一種3,4二氯苯異氰酸酯精制方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種3,4二氯苯異氰酸酯精制方法，所述工藝方法包括以下步驟:首先進行3,4-二氯苯胺甲苯溶液的制備，然后進行通光氣酯化反應(yīng)，最后精餾；本發(fā)明3,4二氯苯異氰酸酯通過連續(xù)精餾，使產(chǎn)品含量達(dá)到99.5%比普通精餾提高了純度1個點，同時提高了成品品質(zhì)，通過連續(xù)精餾后的甲苯含量在99.5%，同時通光反應(yīng)時減少了副反應(yīng)的發(fā)生，甲苯的轉(zhuǎn)化率提高了3%，因此這樣3,4二氯苯異氰酸酯在與其它物質(zhì)反應(yīng)時就減少很多副產(chǎn)品的產(chǎn)生，同時提高了反應(yīng)的速度，也提高了生產(chǎn)物的產(chǎn)率。
【專利說明】一種3, 4 二氯苯異氰酸酯精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及3，4 二氯苯異氰酸酯生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種3，4 二氯苯異氰酸酯精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3，4 二氯苯異氰酸酯是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥和高分子材料中間體?，F(xiàn)有的3，4 二氯苯異氰酸酯合成后一般精度較低，這樣在與其它物質(zhì)反應(yīng)時就會產(chǎn)生很多的副產(chǎn)品，同時會減慢反應(yīng)的速度，降低生產(chǎn)物的產(chǎn)率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種3，4 二氯苯異氰酸酯精制方法，這樣就能使得周轉(zhuǎn)車更加美觀，更加清潔、靈敏。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0005]一種3，4 二氯苯異氰酸酯精制方法，所述工藝方法包括以下步驟:
[0006](I)首先進行3，4- 二氯苯胺甲苯溶液的制備:先將甲苯溶液3.5-4份加入溶解脫水釜中，然后再加入0.8-0.9份液態(tài)的苯胺，進行攪拌均勻，將混合均勻的混合物轉(zhuǎn)移到苯胺甲本儲te中待用。
[0007](2)然后進行通光氣酯化反應(yīng):將1.5-2份甲苯加入到冷光釜內(nèi)，向冷光釜內(nèi)通入定量的200-250標(biāo)方光氣，再邊通光邊滴加計量的2-2.2份濃度為20%_25%的3，4- 二氯苯胺甲苯溶液，保持冷光釜內(nèi)的壓強為負(fù)壓，溫度控制5-10°C，攪拌15分鐘；將產(chǎn)品轉(zhuǎn)入熱光釜，緩慢升溫至取樣澄清透明后脫出規(guī)定值的光氣甲苯液；然后通入50-70標(biāo)方氮氣趕氣，趕氣達(dá)取樣分析合格產(chǎn)品后轉(zhuǎn)入異酯原料槽，此時產(chǎn)品供精餾段使用。
[0008](3)精餾:將步驟2生成的異酯原料以每小時2000-4000公斤加入到精餾段，在真空條件下通過一塔頂采出每小時1400-3000公斤甲苯溶劑到甲苯受槽；然后濃縮液每小時600-1000公斤從塔底采出進入到一塔內(nèi)的釜液槽，然后通過一塔釜液泵以每小時600-1000公斤輸送到二塔內(nèi)，在真空條件下進一步從塔頂脫去溶劑甲苯每小時100-200公斤；然后濃縮液500-900公斤由塔釜采出，進入到三塔內(nèi)，在真空條件下，從側(cè)線采出3，4 二氯苯異氰酸酯成品每小時400-850公斤；3，4 二氯苯異氰酸酯成品經(jīng)蒸餾后殘渣由釜底采出，通過三塔釜液槽排渣；最后對3，4 二氯苯異氰酸酯進行分析合格后轉(zhuǎn)入成品儲罐內(nèi)。
[0009] 本發(fā)明的有益效果為:3，4 二氯苯異氰酸酯通過連續(xù)精餾，使產(chǎn)品含量達(dá)到99.5%比普通精餾提高了純度I個點，同時提高了成品品質(zhì)，通過連續(xù)精餾后的甲苯含量在99.5%，同時通光反應(yīng)時減少了副反應(yīng)的發(fā)生，甲苯的轉(zhuǎn)化率提高了 3%，因此這樣3，4 二氯苯異氰酸酯在與其它物質(zhì)反應(yīng)時就減少很多副產(chǎn)品的產(chǎn)生，同時提高了反應(yīng)的速度，也提高了生產(chǎn)物的產(chǎn)率。
