級以上；另外，本方法無重大固定資產(chǎn)投入，有機溶劑能全部回收繼續(xù)使用，相比于現(xiàn)有研究成果，單位重量產(chǎn)品人力、能源、財力等耗費顯著降低，生產(chǎn)工藝得到顯著簡化。
【具體實施方式】
[0016]以下列舉本發(fā)明的一些優(yōu)選實施例，以對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明的實施方式并不僅限于此。
[0017]實施例1
新采5月檀香葉，就地入網(wǎng)箱，流水沖洗去泥沙，網(wǎng)架滴干水氣，太陽暴曬至干，粉碎過lcm*lcm鋼網(wǎng)；取IOOkg碎葉加500L 70%甲醇水溶液，攪拌速度 I秒/轉(zhuǎn)，40°C下浸泡
0.5h，維持攪拌速度，回流加熱至沸騰狀態(tài)，維持微沸0.75h，再重復(fù)上述提取步驟I次；合并提取液，趁熱用20目鋼網(wǎng)、200目濾布袋、1000目濾布袋、2000目濾布袋過濾，收集濾液；用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干；干浸膏加入70°C熱水50L，超聲攪拌混懸后趁熱壓過150目鋼篩，放冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2 ；
以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(20:80)混合溶劑50L劇烈振搖萃取，棄上清液；繼續(xù)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯溶液50L劇烈震搖萃取，棄上清液，分取中間乳化層備用；下層混懸液加入50L純甲醇，30°C超聲處理lh，2°C下靜置72h，吸去上清液，下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合，真空抽濾；
抽干后繼續(xù)抽真空，分別依次用4L乙酸乙酯、2L純甲醇、2L水洗滌濾器內(nèi)沉淀，每次更換溶劑前均需先抽干上一溶劑；洗滌后所獲沉淀，適當粉碎，先一次性加入50%乙醇水溶液3L，攪拌混懸后，熱回流溶解，如在沸騰狀態(tài)下仍有大量沉淀未溶解，繼續(xù)加入50%乙醇水溶液，每次0.5L，直到沉淀大部分溶解，剩余沉淀不再因為新溶液的加入顯著減少為止，趁熱過濾，2°C下靜置72h重結(jié)晶，抽濾即得95%純度以上牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
[0018]實施例2:
采6月檀香葉，就地入網(wǎng)箱，流水沖洗去泥沙，網(wǎng)架滴干水氣，太陽暴曬至干，粉碎過lcm*lcm鋼網(wǎng)；取IOOkg碎葉加600L 80%甲醇水溶液，攪拌速度2秒/轉(zhuǎn)，45°C下浸泡Ih,維持攪拌速度，回流加熱至沸騰狀態(tài)，維持微沸l(wèi)h，再重復(fù)上述提取步驟I次；合并提取液，趁熱用20目鋼網(wǎng)、200目濾布袋、1000目濾布袋、2000目濾布袋過濾，收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干；干浸膏加入80°C熱水40L，超聲攪拌混懸后趁熱壓過150目鋼篩，放冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3，以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(30:70 )混合溶劑40L劇烈振搖萃取，棄上清液；繼續(xù)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(95:5)混合溶劑40L劇烈震搖萃取，棄上清液，分取中間乳化層備用；下層混懸液加入50L純甲醇，35°C超聲處理lh，3°C下靜置72h，吸去上清液，下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合，真空抽濾，抽干后繼續(xù)抽真空，分別依次用4L乙酸乙酯、2L純甲醇、2L水洗滌濾器內(nèi)沉淀，每次更換溶劑前均需先抽干上一溶劑；洗滌后所獲沉淀，適當粉碎，先一次性加入50%乙醇水溶液3L，攪拌混懸后，熱回流溶解，如在沸騰狀態(tài)下仍有大量沉淀未溶解，繼續(xù)加入50%乙醇水溶液，每次0.5L，直到沉淀大部分溶解，剩余沉淀不再因為新溶液的加入顯著減少為止，趁熱過濾，3°C下靜置72h重結(jié)晶，抽濾即得95%純度以上牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
[0019]實施例3:
