一種從雪松樹皮及樹葉中提取原花青素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從雪松樹皮及樹葉中提取原花青素的方法，屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域。首先干燥粉碎雪松樹皮及樹葉、脫脂、制備原花青素提取液，再過濾、濃縮、干燥獲得原花青素粗品，從而純化出成品。工藝簡單、成本低廉、節(jié)能環(huán)保、適合工業(yè)化生產(chǎn)。成功解決從雪松樹皮和樹葉中高產(chǎn)量、高產(chǎn)率提取原松青素的難題，使雪松樹副產(chǎn)品得到高值化、精細(xì)化的利用，具有重要的經(jīng)濟(jì)應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種從雪松樹皮及樹葉中提取原花青素的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:本發(fā)明涉及一種從雪松樹皮及樹葉中提取原花青素的方法，屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域。
[0002]【背景技術(shù)】:原花青素是由單體黃烷-3-醇以不同聚合度連接而成的多酚類化合物，具有抗氧化、清除自由基、護(hù)肝解毒、降血壓、降血脂、消炎、抗癌、冶療心血管疾病等功效。從松樹皮及樹葉中提取物中主要成分是水溶性極高的原花青素低聚物，同時還有其他40余種對人體有用的生物活性成分，具有顯著的清除自由基、抗氧化、保護(hù)心血管、抗腫瘤、抗輻射、抗突變等多種生理功效，是很有開發(fā)價(jià)值的植物活性成分。目前普遍認(rèn)為葡萄籽是原花青素提取的主要來源，而忽視雪松樹皮及樹葉。雪松是“世界五大庭園樹木”之一，分布范圍極廣，是我國林業(yè)重要的樹種之一，以雪松樹皮、樹葉提取低聚體原花青素，原料來源非常豐富、價(jià)格便宜，具有巨大開發(fā)應(yīng)用前景。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種從雪松樹皮及樹葉中提取原花青素的方法，工藝簡單、成本低廉、節(jié)能環(huán)保、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:(I)干燥粉碎，將雪松樹皮及樹葉干燥，粉碎成0.5~Imm的顆粒；(2)脫脂，按5g原料顆粒加3ml石油醚的比例混合，在反應(yīng)釜中抽取12h，常溫過濾回收石油醚，濾渣常溫干燥除去殘余的石油醚，獲得脫脂雪松樹皮及樹葉顆粒；(3)制備原花青素提取液；(4)萃取液經(jīng)真空過濾，真空度為-0.1Mpa，在55~75°C間減壓濃縮、60°C真空干燥得到淺紅色或淺棕色低聚體原花青素；(5)純化，采用液相制備色譜分離提純原花青素，采用蒸餾水:甲醇:正丁醇:乙睛比例為86: 18: 5: 5作為流動相，洗脫流量為50ml/min,保持4.5~5min,收集到原花青素純度達(dá)95%。微波輔助提取法制備原花青素提取液具體方法如下:比例按5g脫脂原料顆粒中加入100ml濃度為70%的乙醇，攪拌后在常溫下預(yù)浸泡Ih ;將浸泡混合液罐移入微波反應(yīng)器中，微波功率按100ml混合液100W標(biāo)準(zhǔn)，處理40s后，移入60°C的水浴中，浸提6h;再將混合液與乙酸乙脂按20: I進(jìn)行投料，在60°C下萃取lh，獲得原花青素萃取液。超聲輔助提取法制備原花青素提取液液具體方法如下:按5g脫脂原料顆粒加100ml濃度為70%的乙醇的比例，攪拌后在常溫下浸泡2h，浸泡期采用超聲波震蕩；震蕩后的混合液，移入60°C的恒溫萃取器中，萃取6h ;混合液與乙酸乙脂按20: I進(jìn)行投料，在60°C下萃取lh，獲得原花青素萃取液。超臨界CO2萃取法脫脂制備原花青素提取液具體方法如下:在萃取釜中按料液比例1: 0.8加入60%的乙醇，攪拌形成原料顆?；旌弦?；在30Mpa壓力下、溫度30°C、時間30min之后，再在CO2流量3L/min下萃取60min，獲得原花青素萃取液。本發(fā)明成功解決雪松樹皮和樹葉高產(chǎn)量、高產(chǎn)率提取原松青素的難題，使雪松樹副產(chǎn)品得到高值化、精細(xì)化的利用，具有重要的經(jīng)濟(jì)應(yīng)用價(jià)值。
[0005]【專利附圖】

【附圖說明】:圖1是本發(fā)明一種實(shí)施例的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
[0006]【具體實(shí)施方式】；以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案及達(dá)到的效果作進(jìn)一步描述。若于特別指出，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟習(xí)的常規(guī)手段。
[0007]實(shí)施例:1 (1)將雪松樹皮及樹葉在40°C下烘干，粉碎成0.5~Imm的原料顆粒。