【具體實施方式】[0010]本發(fā)明提供了一種3，4 二氯苯異氰酸酯精制方法，所述工藝方法包括以下步驟:(1)首先進行3，4- 二氯苯胺甲苯溶液的制備:先將甲苯溶液3.58份加入溶解脫水釜中，然后再加入0.87份液態(tài)的苯胺,進行攪拌均勻,將混合均勻的混合物轉(zhuǎn)移到苯胺甲苯儲罐中待用。
[0011](2)然后進行通光氣酯化反應(yīng):將1.62份甲苯加入到冷光釜內(nèi)，向冷光釜內(nèi)通入定量的230標(biāo)方光氣，再邊通光邊滴加計量的2.15份3，4- 二氯苯胺甲苯溶液，保持冷光釜內(nèi)的壓強為負(fù)壓，溫度控制5-10度，攪拌15分鐘；將產(chǎn)品轉(zhuǎn)入熱光釜，緩慢升溫至取樣澄清透明后脫出規(guī)定值的光氣甲苯液；然后通入65標(biāo)方氮氣趕氣，趕氣達(dá)取樣分析合格產(chǎn)品后轉(zhuǎn)入異酯原料槽，此時產(chǎn)品供精餾段使用。
[0012](3)精餾:將步驟2生成的異酯原料以每小時3500公斤加入到精餾段，在真空條件下通過一塔頂采出每小時2700公斤甲苯溶劑到甲苯受槽；然后濃縮液每小時800公斤從塔底采出進入到一塔內(nèi)的釜液槽，然后通過一塔釜液泵以每小時800公斤輸送到二塔內(nèi)，在真空條件下進一步從塔頂脫去溶劑甲苯每小時170公斤；然后濃縮液600公斤由塔釜采出，進入到三塔內(nèi)，在真空條件下，從側(cè)線采出3，4 二氯苯異氰酸酯成品每小時750公斤；3，4 二氯苯異氰酸酯成品經(jīng)蒸餾后殘渣由釜底采出，通過三塔釜液槽排渣；最后對3，4 二氯苯異氰酸酯進行分析合格后轉(zhuǎn)入成品儲罐內(nèi)。
[0013]本發(fā)明3，4 二氯苯異氰酸酯通過連續(xù)精餾，使產(chǎn)品含量達(dá)到99.5%比普通精餾提高了純度I個點，同時提高了成品品質(zhì)，通過連續(xù)精餾后的甲苯含量在99.5%，同時通光反應(yīng)時減少了副反應(yīng)的發(fā)生，甲苯的轉(zhuǎn)化率提高了 3%，因此這樣3，4 二氯苯異氰酸酯在與其它物質(zhì)反應(yīng)時就減少很多副廣品的廣生，同時提聞了反應(yīng)的速度，也提聞了生廣物的廣率。
【權(quán)利要求】
1.一種3，4 二氯苯異氰酸酯精制方法，其特征在于:所述工藝方法包括以下步驟: (1)首先進行3，4-二氯苯胺甲苯溶液的制備:先將3.5-4份甲苯溶液加入溶解脫水釜中，然后再加入0.8-0.9份液態(tài)的苯胺，進行攪拌均勻，將混合均勻的混合物轉(zhuǎn)移到苯胺甲本儲te中待用。 (2)然后進行通光氣酯化反應(yīng):將1.5-2份甲苯加入到冷光釜內(nèi)，向冷光釜內(nèi)通入200-250標(biāo)方的光氣，再邊通光邊滴加2-2.2份濃度為20%_25%的3，4-二氯苯胺甲苯溶液，保持冷光釜內(nèi)的壓強為負(fù)壓，溫度在5-10°C，攪拌15分鐘；將產(chǎn)品轉(zhuǎn)入熱光釜，緩慢升溫至取樣澄清透明后脫出規(guī)定值1.5-2份的光氣甲苯液；然后通入50-70標(biāo)方氮氣趕氣，趕氣達(dá)取樣分析合格產(chǎn)品后轉(zhuǎn)入異酯原料槽，此時產(chǎn)品供精餾段使用。 (3)精餾:將步驟2生成的異酯原料以每小時2000-4000公斤加入到精餾段，在真空條件下通 過一塔頂采出每小時1400-3000公斤甲苯溶劑到甲苯受槽；然后濃縮液每小時600-1000公斤從塔底采出進入到一塔內(nèi)的釜液槽，然后通過一塔釜液泵以每小時600-1000公斤輸送到二塔內(nèi)，在真空條件下進一步從塔頂脫去溶劑甲苯每小時100-200公斤；然后濃縮液500-900公斤由塔釜采出，進入到三塔內(nèi)，在真空條件下，從側(cè)線采出3，4 二氯苯異氰酸酯成品每小時400-850公斤；3，4 二氯苯異氰酸酯成品經(jīng)蒸餾后殘渣由釜底采出，通過三塔釜液槽排渣；最后對3，4 二氯苯異氰酸酯進行分析合格后轉(zhuǎn)入成品儲罐內(nèi)。
【文檔編號】C07C263/20GK103739520SQ201310737199
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】高焰兵, 黃金祥, 過學(xué)軍, 李波, 楊小明, 胡安勝, 吳建平, 程偉家 申請人:安徽廣信農(nóng)化股份有限公司