雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和設備的制作方法
【專利摘要】雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和設備。醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液經雙萃取精餾塔合一裝置分離：原料進入裝置一側的中下部；一側塔頂溫度控制在55.5～56.8℃，得99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液；另一側塔頂溫度為64.1～65.5℃，上部得到高于99%甲醇溶液；塔釜流出含萃取劑的混合液經再生塔處理，再生塔塔頂可48%以上乙醇溶液；塔底萃取劑循環(huán)至裝置兩側循環(huán)使用。本發(fā)明工藝步驟簡單、收率高，能耗低。原料液經處理后，可一次得到99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，得率可達95%以上，在間壁另一側同時得到99%以上甲醇。
【專利說明】雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和設備
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及多元組分分離的萃取集成工藝，具體涉及一種雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法。本發(fā)明還涉及這種方法所使用的設備。
【背景技術】
[0002]醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯是重要的化工原料和溶劑，廣泛制藥及農藥中間體合成溶劑，在制藥和農藥中間體合成過程中，采用上述溶劑，易形成醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合溶液，在上述混合溶液中，醋酸甲酯、乙醇、甲醇、苯及水相互之間形成二元、三元共沸物，采用普通精餾法無法分離。傳統(tǒng)工業(yè)采用加水精密共沸精餾法提取醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合物，然后采用精密精餾提取甲醇和乙醇，采用上述方法可得到含量99%左右醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，然后通過精密精餾法分別得到99%左右的甲醇和乙醇，但該過程工藝較復雜，醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的一次收率均低于47%，需經過多次分離，才能提高分離收率，共沸精餾及精密精餾過程回流比均高于8: 1，過程能耗高。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明將提供一種雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的的方法和設備，與傳統(tǒng)工藝相比，新方法工藝步驟比較簡單、收率高，萃取劑便于回收，循環(huán)利用，能耗低。本發(fā)明采用雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液，原料液經雙萃取精餾合一塔處理后，可一次得到99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，得率可達95%以上，在間壁另一側同時得到99%以上甲醇，該工藝過程簡單，能耗低。
[0004]完成上述發(fā)明任務的技術方案是，一種雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液經雙萃取精餾塔合一裝置分離，其特征在于，步驟如下:
(1).醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液進入雙萃取精餾塔合一裝置一側的中下
部;
⑵.一側塔頂溫度控制在55.5~56.8°C，得質量比99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，水的質量含量低于0.2% ；
⑶.同時在雙萃取精餾塔合一裝置的另一側，塔頂溫度為64.1~65.5°C，上部得到質量比高于99%甲醇溶液；
⑷.塔釜流出含萃取劑的混合液經再生塔處理，再生塔塔頂可得質量比48%以上乙醇溶液；
(5).再生塔塔底萃取劑循環(huán)至雙萃取精餾塔合一裝置的兩側，循環(huán)使用。
[0005]優(yōu)化方案中，步驟⑵和步驟⑶中，雙萃取精餾塔一側塔頂回流采用外回流，另一側米用內回流。[0006]具體地說，本方法步驟如下:醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液①進入雙萃取精餾塔合一裝置一側的中下部，塔頂一側和另一側溫度分別為55.5~56.8°C和64.1~65.50C，萃取劑(90-95%丙三醇和5-10%醋酸鉀)②和⑦分別在雙萃取精餾塔合一裝置的兩側中上部位進料，兩側溶劑等比例進料，塔頂③為99.8%醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，雙萃取精餾塔合一裝置的另一側上部④得到高于99%甲醇溶液，裝置的底部⑤為含萃取劑的混合液；塔釜混合液經再生塔處理，再生塔頂分別餾出餾分⑥為48%以上的乙醇溶液，再生塔塔底萃取劑循環(huán)至雙萃取精餾塔合一裝置的兩側，循環(huán)使用。分離過程的工藝條件:分離過程中各塔釜溫度控制、回流比、進料位置及塔板數見表1所示。
[0007]表1分離過程工藝條件
【權利要求】
1.一種雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液經雙萃取精餾塔合一裝置分離，其特征在于，步驟如下: (1).醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液進入雙萃取精餾塔合一裝置一側的中下部; ⑵.一側塔頂溫度控制在55.5~56.8°C，得質量比99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，水的質量含量低于0.2% ； ⑶.同時在雙萃取精餾塔合一裝置的另一側，塔頂溫度為64.1~65.5°C，上部得到質量比高于99%甲醇溶液； ⑷.塔釜流出含萃取劑的混合液經再生塔處理，再生塔塔頂可得質量比48%以上乙醇溶液； (5).再生塔塔底萃取劑循環(huán)至雙萃取精餾塔合一裝置的兩側，循環(huán)使用。 優(yōu)化方案中，步驟⑵和步驟⑶中，雙萃取精餾塔一側塔頂回流采用外回流，另一側采用內回流。
2.根據權利要求1所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，其特征在于，步驟⑵和步驟⑶中，雙萃取精餾塔一側塔頂回流采用外回流，另一側采用內回流。
3.根據權利要求1所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，其特征在于，工藝參數如表1: 表1分離過程工藝條件^^觀苯取精g塔會—裝靈再生塔
^ I 另—涵
參數壓力(pa)木_1.0130:101
MSItTlr)89.6~92,1—.r.:1 ^g^^TiT)37
3316麵劑@進料位置4IO
4.權利要求1的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所使用的設備，其特征在于，設有雙萃取精餾塔合一裝置，該雙萃取精餾塔合一裝置一側的中下部設有原料進口 ；該雙萃取精餾塔合一裝置的中間，設有縱向的間壁，該間壁將所述雙萃取精餾塔合一裝置分割為左右兩部分；所述雙萃取精餾塔合一裝置左右兩部分的塔底均設有加熱器；所述雙萃取精餾塔合一裝置左右兩部分的塔頂內分別設有回流側線出料裝置；該雙萃取精餾塔合一裝置的塔底通過管道與再生塔連接。
5.根據權利要求4所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所使用的設備，其特征在于，所述再生塔的塔底通過管道分別與雙萃取精餾塔合一裝置的兩側連接，將塔底萃取劑循環(huán)至雙萃取精餾塔合一裝置的兩側，循環(huán)使用。
6.根據權利要求4所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所使用的設備，其特征在于，所述雙萃取精餾塔合一裝置左右兩部分中都裝填有填料。
7.根據權利要求4所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所使用的設備，其特征在于，所述再生塔內部設有填料。
8.根據權利要求4所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所使用的設備，其特征在于，所述縱向的間壁是蔣雙萃取精餾塔合一裝置按等比例將塔徑分開。
9.根據權利要求4-8之一所述的雙萃取精餾塔合一分離醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所 使用的設備，其特征在于，所述雙萃取精餾塔合一裝置左右兩部分內裝Φ3*3 Θ型不銹鋼填料；該填料等板高度HETP=27mm。
【文檔編號】C07C31/04GK103641680SQ201310694873
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權日:2013年12月17日
【發(fā)明者】顧正桂, 孫昊, 顧黃忠, 戴蓉蓉, 楊梅 申請人:江蘇沿江化工資源開發(fā)研究院有限公司