新采7月檀香葉，就地入網(wǎng)箱，流水沖洗去泥沙，網(wǎng)架滴干水氣，70°C鼓風(fēng)電烘箱烘干，粉碎過lcm*lcm鋼網(wǎng)；取IOOkg碎葉加90%甲醇水溶液700L，攪拌速度3秒/轉(zhuǎn)，50°C下浸泡1.5h，維持攪拌速度，回流加熱至沸騰狀態(tài)，維持微沸1.5h，再重復(fù)上述提取步驟I次；合并提取液，趁熱用20目鋼網(wǎng)、200目濾布袋、1000目濾布袋、2000目濾布袋過濾，收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干；干浸膏加入90°C熱水30L，超聲攪拌混懸后趁熱壓過150目鋼篩，放冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至4,以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己燒(40:60)混合溶劑30L劇烈振搖萃取，棄上清液；繼續(xù)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(90:10)混合溶劑30L劇烈震搖萃取，棄上清液，分取中間乳化層備用；下層混懸液加入50L純甲醇，40°C超聲處理lh，5°C下靜置72h，吸去上清液，下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合,真空抽濾,抽干后繼續(xù)抽真空,分別依次用4L乙酸乙酯、2L純甲醇、2L水洗滌濾器內(nèi)沉淀，每次更換溶劑前均需先抽干上一溶劑；洗滌后所獲沉淀，適當粉碎，先一次性加入50%乙醇水溶液3L，攪拌混懸后，熱回流溶解，如在沸騰狀態(tài)下仍有大量沉淀未溶解，繼續(xù)加入50%乙醇水溶液，每次0.5L，直到沉淀大部分溶解，剩余沉淀不再因為新溶液的加入顯著減少為止，趁熱過濾，3°C下靜置72h重結(jié)晶，抽濾即得95%純度以上牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
[0020]實施例4:
新采8月檀香葉，就地入網(wǎng)箱，流水沖洗去泥沙，網(wǎng)架滴干水氣，70°C鼓風(fēng)電烘箱烘干，粉碎過lcm*lcm鋼網(wǎng)；取IOOkg碎葉加純甲醇溶液800L，攪拌速度4秒/轉(zhuǎn)，45°C下浸泡
1.5h，維持攪拌速度，回流加熱至沸騰狀態(tài)，維持微沸l(wèi)h，再重復(fù)上述提取步驟I次；合并提取液，趁熱用20目鋼網(wǎng)、200目濾布袋、1000目濾布袋、2000目濾布袋過濾，收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干；干浸膏加入95°C熱水35L，超聲攪拌混懸后趁熱壓過150目鋼篩，放冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3，以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(50:50)混合溶劑35L劇烈振搖萃取，棄上清液；繼續(xù)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(85:15)混合溶劑35L劇烈震搖萃取，棄上清液，分取中間乳化層備用；下層混懸液加入60L純甲醇，35°C超聲處理lh，6°C下靜置72h，吸去上清液，下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合,真空抽濾,抽干后繼續(xù)抽真空,分別依次用4L乙酸乙酯、2L純甲醇、2L水洗滌濾器內(nèi)沉淀，每次更換溶劑前均需先抽干上一溶劑；洗滌后所獲沉淀，適當粉碎，先一次性加入50%乙醇水溶液3L，攪拌混懸后，熱回流溶解，如在沸騰狀態(tài)下仍有大量沉淀未溶解，繼續(xù)加入50%乙醇水溶液，每次0.5L，直到沉淀大部分溶解，剩余沉淀不再因為新溶液的加入顯著減少為止，趁熱過濾，3°C下靜置72h重結(jié)晶，抽濾即得95%純度以上牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
[0021]實施例5:
(I)新采9月檀香葉，就地入網(wǎng)箱，流水沖洗去泥沙，網(wǎng)架滴干水氣，太陽暴曬至干，粉碎過lcm*lcm鋼網(wǎng)；取IOOkg碎葉加500L 90%甲醇水溶液，攪拌速度2秒/轉(zhuǎn)，50°C下浸泡2h，維持攪拌速度，回流加熱至沸騰狀態(tài)，維持微沸2h，再重復(fù)上述提取步驟I次；合并提取液，趁熱用20目鋼網(wǎng)、200目濾布袋、1000目濾布袋、2000目濾布袋過濾，收集濾液；
(2)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干；干浸膏加入90°C熱水70L，超聲攪拌混懸后趁熱壓過150目鋼篩，放冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3 ; (3)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(20:80)混合溶劑50L劇烈振搖萃取，棄上清液；繼續(xù)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯溶液50L劇烈震搖萃取，棄上清液，分取中間乳化層備用；下層混懸液加入50L純甲醇，30°C超聲處理lh，6°C下靜置72h，吸去上清液，下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合，真空抽濾；
(4)抽干后繼續(xù)抽真空，分別依次用4L乙酸乙酯、2L純甲醇、2L水洗滌濾器內(nèi)沉淀，每次更換溶劑前均需先抽干上一溶劑；洗滌后所獲沉淀，適當粉碎，先一次性加入50%乙醇水溶液3L，攪拌混懸后，熱回流溶解，如在沸騰狀態(tài)下仍有大量沉淀未溶解，繼續(xù)加入50%乙醇水溶液，每次0.5L，直到沉淀大部分溶解，剩余沉淀不再因為新溶液的加入顯著減少為止，趁熱過濾，8°C下靜置72h重結(jié)晶，抽濾即得95%純度以上牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