(2)按5g原料顆粒加3ml石油醚的比例混合，在反應(yīng)釜中抽取12h，常溫過濾回收石油醚，濾渣常溫干燥除去殘余的石油醚，獲得脫脂雪松樹皮及樹葉顆粒。(3)比例按5g脫脂原料顆粒中加入100ml濃度為70%的乙醇，攪拌后在常溫下預(yù)浸泡lh。(4)將浸泡混合液罐移入微波反應(yīng)器中，微波功率按100ml混合液100W標(biāo)準(zhǔn)，處理40s。(5)微波處理后的混合液，移入60°C的水浴中，浸提6(6)混合液與乙酸乙脂按20: I進(jìn)行投料，在60°C下萃取lh。[7]萃取液經(jīng)真空抽濾、減壓濃縮、冷凍干燥得到淺紅色或淺棕色產(chǎn)品，低聚體原花青素含量達(dá)70~85%。(8)采用液相制備色譜分離提純原花青素，采用蒸餾水:甲醇:正丁醇:乙睛比例為86: 18: 5: 5作為流動相，洗脫流量為50ml/min，保持4.5~5min，收集到原花青素純度達(dá)95%。
[0008]實(shí)施例2 (I)將雪松樹皮及樹葉在40°C下烘干，粉碎成0.5~Imm的原料顆粒。(2)按5g原料顆粒加3ml石油醚的比例混合，在反應(yīng)釜中抽取12h，常溫過濾回收石油醚，濾渣常溫干燥除去殘余的石油醚，獲得脫脂雪松樹皮及樹葉顆粒。(3)比例按5g脫脂原料顆粒中加入100ml濃度為70%的乙醇，攪拌后在常溫下浸泡2h，浸泡期采用超聲波震蕩。(4)超聲波震蕩后的混合液，移入60°C的恒溫萃取器中6h。(5)混合液與乙酸乙脂按20: I進(jìn)行投料，在60°C下萃取lh。(6)萃取液經(jīng)真空抽濾、減壓濃縮、真空干燥得到淺紅色或淺棕色產(chǎn)品，低聚體原花青素含量達(dá)80~90%。(7)采用液相制備色譜分離提純原花青素，采用蒸餾水:甲醇:正丁醇:乙睛比例為86: 18: 5: 5作為流動相，洗脫流量為50ml/min，保持4.5~5min,收集到原花青素純度達(dá)95%。
[0009]實(shí)施例3(1)將雪松樹皮及樹葉在40°C下烘干，粉碎成0.5~Imm的原料顆粒。(2)萃取釜中按料液比例1: 0.8加入60%的乙醇，攪拌形成原料顆粒混合液。(3)混合液在30Mpa壓力下、溫度30°C、時間30min之后，再在CO2流量3L/min下萃取60min。(4)萃取液經(jīng)真空抽濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、冷凍干燥后得到淺紅色或淺棕色產(chǎn)品，低聚體原花青素含量達(dá)65~75%。(5)采用液相制備色譜分離提純原花青素，采用蒸餾水:甲醇:正丁醇:乙睛比例為86: 18: 5: 5作為流動相，洗脫流量為50ml/min，保持4.5~5min，收集到原花青素純度達(dá)95%。
【權(quán)利要求】
1.一種從雪松樹皮及樹葉中提取原花青素的方法，包括以下步驟:(1)干燥粉碎，將雪松樹皮及樹葉干燥，粉碎成0.5~Imm的顆粒；(2)脫脂,按5g原料顆粒加3ml石油醚的比例混合，在反應(yīng)釜中抽取12h，常溫過濾回收石油醚，濾渣常溫干燥除去殘余的石油醚，獲得脫脂雪松樹皮及樹葉顆粒；(3)制備原花青素提取液；(4)萃取液經(jīng)真空過濾，真空度為-0.1Mpa，在55~75°C間減壓濃縮、60°C真空干燥得到淺紅色或淺棕色低聚體原花青素；(5)純化，采用液相制備色譜分離提純原花青素，采用蒸餾水:甲醇:正丁醇:乙睛比例為86: 18: 5: 5作為流動相，洗脫流量為50ml/min，保持4.5~5min，收集到原花青素純度達(dá)95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中制備原花青素提取液，采用微波輔助提取法，比例按5g脫脂原料顆粒中加入100ml濃度為70%的乙醇，攪拌后在常溫下預(yù)浸泡Ih ;將浸泡混合液罐移入微波反應(yīng)器中，微波功率按100ml混合液100W標(biāo)準(zhǔn)，處理40s后，移入60°C的水浴中，浸提6h;再將混合液與乙酸乙脂按20: I進(jìn)行投料，在60°C下萃取lh，獲得原花青素萃取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中制備原花青素提取液，采用超聲輔助提取法，比例按5g脫脂原料顆粒中加入100ml濃度為70%的乙醇，攪拌后在常溫下浸泡2h，浸泡期采用超聲波震蕩；震蕩后的混合液，移入60°C的恒溫萃取器中，萃取6h ;混合液與乙酸乙脂按20: I進(jìn)行投料，在60°C下萃取lh，獲得原花青素萃取液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)脫脂與(3)制備原花青素提取液，采用超臨界CO2萃取法，在萃取釜中按料液比例1: 0.8加入60%的乙醇，攪拌形成原料顆?；旌弦海辉?0Mpa壓力下、溫度30°C、時間30min之后，再在CO2流量3L/min下萃取60min,獲得原花青素萃取`液。
【文檔編號】C07D311/62GK103664857SQ201410000582
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】李堅(jiān) 申請人:烏魯木齊人人康空氣凈化技術(shù)有限公司