用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法，該方法將水楊酸、丙酮、氫氧化鉀加入反應(yīng)瓶，室溫攪拌滴加溴乙烷，升溫回流9～15小時，減壓回收丙酮，加入水及液堿，再升溫回流2～4小時，冷卻至室溫，用冰酸酸調(diào)pH＝3～4，再冷卻到1℃-15℃，抽濾分離，水洗，真空干燥得到鄰乙氧基苯甲酸，其中水楊酸：氫氧化鉀：溴乙烷：液堿這四種物質(zhì)摩爾比為1：2.0～2.5：2.1～2.5：1.3。該方法工藝簡單，操作方便，原材料成本低，收率高，質(zhì)量好，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)院中間體合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰乙氧基苯甲酸是合成治療ED藥物(萬艾可)的一種重要的中間體，該中間體合成國內(nèi)外相關(guān)報道較多，典型的有以下兩種，一種用鄰氯苯甲酸醚化，該方法原料成本高，且需高溫高壓操作難度大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，另一種方法先將水楊酸酯化后再經(jīng)醚化再堿解得該產(chǎn)品，該方法合成成本高，反應(yīng)條件不易控制，難以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法，將水楊酸、丙酮、氫氧化鉀加入反應(yīng)瓶，室溫攪拌滴加溴乙烷，升溫回流9~15小時，減壓回收丙酮，加入水及液堿，再升溫回流2~4小時，冷卻至室溫，用冰酸酸調(diào)PH=3~4，再冷卻到1°C-15°C，抽濾分離，水洗，真空干燥得到鄰乙氧基苯甲酸，其中水楊酸:氫氧化鉀:溴乙烷:液堿這四種物質(zhì)摩爾比為1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。
[0005]其中，水楊酸:氫氧化鉀:溴乙烷:液堿這四種物質(zhì)摩爾比為1:2.3:2.3:1.3。
[0006]其中，水楊酸0.47mol，丙酮500ml，氫氧化鉀0.94mol加入反應(yīng)瓶中。
[0007]本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種用水楊酸和丙酮合成鄰乙氧基苯甲酸的方法，其特征在于，將水楊酸、丙酮、氫氧化鉀加入反應(yīng)瓶，室溫攪拌滴加溴乙烷，升溫回流9~15小時，減壓回收丙酮，加入水及液堿，再升溫回流2~4小時，冷卻至室溫，用冰酸酸調(diào)PH = 3~4，再冷卻到1°C -15°C，抽濾分離，水洗，真空干燥得到鄰乙氧基苯甲酸，其中水楊酸:氫氧化鉀:溴乙烷:液堿這四種物質(zhì)摩爾比為1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，水楊酸:氫氧化鉀:溴乙烷:液堿這四種物質(zhì)摩爾比為1:2.3:2.3:1.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特 征在于，水楊酸0.47mol，丙酮500ml，氫氧化鉀0.94mol加入反應(yīng)瓶中。
【文檔編號】C07C51/367GK103553909SQ201310548156
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王利明, 夏秋景, 陳潔 申請人:蘇州誠和醫(yī)藥化學(xué)有限公司