[0022]實施例6
(1)新采10月檀香葉，就地入網(wǎng)箱，流水沖洗去泥沙，網(wǎng)架滴干水氣，太陽暴曬至干，粉碎過lcm*lcm鋼網(wǎng)；取IOOkg碎葉加500L 85%甲醇水溶液，攪拌速度 I秒/轉(zhuǎn)，45°C下浸泡lh，維持攪拌速度，回流加熱至沸騰狀態(tài)，維持微沸l(wèi)h，再重復(fù)上述提取步驟I次；合并提取液，趁熱用20目鋼網(wǎng)、200目濾布袋、1000目濾布袋、2000目濾布袋過濾，收集濾液；
(2)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干；干浸膏加入75°C熱水50L，超聲攪拌混懸后趁熱壓過150目鋼篩，放冷至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至4 ;
(3)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯-環(huán)己烷(20:80)混合溶劑50L劇烈振搖萃取，棄上清液；繼續(xù)以預(yù)先準備的已用水預(yù)飽和的乙酸乙酯溶液50L劇烈震搖萃取，棄上清液，分取中間乳化層備用；下層混懸液加入50L純甲醇，30°C超聲處理lh，4°C下靜置72h，吸去上清液，下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合，真空抽濾；
(4)抽干后繼續(xù)抽真空，分別依次用4L乙酸乙酯、2L純甲醇、2L水洗滌濾器內(nèi)沉淀，每次更換溶劑前均需先抽干上一溶劑；洗滌后所獲沉淀，適當粉碎，先一次性加入50%乙醇水溶液3L，攪拌混懸后，熱回流溶解，如在沸騰狀態(tài)下仍有大量沉淀未溶解，繼續(xù)加入50%乙醇水溶液，每次0.5L，直到沉淀大部分溶解，剩余沉淀不再因為新溶液的加入顯著減少為止，趁熱過濾，4°C下靜置72h重結(jié)晶，抽濾即得95%純度以上牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75%以上。
[0023]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，包括以下步驟: (1)取檀香葉，水洗，干燥，粉碎，然后加甲醇溶液浸泡，回流提取I~3次，合并提取液，過濾，得濾液； (2)對濾液蒸干，得干浸膏，然后往干浸膏加50~95°C熱水混懸后調(diào)節(jié)pH值至酸性； (3)有機溶劑萃取I~3次，棄上清液，取中間乳化層備用；下層混懸液用甲醇調(diào)高醇濃度后超聲處理，靜置，取下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合，真空抽濾； (4)然后對抽濾后所得沉淀洗滌，再用乙醇溶液回流溶解，過濾，重結(jié)晶，再真空抽濾即得牡荊苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(1)粉碎的程度為能過 0.5cm*0.5cm ~I cm* I cm 篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(1)所述甲醇溶液是體積濃度為50%~90%的甲醇水溶液，浸泡時，甲醇溶液用量為檀香葉投料重量的5~10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(1)浸泡時控制溫度在30~60°C，浸泡時間為0.5~3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(1)回流溫度控制在65~95°C，每 次回流提取時間為0.5~2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(2)往干浸膏里加熱水時，熱水溫度為70~85°C，加水量為每0.4~Ikg干浸膏加水1L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(2)調(diào)節(jié)pH至酸性為調(diào)節(jié)pH至1.5~4。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(3)所述有機溶劑為乙酸乙酯-環(huán)己烷混合液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(3)用甲醇調(diào)高醇濃度至體積濃度為50%~80%，超聲溫度30~40°C，超聲lh，靜置在2~8°C下72h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述從檀香葉中提取牡荊苷的方法，其特征是，步驟(4)洗滌為用相當于沉淀體積4倍量的乙酸乙酯、2倍量的純甲醇、2倍量的水依次洗滌；乙醇溶液是體積濃度為50%乙醇水溶液。
【文檔編號】C07D407/04GK103755691SQ201410031564
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】林勵, 帥歐, 吳澤青 申請人:林勵